CN102543471A - CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法 - Google Patents

CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法。该方法首先采用化学浴沉积(CBD)法生长第一层ZnO纳米棒，接着采用SILAR法沉积CdS量子点，再利用物理抛光或化学抛光除去第一层纳米棒顶端的CdS量子点，然后再次采用CBD法生长第二层ZnO纳米棒，最后采用SILAR法沉积CdSe量子点，形成CdS、CdSe量子点分段复合敏化ZnO纳米棒光阳极。本发明的重复性好，底层的量子点有效地抑制了纳米棒的侧向生长，实现了CdS量子点单敏、CdS和CdSe量子点共敏及CdSe量子点单敏的分段复合敏化。采用本发明制备的量子点复合敏化太阳能电池，能够实现太阳能的宽光谱吸收和光电转换。

Description

CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能利用技术领域，具体涉及CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法。
背景技术
近年来，随着人们对能源的需求不断增加和石化燃料储量的持续减少，寻找一种新的来源丰富、绿色环保的替代能源已成为目前科研的重要课题之一。太阳能作为一种取之不尽的天然能源日益受到全世界的关注，尤其是把太阳能直接转化为电能的太阳能电池研究已成为目前研究的热点。
量子点敏化太阳能电池(QDSSC)是上世纪90年代出现的第三代太阳能电池，即利用窄禁带的无机半导体量子点(QD)敏化宽禁带的基底材料。量子点相对于染料有很大的优势，一方面，其具有量子限域效应，可以通过控制其尺寸和形状来调节量子点的带隙宽度，以此来调节吸收光谱的范围；另一方面，半导体量子点具有激子倍增效应(MEG)，一个高能量的光子激发半导体量子点，可以产生多个电子-空穴对(见A.Shabaev，Al.L.Efros，A.J.Nozik，NANO LETTE
-RS，2006，6，第22856-22863页)。如果将半导体量子点的此两大优点应用到太阳能电池中，QDSSC效率的理论值可达到44％(M.C.Hanna，A.J.Nozik，Appl.Phys.2006，100，074510)，比晶体硅太阳能电池的理论值32.9％高很多。因此，不论是在成本还是在应用上，QDSSC的发展的潜力是巨大。
目前，量子点敏化ZnO纳米棒光阳极的结构主要有两种：第一种是核壳结构共敏ZnO纳米棒，这种结构需要两种半导体量子点的带隙形成阶梯型(壳层量子点的价带和导带高于核层量子点的价带和导带)；第二种是单敏化ZnO纳米棒，这种结构需要较长的ZnO纳米棒。以上的两种结构都有其自身的优缺点：第一种结构的优点是量子点的配对使用可以增强光的吸收范围，从而提高电池的光电转换效率，但是此种结构需要的是带隙呈阶梯型的半导体量子点配对使用，这就大大限制了量子点的选取种类，其次由于核层敏化剂不利于壳层敏化剂产生的光激发电子快速地传输到基底，从而增大了电子-空穴的复合机率，降低电池的效率；第二种结构的优点是利用大的表面积吸附更多的量子点增大光的吸收强度，从而提高电池的光电转换效率，此种结构需要较长的、比表面积大的ZnO纳米棒吸附量子点，而在较长纳米棒的生长过程中，纳米棒的底部会发生的粘连，长度增加表面积的同时粘连又减少了表面积。对于这两种结构优缺点的综合，如果能克服其缺点，继承两者的优点，那么量子点敏化电池的效率就有可能得到大幅度的提高。
发明的内容
本发明的目的在于针对核壳结构共敏的核层不利于电子传输，核壳结构对半导体量子点敏化剂配对要求高和单敏中较长纳米棒生长底部发生粘连的问题，提出CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法。
为了达到上述的目的，本发明采用的技术方案是：
1)ZnO种子层制备
首先配制5mmol/L醋酸锌的乙醇溶液，以ITO导电玻璃为基底，将醋酸锌的乙醇溶液旋涂在ITO导电玻璃基底上，然后在马弗炉中在300℃热处理20分钟，重复旋涂、热处理2次；最后将其放入炉中以3℃/min速率升温到400℃退火0.5-1小时，制得ZnO种子层；
2)第一层ZnO纳米棒的生长
在磁力搅拌下分别配制0.025mol/L六次甲基四胺和0.0125mol/LZn(NO3)2的溶液各15ml，首先将Zn(NO3)2溶液缓慢的加入六次甲基四胺溶液；接着将0.1ml分子量为600的聚乙烯亚胺逐滴加入；待聚乙烯亚胺完全分散后，取0.7ml质量浓度为25-28％的氨水逐滴加入；然后逐滴加入HNO3调节PH至9.3，制得ZnO纳米棒的生长液；最后将生长液转移到提前预热好的反应釜中，将ZnO种子层***生长溶液，在烘干箱中以87℃生长5-10小时得ZnO纳米棒；
3)CdS量子点的沉积
分别配制50mmol/L的Na2S和50mmol/L的Cd(NO3)2的甲醇溶液，并准备对应的甲醇为清洗液；再采用SILAR法将ZnO纳米棒依次浸入Na2S的甲醇溶液、甲醇、Cd(NO3)2的甲醇溶液、另一甲醇中重复多次，在ZnO纳米棒表面反应生成CdS量子点；
4)对表面沉积有CdS量子点的ZnO纳米棒顶端进行物理或化学抛光，然后采用与第一层ZnO纳米棒相同的生长水浴法进行第二层ZnO纳米棒的生长；
5)CdSe量子点的沉积
首先将0.27g的KBH4置于密闭的容器中，再加入40mL甲醇使KBH4充分溶解，通Ar气除去容器中的氧气，然后往容器中加0.22g的SeO2，在室温下磁力搅拌反应获得澄清透明的Se2-甲醇溶液；将0.5g的Cd(NO3)2溶于40mL甲醇中制得Cd2+的甲醇溶液；将生长了第二层的ZnO纳米棒依次浸入Se2-的甲醇溶液，甲醇，Cd2+的甲醇溶液，另一甲醇中重复多次得到CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极。
所述的旋涂采用2000rmp、进行30s旋涂5次。
所述的物理刨光，将表面沉积有CdS量子点的第一层ZnO纳米棒使用2000目的砂纸抛去纳米棒顶端的CdS量子点，再在去离子水中超声清洗3分钟。
所述的化学抛光，先将沉积有CdS量子点的第一层ZnO纳米棒浸入质量浓度为0.2％十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液中2小时，接着紫外光处理3-5分钟除去纳米棒顶端包覆的十八烷基三氯硅烷，然后将碘与碘化钾水溶液浸过的滤纸覆盖在纳米棒顶部2-3分钟除去纳米棒顶端的CdS量子点，最后在去离子水中超声清洗3分钟。
本发明采用化学浴沉积(CBD)法生长ZnO纳米棒，采用SILAR法沉积CdS、CdSe量子点，采用物理或化学法对第一层纳米棒的顶端进行抛光，制备了CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极，将共敏和单敏的优点有机的结合起来。生长的ZnO纳米棒有利于敏化量子点的吸附，提高光电转换效率，通过控制种子层、聚乙烯亚胺(PEI)表面活性剂及生长的工艺条件来控制ZnO纳米棒的疏密度、长径比、棒间距。本发明制备的量子点分段复合敏化的光阳极具有以下优点：第一，此结构扩展了吸收光谱的范围，可以减少核壳结构引起的电子-空穴复合，更有意义的是这种结构可以选择不同的量子点组合进行复合敏化；第二，利用吸附在ZnO纳米棒侧面的量子点抑制纳米棒侧向生长，以避免纳米棒的底部粘连，同时也有利于更长的多层的纳米棒光阳极的制备。如果能够很好的利用这两点，就可以大大提高量子点敏化ZnO纳米棒太阳能电池的效率。
附图说明
图1是CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极结构与电子传输机制图：(a)光阳极结构和电子传输机制图，原理上能够实现CdS量子点单敏、CdS和CdSe量子点共敏及CdSe量子点单敏的分段复合敏化；(b)ZnO纳米棒被CdS、CdSe量子点修饰后的能带图；(c)第一层ZnO纳米棒生长、CdS量子点沉积、第二层ZnO纳米棒生长、CdSe量子点沉积四个工艺之后光阳极的外观变化。图1(c)中的B黄色说明CdS量子点沉积；图1(c)中的C浅黄色说明第二层纳米棒部分遮掩CdS量子点；图1(c)中的D暗红色说明CdSe量子点的沉积。
图2是CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极SEM图，可以看出采用该工艺能够实现第二层ZnO纳米棒的接续生长。
图3(a)，(b)分别是CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极吸收光谱和光阳极构造的电池J-V曲线：吸收光谱说明CdS、CdSe量子点分段敏化结构使吸收光的范围扩展到600nm；J-V曲线可以看出电池的填充因子(FF＝38％)得到提高。
具体实施方式：
下面结合附图及实例对本发明做进一步的阐述。
实施例：
1)ZnO种子层制备
首先配制5mmol/L醋酸锌的乙醇溶液，以ITO导电玻璃为基底，将醋酸锌的乙醇溶液旋涂在ITO导电玻璃基底上，旋涂采用2000rmp、进行30s旋涂5次，然后在马弗炉中在300℃热处理20分钟，重复旋涂、热处理2次；最后将其放入炉中以3℃/min速率升温到400℃退火0.5-1小时，制得ZnO种子层；
2)第一层ZnO纳米棒的生长
在磁力搅拌下分别配制0.025mol/L六次甲基四胺和0.0125mol/LZn(NO3)2的溶液各15ml，首先将Zn(NO3)2溶液缓慢的加入六次甲基四胺溶液；接着将0.1ml分子量为600的聚乙烯亚胺逐滴加入；待聚乙烯亚胺完全分散后，取0.7ml质量浓度为25-28％的氨水逐滴加入；然后逐滴加入HNO3调节PH至9.3，制得ZnO纳米棒的生长液；最后将生长液转移到提前预热好的反应釜中，将ZnO种子层***生长溶液，在烘干箱中以87℃生长5-10小时得ZnO纳米棒；
3)CdS量子点的沉积
分别配制50mmol/L的Na2S和50mmol/L的Cd(NO3)2的甲醇溶液，并准备对应的甲醇为清洗液；再采用SILAR法将ZnO纳米棒依次浸入Na2S的甲醇溶液、甲醇、Cd(NO3)2的甲醇溶液、另一甲醇中重复多次，在ZnO纳米棒表面反应生成CdS量子点；
4)对表面沉积有CdS量子点的ZnO纳米棒顶端进行物理或化学抛光，然后采用与第一层ZnO纳米棒相同的生长水浴法进行第二层ZnO纳米棒的生长；
所述的物理刨光，将表面沉积有CdS量子点的第一层ZnO纳米棒使用2000目的砂纸抛去纳米棒顶端的CdS量子点，再在去离子水中超声清洗3分钟。
所述的化学抛光，先将沉积有CdS量子点的第一层ZnO纳米棒浸入质量浓度为0.2％十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液中2小时，接着紫外光处理3-5分钟除去纳米棒顶端包覆的十八烷基三氯硅烷，然后将碘与碘化钾水溶液浸过的滤纸覆盖在纳米棒顶部2-3分钟除去纳米棒顶端的CdS量子点，最后在去离子水中超声清洗3分钟。
5)CdSe量子点的沉积
首先将0.27g的KBH4置于密闭的容器中，再加入40mL甲醇使KBH4充分溶解，通Ar气除去容器中的氧气，然后往容器中加0.22g的SeO2，在室温下磁力搅拌反应获得澄清透明的Se2-甲醇溶液；将0.5g的Cd(NO3)2溶于40mL甲醇中制得Cd2+的甲醇溶液；将生长了第二层的ZnO纳米棒依次浸入Se2-的甲醇溶液，甲醇，Cd2+的甲醇溶液，另一甲醇中重复多次得到CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极。

Claims (4)

1.CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)ZnO种子层制备
首先配制5mmol/L醋酸锌的乙醇溶液，以ITO导电玻璃为基底，将醋酸锌的乙醇溶液旋涂在ITO导电玻璃基底上，然后在马弗炉中在300℃热处理20分钟，重复旋涂、热处理2次；最后将其放入炉中以3℃/min速率升温到400℃退火0.5-1小时，制得ZnO种子层；
2)第一层ZnO纳米棒的生长
在磁力搅拌下分别配制0.025mol/L六次甲基四胺和0.0125mol/LZn(NO3)2的溶液各15ml，首先将Zn(NO3)2溶液缓慢的加入六次甲基四胺溶液；接着将0.1ml分子量为600的聚乙烯亚胺逐滴加入；待聚乙烯亚胺完全分散后，取0.7ml质量浓度为25-28％的氨水逐滴加入；然后逐滴加入HNO3调节PH至9.3，制得ZnO纳米棒的生长液；最后将生长液转移到提前预热好的反应釜中，将ZnO种子层***生长溶液，在烘干箱中以87℃生长5-10小时得ZnO纳米棒；
3)CdS量子点的沉积
分别配制50mmol/L的Na2S和50mmol/L的Cd(NO3)2的甲醇溶液，并准备对应的甲醇为清洗液；再采用SILAR法将ZnO纳米棒依次浸入Na2S的甲醇溶液、甲醇、Cd(NO3)2的甲醇溶液、另一甲醇中重复多次，在ZnO纳米棒表面反应生成CdS量子点；
4)对表面沉积有CdS量子点的ZnO纳米棒顶端进行物理或化学抛光，然后采用与第一层ZnO纳米棒相同的生长水浴法进行第二层ZnO纳米棒的生长；
5)CdSe量子点的沉积
首先将0.27g的KBH4置于密闭的容器中，再加入40mL甲醇使KBH4充分溶解，通Ar气除去容器中的氧气，然后往容器中加0.22g的SeO2，在室温下磁力搅拌反应获得澄清透明的Se2-甲醇溶液；将0.5g的Cd(NO3)2溶于40mL甲醇中制得Cd2+的甲醇溶液；将生长了第二层的ZnO纳米棒依次浸入Se2-的甲醇溶液，甲醇，Cd2+的甲醇溶液，另一甲醇中重复多次得到CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极。
2.根据权利要求1所述的CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法，其特征在于：所述的旋涂采用2000rmp、进行30s旋涂5次。
3.根据权利要求1所述的CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法，其特征在于：所述的物理刨光，将表面沉积有CdS量子点的第一层ZnO纳米棒使用2000目的砂纸抛去纳米棒顶端的CdS量子点，再在去离子水中超声清洗3分钟。
4.根据权利要求1所述的CdS、CdSe量子点分段复合敏化双层ZnO纳米棒光阳极的制备方法，其特征在于：所述的化学抛光，先将沉积有CdS量子点的第一层ZnO纳米棒浸入质量浓度为0.2％十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液中2小时，接着紫外光处理3-5分钟除去纳米棒顶端包覆的十八烷基三氯硅烷，然后将碘与碘化钾水溶液浸过的滤纸覆盖在纳米棒顶部2-3分钟除去纳米棒顶端的CdS量子点，最后在去离子水中超声清洗3分钟。
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