CN102553648A - 一种用于可见光转化的光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环境和能源领域,具体的说是一种用于可见光转化的纳米异质结构的光催化剂及其制备方法。所述用于可见光转化的光催化剂为酚醛树脂表面通过表面键合负载TiO2前躯体形成的纳米异质结构,其中酚醛树脂/TiO2前躯体质量比为1∶100-0.1。本发明利用低温水热或溶剂热的方法在酚醛树脂颗粒表面进行二氧化钛的负载。在酚醛树脂表面形成TiO2/酚醛树脂的异质结构。该异质结构在可见光条件下具有较高的可见光催化活性。本发明所得催化剂可见光响应高,催化活性高、结构稳定。
Description
技术领域
本发明涉及环境和能源领域,具体的说是一种用于可见光转化的纳米异质结构的光催化剂及其制备方法。
背景技术
环境和能源是21世纪人类可持续发展面临和亟待解决的重大问题。太阳能具有廉价、清洁、可再生等优点,因此,开发高效快捷地太阳能转化和存储技术实现人类可持续发展,是人们努力的目标。然而,目前大部分半导体催化剂由于结构的原因,很难高效利用可见光,这正是目前困扰太阳能转化技术产业化发展的一个瓶颈问题。现有的光催化剂种类繁多,而TiO2以其结构稳定、价格便宜、无毒、氧化能力强等优势被广泛研究。但是,二氧化钛带隙较宽(锐钛矿3.2ev),只能响应占地面太阳光总能量3-5%左右的紫外光,因此,提高TiO2的可见光响应更具有应用价值。
近年来主要通过以下两种途径来提高TiO2对可见光催化效果。1.)TiO2掺杂。金属掺杂引入了电子和空穴的复合中心,并且引入的金属离子作为电子捕集剂降低了催化效率,通常存在热和化学稳定性不高的问题。近年来非金属掺杂TiO2被认为是使TiO2产生可见光响应最有效方法之一。2001年Asahi在Science报道首次将氮引入TiO2并成功获得可见光响应性能后,几乎涉及所有非氢和非惰性元素掺杂的TiO2被报道。非金属掺杂中氮掺杂中被认为是最有效的方法,但是通过可见光响应机理研究表明掺杂氮后催化剂氧化能力下降,在太阳光全谱下催化性能尚不及未掺杂的TiO2;尽管在广度和深度上对TiO2掺杂进行了大量研究,但通常被认为不是一种理想的方法,因为通常掺杂能级形成光生电子和空穴的复合中心,且掺杂原子的存在不利于光生电子或空穴的迁移和分离,增加了复合几率,故催化效率不高。2.)TiO2复合。利用具有可见光响应的金属、半导体或染料等同TiO2复合形成异质结构。在可见光激发下,客体材料发生电子跃迁并跃迁到TiO2的导带上。这种跃迁往往是发生在异质结构的界面处,这不仅大大扩宽了TiO2的光谱响应范围,而且有效减少了光生电子-空穴的复合概率,提高了光催化剂的量子效率。
虽然目前已经有很多的方法来提高TiO2可见光催化性能,但是TiO2可见光催化效率仍然有待进一步提高。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于可见光转化的纳米异质结构的光催化剂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种用于可见光转化的光催化剂,所述用于可见光转化的光催化剂为酚醛树脂表面通过表面键合负载TiO2前躯体形成的纳米异质结构,其中酚醛树脂/TiO2前躯体质量比为1∶100-0.1。
所述TiO2前躯体为三氯化钛、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、硫酸氧钛的一种或几种混合。
用于可见光转化的光催化剂的制备方法,将酚醛树脂在盛有溶剂的高压反应釜中加入TiO2前躯体,在80-200℃下形成异质结构反应产物,应后产物通过过滤洗涤在80-150℃下干燥,干燥后在惰性气氛中加热至200-400℃,保温0.1h-15h,即得到异质结构的可见光转化的光催化剂;其中酚醛树脂与TiO2前躯体质量比为1∶100-0.1,酚醛树脂与溶剂质量比为1∶0.05-10。
将酚醛树脂在盛有溶剂的高压反应釜中加入TiO2前躯体,在180℃条件下形成异质结构反应产物,应后产物通过过滤洗涤在105℃下干燥,干燥后在惰性气氛中加热至300℃,保温2h,即得到异质结构的可见光转化的光催化剂;其中酚醛树脂与TiO2前躯体质量比为1∶0.2,酚醛树脂与溶剂质量比为1∶0.1。
所述TiO2前躯体为三氯化钛、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、硫酸氧钛的一种或几种混合;所溶剂为极性溶剂极性溶剂中一种或几种混合。所述极性溶剂为水、甲醇、乙醇、丁醇、乙腈、丙酮中一种或几种混合。
所述酚醛树脂为苯酚和甲醛溶液通过催化剂作用聚合得到的固体粉末,粉末粒度为10nm-100um;其中催化剂为氢氧化钠、氨水、硫酸或盐酸。所述催化剂为为NaOH或氨水。
所述可见光转化包括可见光降解有机或无机污染物、光分解水制备氢气、太阳能电池等方面。
本发明所具有的优点:
本发明利用低温水热或溶剂热的方法在酚醛树脂颗粒表面进行二氧化钛的负载。在酚醛树脂表面形成TiO2/酚醛树脂的异质结构。该异质结构在可见光条件下具有较高的可见光催化活性。本发明所得催化剂可见光响应高,催化活性高、结构稳定。
本发明制备所得光敏材料可以用于环境污染物的去除、太阳光解水制备氢气以及太阳能光电原件的制备。其制备方法简单节能容易大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的的电镜图(其中,粉末样品为球形固体粉末,尺寸在100nm左右,表面负载大量的纳米TiO2)。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明内容,本专利将列举一些实施例,但本专利不局限于所列举的实施例。
催化剂的可将光性能评价在平行式可见光催化反应仪中进行,光源采用氙灯,反应时采用磁子搅拌,样品管围绕光源旋转。评价催化剂性能时,取0.1样品放入50mL 20mg L-1的甲基橙溶液中,为了排除吸附的影响,样品首先在无光的条件下搅拌12h,达到吸附平衡后打开氙灯,在搅拌的条件下进行光催化反应,利用紫外可见分光光度计检测反应后溶液浓度的变化。
实施例1
取0.6g苯酚,1mL 37%的甲醛溶液溶入15mL 0.1M NaOH水溶液在70摄氏度下保温0.5h,同时加入15mL含有0.91g表面活性剂F127(市售产品)的水溶液混匀,混匀后溶液在66℃保温保持2h,然后向该溶液中加入50mL水并保温16h。最后取该溶液15mL与56mL水混合,在130℃反应釜中保温24h,最后产物离心分离,用乙醇反复冲洗3遍,得到酚醛树脂(NS-PR),其粉末粒度约为80nm左右。
将NS-PR加入到70mL乙醇溶液中,然后向该体系中加入0.4mL钛酸异丙酯,180℃条件下保温15h,应后产物通过乙醇过滤洗涤,在105℃下干燥得到黄色粉末为进一步提高催化活性,干燥后在N2气氛中,气流速度为60ml/min,在300℃加热3h获得催化剂(参见图1、2和3)。
从图1可以看到二氧化钛颗粒均匀的分布在树脂颗粒的表面,形成树脂-二氧化钛的异质结构,树脂颗粒在80nm左右,二氧化钛颗粒在10nm左右,通过XRD结构分析可知水热条件下,二氧化钛的晶体结构为锐钛矿晶形,并且衍射峰呈现宽化现象,通过紫外可见光吸收光谱分析发现树脂-二氧化钛复合异质结构在可见光有较强的可见光吸收,通过可见光条件下甲基橙降解实验表明,相同条件下比市售p25以及N-掺杂的TiO2催化活性高,表明该异质结构催化剂更能有效的实现光生电子-空穴的分离,提高可见光催化性能。
实施例2
取1g苯酚,1mL 37%的甲醛溶液溶入15mL 0.1M NaOH水溶液在70摄氏度下保温0.5h,在130℃反应釜中保温24h,最后产物离心分离,用乙醇反复冲洗3遍,得到酚醛树脂(NS-PR),其粉末粒度约为200nm左右。
将NS-PR加入到70mL乙醇溶液中,然后向该体系中加入0.4mL钛酸异丙酯,180℃条件下保温15h,应后产物通过乙醇过滤洗涤,在105℃下干燥得到黄色粉末为进一步提高催化活性,干燥后在N2气氛中,气流速度为60ml/min,在300℃加热3h获得催化剂,该催化剂在可见光条件下对甲基橙降解速度可达10mg/g.
实施例3
取0.6g苯酚,1mL 37%的甲醛溶液溶入15mL 0.1M NaOH水溶液在70摄氏度下保温0.5h,同时加入15mL含有0.91g表面活性剂F127的水溶液混匀,混匀后溶液在66℃保温保持2h,然后向该溶液中加入50mL水并保温16h。最后取该溶液15mL与56mL水混合,在130℃反应釜中保温24h,最后产物离心分离,用乙醇反复冲洗3遍,得到酚醛树脂(NS-PR),其粉末粒度约为80nm左右。
将NS-PR加入到70mL乙醇溶液中,然后向该体系中加入1.5mL钛酸异丙酯,180℃条件下保温15h,应后产物通过乙醇过滤洗涤,在105℃下干燥得到黄色粉末为进一步提高催化活性,干燥后在N2气氛中,气流速度为60ml/min,在300℃加热3h获得催化剂(参见图1、2和3),此时样品表面二氧化钛浓度增加,二氧化钛颗粒尺寸达到10nm左右,该催化剂在可见光条件下对甲基橙降解速度可达15mg/g。
实施例4
取0.6g苯酚,1mL 37%的甲醛溶液溶入15mL 0.1M NaOH水溶液在70摄氏度下保温0.5h,同时加入15mL含有0.91g表面活性剂F127的水溶液混匀,混匀后溶液在66℃保温保持2h,然后向该溶液中加入50mL水并保温16h。最后取该溶液15mL与56mL水混合,在130℃反应釜中保温24h,最后产物离心分离,用乙醇反复冲洗3遍,得到酚醛树脂(NS-PR),其粉末粒度约为80nm左右。
将NS-PR加入到70mL水溶液中,然后向该体系中加入0.4mL三氯化钛,180℃条件下保温15h,应后产物通过乙醇过滤洗涤,在105℃下干燥得到黄色粉末为进一步提高催化活性,干燥后在N2气氛中,气流速度为60ml/min,在300℃加热3h获得催化剂(参见图1、2和3),此时样品表面二氧化钛浓度增加,二氧化钛颗粒尺寸达到15nm左右,该催化剂在可见光条件下对甲基橙降解速度可达11mg/g。
实施例5
取0.6g苯酚,1mL 37%的甲醛溶液溶入15mL 0.1M NaOH水溶液在70摄氏度下保温0.5h,同时加入15mL含有0.91g表面活性剂F127的水溶液混匀,混匀后溶液在66℃保温保持2h,然后向该溶液中加入50mL水并保温16h。最后取该溶液15mL与56mL水混合,在130℃反应釜中保温24h,最后产物离心分离,用乙醇反复冲洗3遍,得到酚醛树脂(NS-PR),其粉末粒度约为80nm左右。
将NS-PR加入到70mL丙酮溶液中,然后向该体系中加入0.4mL三氯化钛,180℃条件下保温15h,应后产物通过丙酮过滤洗涤,在105℃下干燥得到黄色粉末为进一步提高催化活性,干燥后在N2气氛中,气流速度为60ml/min,在300℃加热3h获得催化剂(参见图1、2和3),此时样品表面二氧化钛浓度增加,二氧化钛颗粒尺寸达到17nm左右,该催化剂在可见光条件下对甲基橙降解速度可达13mg/g。
对比实施例:
为了阐述本发明的效果,本发明购买和制备了商业P25催化剂,N掺杂TiO2催化剂,以及通过空气煅烧本发明获得的TiO2催化剂,酚醛树脂等作为对比样品。样品的可将光性能评价在平行式可见光催化反应仪中进行,光源采用氙灯,反应时采用磁子搅拌,样品管围绕光源旋转。评价催化剂性能时,为了排除吸附的影响,所有样品首先在无光的条件下搅拌12h,达到吸附平衡后打开氙灯,在搅拌的条件下进行光催化反应,利用紫外可见分光光度计检测反应后溶液浓度的变化(参见图4),样品P25和N掺杂TiO2质量为0.1g,反应底物甲基橙浓度为20mg L-1。
Claims (8)
1.一种用于可见光转化的光催化剂,其特征在于:所述用于可见光转化的光催化剂为酚醛树脂表面通过表面键合负载TiO2前躯体形成的纳米异质结构,其中酚醛树脂/TiO2前躯体质量比为1∶100-0.1。
2.按权利要求1所述的用于可见光转化的光催化剂,其特征在于:所述TiO2前躯体为三氯化钛、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、硫酸氧钛的一种或几种混合。
3.一种权利要求1所述的用于可见光转化的光催化剂的制备方法,其特征在于:将酚醛树脂在盛有溶剂的高压反应釜中加入TiO2前躯体,在80-200℃下形成异质结构反应产物,应后产物通过过滤洗涤在80-150℃下干燥,干燥后在惰性气氛中加热至200-400℃,保温0.1h-15h,即得到异质结构的可见光转化的光催化剂;其中酚醛树脂与TiO2前躯体质量比为1∶100-0.1,酚醛树脂与溶剂质量比为1∶0.05-10。
4.按权利要求3所述的用于可见光转化的光催化剂的制备方法,其特征在于:将酚醛树脂在盛有溶剂的高压反应釜中加入TiO2前躯体,在180℃条件下形成异质结构反应产物,应后产物通过过滤洗涤在105℃下干燥,干燥后在惰性气氛中加热至300℃,保温2h,即得到异质结构的可见光转化的光催化剂;其中酚醛树脂与TiO2前躯体质量比为1∶0.2,酚醛树脂与溶剂质量比为1∶0.1。
5.按权利要求3所述的用于可见光转化的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述TiO2前躯体为三氯化钛、钛酸异丙酯、钛酸正丁酯、硫酸氧钛的一种或几种混合;所溶剂为极性溶剂极性溶剂中一种或几种混合。
6.按权利要求5所述的用于可见光转化的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述极性溶剂为水、甲醇、乙醇、丁醇、乙腈、丙酮中一种或几种混合。
7.按权利要求3所述的用于可见光转化的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述酚醛树脂为苯酚和甲醛溶液通过催化剂作用聚合得到的固体粉末,粉末粒度为10nm-100um;其中催化剂为氢氧化钠、氨水、硫酸或盐酸。
8.按权利要求7所述的用于可见光转化的光催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为为NaOH或氨水。
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