CN102558753A - 一种增强增韧自润滑聚甲醛复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料及其成型加工领域,公开了一种增强增韧自润滑聚甲醛复合材料及其制备方法。本发明公开的聚甲醛复合材料包括以下组分和重量百分含量:45~70%POM、10~30%TPEE、4~6%聚四氟乙烯、5~15%玻璃纤维、0.2~1%抗氧剂、0.5~0.8%甲醛吸收剂、0.3~0.5%表面润滑剂、1~8%氧化锌晶须、0.1~0.2%偶联剂和1~2%相容剂。该复合材料是由下列方法制备得到的:将10~30%TPEE在100℃下干燥2-4h;将干燥好的TPEE加入到高速混合机中,加入45~70%POM、4~6%聚四氟乙烯、5~15%玻璃纤维、0.2~1%抗氧剂、0.5~0.8%甲醛吸收剂、0.3~0.5%表面润滑剂、0.1~0.2%偶联剂和1~2%相容剂在室温下混合15-20min;将所得的混合料加入到挤出机中,1~8%氧化锌晶须由双螺杆挤出机上的排气孔加入,挤出造粒,注塑成型。本发明的复合材料分散均匀,力学性能好,具有良好的耐磨性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料及其成型加工领域,具体涉及一种增强增韧自润滑聚甲醛复合材料及其制备方法。
背景技术
聚甲醛树脂(POM)是一种主链上含有氧化亚甲基的线性弱极性高聚物,无侧链、高熔点、高结晶性,具有优异的综合性能,被誉为“超钢”或者“赛钢”。POM具有类似金属的硬度、刚性和强度,在很宽的温度和湿度范围内都有很好的自润滑性和耐疲劳性,已经被广泛的应用于航空、机械、精密仪器、汽车、电子电器等领域,为五大通用工程塑料之一。虽然POM具有优良的综合性能,但它的高结晶性使其冲击强度不好,缺口敏感性大,成型收缩率高,限制了POM在各个领域的应用。近年来,随着科技的发展,精密仪器、电子电器、各种产业机械等不断向小型化、轻型化发展,动力传导的条件也越来越苛刻,单一的POM无法满足这些工作条件。热塑性聚酯弹性体(TPEE)是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物,TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度,与POM复合可以很好的改善POM的韧性;四针状氧化锌晶须因为其独特的立体四针状三维结构,很容易使其在基体中均匀分布,可以各向同性地改善材料的物理性能,如耐磨、增强、减震、防滑、防噪、吸波等性能。
美国专利US4804716公开了增韧聚甲醛复合物是由聚甲醛与热塑性聚氨酯弹性体组成,虽然其缺口冲击强度超过375J/m,专利中没有提到复合材料的拉伸强度以及断裂伸长率。中国专利CN1546564A公开了聚甲醛与热塑性聚氨酯共混改性物的性质以及制备方法,虽然该组合物的断裂伸长率与简支梁缺口冲击强度有所改善,但其拉伸强度降低很多。
发明内容
为了克服现有聚甲醛树脂在韧性和高耐磨性方面存在的不足,本发明的目的是提供一种综合性能优异的增强增韧自润滑聚甲醛复合材料。
本发明的另一目的是提供一种上述增强增韧自润滑聚甲醛复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下:
本发明提供了一种增强增韧自润滑聚甲醛复合材料,该复合材料包括以下组分和重量百分含量:
POM 45~/0%,
TPEE 10~30%,
聚四氟乙烯 4~6%,
玻璃纤维 5~15%,
抗氧剂 0.2~1%,
甲醛吸收剂 0.5~0.8%,
表面润滑剂 0.3~0.5%,
氧化锌晶须 1~8%,
偶联剂 0.1~0.2%,
相容剂 1~2%。
所述的POM选自均聚POM或共聚POM中的一种。
所述的TPEE的硬段由芳香族二羧酸与脂肪族或脂环族二醇构成,软段为长链脂肪族胺或长链脂肪族二醇的残基;优选的,所述热塑性聚酯弹性体硬段为聚对苯二甲酸丁二醇酯,软段为四氢呋喃聚醚。
所述的玻璃纤维是无碱玻璃纤维。
所述的抗氧剂选自1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂330)、四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)或双(2,4-二酷基)季戊四醇二亚磷酸酯(S-9228)中的一种或几种的混合物。
所述的甲醛吸收剂选自双氰胺或聚酰胺中的一种或几种的混合物。
所述的表面润滑剂选自硅酮树脂、乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)、乙烯-丙烯酸共聚物(A-C540A)、石墨或二硫化钼中的一种或几种的混合物。
所述的氧化锌晶须为四针状。
所述的偶联剂选自硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、钛酸酯偶联剂异丙基三硬酯酸钛酸酯(TTS)或(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯(钛酸酯偶联剂311)中的一种或几种的混合物。
所述的相容剂选自聚丙烯接枝马来酸酐(PP-G-MAH)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物或乙烯-丁烯与苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐(SEBS-g-MAH)中的一种或几种的混合物。
本发明还提供了一种上述增强增韧自润滑聚甲醛复合材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将10~30%TPEE在100℃下干燥2-4h;
(2)将干燥好的TPEE加入到高速混合机中,加入45~70%POM、4~6%聚四氟乙烯、5~15%玻璃纤维、0.2~1%抗氧剂、0.5~0.8%甲醛吸收剂、0.3~0.5%表面润滑剂、0.1~0.2%偶联剂和1~2%相容剂在室温下混合15-20min;
(3)将步骤(2)所得的混合料加入到挤出机中,1~8%氧化锌晶须由双螺杆挤出机上的排气孔加入,挤出造粒,注塑成型。
所述的双螺杆挤出机各区温度分别为:140~150℃,160~170℃,170~185℃,180~195℃,180~195℃,180~195℃,机头温度185~195℃,螺杆转速200-500转/分钟。
所述的注塑成型是将造出的粒子在100℃下干燥3小时后,用注塑机注塑成型,料筒温度为160~200℃,模具温度为40~100℃。
本发明同现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
1、本发明制备的复合材料分散均匀,力学性能好,并具有良好的耐磨性,可用于制备齿轮、仪表外壳等。
2、本发明不仅改善了复合材料的力学性能,同时也保持了良好的加工成型性能。
3、本发明能满足在高温、高压、高热条件下动力传动传导零件的性能要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)将10%TPEE(硬段为聚对苯二甲酸丁二醇酯,软段为四氢呋喃聚醚)在100℃下干燥2-4h;
(2)将干燥好的TPEE加入到高速混合机中,加入70%均聚POM、4%聚四氟乙烯、5%玻璃纤维、0.6%抗氧剂、0.8%甲醛吸收剂、0.4%表面润滑剂、0.2%偶联剂和1%相容剂在室温下混合15-20min;
(3)将步骤(2)所得的混合料加入到挤出机中,8%氧化锌晶须由双螺杆挤出机上的排气孔加入,挤出造粒,注塑成型。
挤出机各区温度分别为:140℃,160~170℃,170~185℃,180~195℃,180~195℃,180~195℃,机头温度185~195℃,螺杆转速200-500转/分钟。造出的粒子在100℃下干燥3小时后,用注塑机注塑成型,料筒温度为160~200℃,模具温度为40~100℃。各种物质的具体用量和选择见表1。材料的测试性能见表2。
实施例2
(1)将20%TPEE(硬段为聚对苯二甲酸丁二醇酯,软段为四氢呋喃聚醚)在100℃下干燥2-4h;
(2)将干燥好的TPEE加入到高速混合机中,加入55%均聚POM、5%聚四氟乙烯、15%玻璃纤维、0.6%抗氧剂、0.6%甲醛吸收剂、0.4%表面润滑剂、0.1%偶联剂和2%相容剂在室温下混合15-20min;
(3)将步骤(2)所得的混合料加入到挤出机中,1.3%氧化锌晶须由双螺杆挤出机上的排气孔加入,挤出造粒,注塑成型。
挤出机各区温度分别为:140~150℃,160~170℃,170~185℃,180~195℃,180~195℃,180~195℃,机头温度185~195℃,螺杆转速200-500转/分钟。造出的粒子在100℃下干燥3小时后,用注塑机注塑成型,料筒温度为160~200℃,模具温度为40~100℃。各种物质的具体用量和选择见表1。材料的测试性能见表2。
实施例3
(1)将30%TPEE(硬段为聚对苯二甲酸丁二醇酯,软段为四氢呋喃聚醚)在100℃下干燥2-4h;
(2)将干燥好的TPEE加入到高速混合机中,加入45%均聚POM、6%聚四氟乙烯、10%玻璃纤维、0.6%抗氧剂、0.5%甲醛吸收剂、0.4%表面润滑剂、0.2%偶联剂和2%相容剂在室温下混合15-20min;
(3)将步骤(2)所得的混合料加入到挤出机中,5.3%氧化锌晶须由双螺杆挤出机上的排气孔加入,挤出造粒,注塑成型。
挤出机各区温度分别为:140~150℃,160~170℃,170~185℃,180~195℃,180~195℃,180~195℃,机头温度185~195℃,螺杆转速200-500转/分钟。造出的粒子在100℃下干燥3小时后,用注塑机注塑成型,料筒温度为160~200℃,模具温度为40~100℃。各种物质的具体用量和选择见表1。材料的测试性能见表2。
表1
原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
均聚POM | 70 | 55 | 45 |
TPEE | 10 | 20 | 30 |
聚四氟乙烯 | 4 | 5 | 6 |
无碱玻璃纤维 | 5 | 15 | 10 |
抗氧剂1010 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
抗氧剂168 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
双氰胺 | 0.8 | 0.6 | 0.5 |
硅酮树脂GM-100 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
四针状氧化锌晶须 | 8 | 1.3 | 5.3 |
钛酸酯TTS | 0.2 | 0.1 | 0.2 |
SEBS-g-MAH | 1 | 2 | 2 |
表2列出了上述三个实施例得到的复合材料的部分性能,纯聚甲醇的拉伸强度为63MPa,复合材料的拉伸强度并没有降低;缺口冲击相对于纯聚甲醇的8KJ/m2也有很大提高;特别是摩擦系数,相对于纯聚甲醇的0.40降低了很多。
表2
单位及测试标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
拉伸强度 | MPa(ISO527) | 60 | 63 | 65 |
断裂伸长率 | %(ISO527) | 40 | 70 | 100 |
缺口冲击强度 | 2KJ/m2(ISO179/1eA) | 13 | 15 | 19 |
摩擦系数 | 0.120 | 0.125 | 0.130 |
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚甲醛复合材料,其特征在于:该复合材料包括以下组分和重量百分含量,
POM 45~70%,
TPEE 10~30%,
聚四氟乙烯 4~6%,
玻璃纤维 5~15%,
抗氧剂 0.2~1%,
甲醛吸收剂 0.5~0.8%,
表面润滑剂 0.3~0.5%,
氧化锌晶须 1~8%,
偶联剂 0.1~0.2%,
相容剂 1~2%。
2.根据权利要求1所述的聚甲醛复合材料,其特征在于:所述的POM选自均聚POM或共聚POM中的一种;所述的TPEE的硬段由芳香族二羧酸与脂肪族或脂环族二醇构成,软段为长链脂肪族胺或长链脂肪族二醇的残基;所述的玻璃纤维是无碱玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的聚甲醛复合材料,其特征在于:所述的抗氧剂选自1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或双(2,4-二酷基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚甲醛复合材料,其特征在于:所述的甲醛吸收剂选自双氰胺或聚酰胺中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚甲醛复合材料,其特征在于:所述的表面润滑剂选自硅酮树脂、乙撑双硬脂酸酰胺、乙烯-丙烯酸共聚物、石墨或二硫化钼中的一种或几种的混合物;所述的氧化锌晶须为四针状。
6.根据权利要求1所述的聚甲醛复合材料,其特征在于:所述的偶联剂选自硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、钛酸酯偶联剂异丙基三硬酯酸钛酸酯或(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚甲醛复合材料,其特征在于:所述的相容剂选自聚丙烯接枝马来酸酐、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物或乙烯-丁烯与苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐中的一种或几种的混合物。
8.权利要求1至7任一所述的聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤,
(1)将10~30%TPEE在100℃下干燥2-4h;
(2)将干燥好的TPEE加入到高速混合机中,加入45~70%POM、4~6%聚四氟乙烯、5~15%玻璃纤维、0.2~1%抗氧剂、0.5~0.8%甲醛吸收剂、0.3~0.5%表面润滑剂、0.1~0.2%偶联剂和1~2%相容剂在室温下混合15-20min;
(3)将步骤(2)所得的混合料加入到挤出机中,1~8%氧化锌晶须由双螺杆挤出机上的排气孔加入,挤出造粒,注塑成型。
9.根据权利要求8所述的聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于:所述的双螺杆挤出机各区温度分别为:140~150℃,160~170℃,170~185℃,180~195℃,180~195℃,180~195℃,机头温度185~195℃,螺杆转速200-500转/分钟。
10.根据权利要求8所述的聚甲醛复合材料的制备方法,其特征在于:所述的注塑成型是将造出的粒子在100℃下干燥3小时后,用注塑机注塑成型,料筒温度为160~200℃,模具温度为40~100℃。
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