CN102551056A - 一种o/w型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型及其制备方法 - Google Patents

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钟芳
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Abstract

一种O/W型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型及其制备方法,属于微乳制备技术领域。微乳以其良好的稳定性和增溶特性而被广泛应用。目前,关于特定油相微乳化的配方优化研究众多,面对于不同的被包埋物,每次都要开展表面活性剂、助表面活性剂、水相、油相的选择和配比优化。本发明建立了一种普适的O/W型脂溶性营养素微乳化配方模型,该模型可用于指导和简化维生素E醋酸酯、柠檬精油、甜橙油、β-胡萝卜素丁酸乙酯饱和油溶液等非长链脂溶性营养素的微乳化配方的选择,为制备O/W型脂溶性营养素微乳提供了快速确定微乳配方的依据,促进了微乳化纳米技术的完善。

Description

一种O/W型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型及其制备方法
技术领域
一种O/W型非长链(碳链长<15)脂溶性营养素的微乳模型,本发明涉及一种O/W型脂溶性营养素的微乳模型,具体的说是一种纳米级粒径的非长链(碳链长<15)脂溶性营养素乳液模型,属于微乳制备技术领域。
背景技术
在食品和生物技术领域,随着纳米材料优良特性的不断发掘,纳米技术逐渐占据人类的视线。微乳化是纳米技术中较为特殊的一个,它是一种由适当比例的表面活性剂、助表面活性剂、水和油自发形成的各向同性、外观透明或半透明、热力学稳定的分散体系,其粒径一般在1-100nm之间。除此,微乳化纳米技术还具有可过滤灭菌,储藏稳定性好;制备工艺简单,性质和组成易于控制和测量,便于工业化生产等特点。通过对脂溶性营养素的微乳化包埋,形成水包油微乳结构,实现了脂溶性营养物的保护、增溶和缓释,提高其生物利用性。
微乳的多种类型使其具有包埋不同种类营养物的潜力,因而近年来国内外在微乳包埋产品领域的研究报道很多,也成功上市了一些微乳制剂。但多数研究都只是针对某一特定的目标包埋物进行配方的优化,而有关微乳形成过程中表面活性剂、助表面活性剂以及被包埋物化学结构、配伍性与微乳形成能力、微乳结构之间的规律性关系研究还非常有限。
本发明选取了不同系列的非离子型表面活性剂,根据被包埋物与乳化剂、助乳化剂之间的配伍性关系,通过***研究形成微乳过程中的碳原子相关性,表面活性剂链长、助表面活性剂链长、油相链长以及表面活性剂和助表面活性剂比例关系等各条件对微乳形成能力的影响,建立了一种O/W型脂溶性营养素的微乳模型。该模型可用于指导和简化维生素E醋酸酯、柠檬精油、甜橙油、β-胡萝卜素丁酸乙酯饱和油溶液等非长链脂溶性营养素的微乳化配方的选择。为制备O/W型脂溶性营养素微乳提供了微乳配方的模型,极大地节省了研制脂溶性营养素微乳的配方优化时间,促进了微乳化纳米技术的完善和有效、广泛的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是公开一种O/W型脂溶性营养素的微乳模型,用于进行维生素E醋酸酯、柠檬精油、甜橙油、β-胡萝卜素丁酸乙酯饱和油溶液等非长链(碳链长<15)脂溶性营养素的微乳化包埋,使其具有高溶解、低挥发、高稳定性。
本发明的技术方案:一种O/W型非长链(碳链长<15)脂溶性营养素的微乳模型,其组成以质量百分计为:
油相    5%-20%,
乳化剂(或复合乳化剂) 5%-20%,
助乳化剂   5%-10%,
水     60%-80%,
将油相、乳化剂和助乳化剂按配比混合搅拌,然后加入水搅拌混合均匀,制备得到O/W型微乳,其微乳区面积大于45%,对营养素具有缓释、增溶和保护作用,在室温下储藏一年保持澄清,不出现分层絮凝现象。
所用乳化剂与助乳化剂的质量比为2:1~1:1。
所选用的乳化剂的HLB值在10-13之间、亲水链较短(<20)、疏水链较长(16-18),具体包括三大类:聚氧乙烯失水山梨醇酯类,如吐温40、吐温60、吐温80;曲拉通类如Triton x-114或Triton x-100;聚氧乙烯月桂醚类如Brij 56或Brij 78。
所用油相是非长链(碳链长<15)的脂溶性营养素,具体包括维生素E醋酸酯、柠檬精油、甜橙油和β-胡萝卜素丁酸乙酯饱和油溶液。
所用的助乳化剂为链长较短(碳链长≤4)的醇类,具体有乙醇、正丙醇、正丁醇。
所用的水为双蒸水,其电导率小于3μS cm−1
该O/W型非长链(碳链长<15)脂溶性营养素微乳的制备方法为:将油相、乳化剂和助乳化剂按配比混合后搅拌,然后加入水搅拌混合均匀成O/W型微乳。
粒径测定方法:采用配有高性能He/Ne激光器(λ=633nm)的Zeta sizer nano ZS纳米粒度分析仪分析测定微乳的粒径,散射角为175°。将约1.3mL待测样品装入聚苯乙烯比色皿中,测试温度为25±0.1℃,平衡时间设为3min,扫描次数设为自动。
本发明的有益效果:从脂溶性营养素的特点出发,采用微乳化纳米技术制成可自微乳化的纳米组合物,直接与水混合后,可以成热力学稳定的水包油型微乳,可以有效地增强脂溶性营养素的化学稳定性,起到缓释和增溶的效果,提高其生物利用率。
本发明首次***地构建了一种O/W型非长链(碳链长<15)脂溶性营养素的微乳模型,为制备O/W型脂溶性营养素微乳提供了快速确定微乳配方的依据,节省了研制脂溶性营养素微乳的配方优化时间,促进了微乳化纳米技术的完善。
附图说明
图1 β-胡萝卜素丁酸乙酯油相、水相、乳化剂和助乳化剂相的三相图。由图1可见,将微乳区划分为三种不同类型的微乳区(W/O、双连续相、O/W),在加水稀释的过程中,微乳类型由W/O微乳转变为双连续相微乳,继续加水稀释,转变为O/W型微乳。而本发明所需要的微乳类型应为O/W型微乳液,故选择O/W微乳区内的点作为配方。
图2 β-胡萝卜素丁酸乙酯微乳的粒径分布图(以β-胡萝卜素丁酸乙酯的饱和油溶液为油相)。由图2可见,β-胡萝卜素丁酸乙酯微乳的粒径分布范围为7-50nm,平均粒径为17.5nm。
图3 β-胡萝卜素丁酸乙酯微乳随储藏时间的粒径分布图(以β-胡萝卜素丁酸乙酯的饱和油溶液为油相)。由图3可见,β-胡萝卜素丁酸乙酯微乳在6个月内保持稳定,平均粒径保持在17.5nm。
具体实施方式
实施例1
取维生素E醋酸酯10g,选择Brij 56作为乳化剂,助乳化剂选择乙醇,乳化剂和助乳化剂的质量比例为2:1,取乳化剂和助乳化剂的总量为30g,搅拌混匀后,加水稀释搅拌混合待用,水的加入量为65g,按所需剂量分装于棕色玻璃瓶中,即制得本发明所述O/W型维生素E醋酸酯微乳液。
实施例2
取β-胡萝卜素丁酸乙酯饱和油溶液8g,选择吐温60作为乳化剂,助乳化剂选择乙醇,乳化剂和助乳化剂的质量比例为2:1,取乳化剂和助乳化剂的总量为15g,搅拌混匀后,加水稀释搅拌混合待用,水的加入量为75g,按所需剂量分装于棕色玻璃瓶中,即制得本发明所述O/W型的β-胡萝卜素丁酸乙酯微乳液。
实施例3
取甜橙油8g,选择吐温80作为乳化剂,助乳化剂选择乙醇,乳化剂和助乳化剂的质量比例为1:1,取乳化剂和助乳化剂的总量为16g,搅拌混匀后,加水稀释搅拌混合待用,水的加入量为75g,按所需剂量分装于玻璃瓶中,即制得本发明所述O/W型的甜橙油微乳液。
实施例4
取柠檬精油8g,选择Triton x-114作为乳化剂,助乳化剂选择乙醇,乳化剂和助乳化剂的质量比例为2:1,取乳化剂和助乳化剂的总量为15g,搅拌混匀后,加水稀释搅拌混合待用,水的加入量为75g,按所需剂量分装于玻璃瓶中,即制得本发明所述O/W型的柠檬精油微乳液。

Claims (6)

1.一种O/W型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型,其特征在于其组成以质量百分计为:
油相    5%-20%,
乳化剂 5%-20%,
助乳化剂   5%-10%,
水     60%-80%,
将油相、乳化剂和助乳化剂按配比混合后搅拌,然后加入水搅拌混合均匀,制备得到O/W型微乳,对营养素具有缓释、增溶和保护作用,在室温下储藏一年保持澄清,不出现分层絮凝现象;
所用油相是碳链长<15的非长链脂溶性营养素,具体包括维生素E醋酸酯、柠檬精油、甜橙油、β-胡萝卜素丁酸乙酯饱和油溶液;
所选用的乳化剂的HLB值在10-13之间、亲水碳链长<20、疏水碳链长16-18,包括三大类:聚氧乙烯失水山梨醇酯类;曲拉通类;聚氧乙烯月桂醚类;
所用的助乳化剂为碳链长≤4的醇类:乙醇、正丙醇、正丁醇;
所用的水为双蒸水,其电导率小于3μS cm−1
2.根据权利要求1所述的O/W型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型,其特征在于所用乳化剂与助乳化剂的质量比为2:1~1:1。
3.根据权利要求1所述的O/W型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型,其特征在于聚氧乙烯失水山梨醇酯类选用吐温40、吐温60或吐温80。
4.根据权利要求1所述的O/W型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型,其特征在于曲拉通类选用Triton x-114或Triton x-100。
5.根据权利要求1所述的O/W型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型,其特征在于聚氧乙烯月桂醚类选用Brij 56或Brij 78。
6.权利要求1所述的O/W型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型的制备方法,其特征在于将油相、乳化剂和助乳化剂按配比混合后搅拌,然后加入水搅拌混合均匀,制备得到O/W型微乳。
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