CN102534213B

CN102534213B - 一种常态化处理p204萃取中毒的方法

Info

Publication number: CN102534213B
Application number: CN201210036114.2A
Authority: CN
Inventors: 李世平; 张本聪; 余树华
Original assignee: Yunnan Wuxin Industry Co Ltd
Current assignee: Yunnan Wuxin Industry Co Ltd
Priority date: 2012-02-17
Filing date: 2012-02-17
Publication date: 2014-01-22
Anticipated expiration: 2032-02-17
Also published as: CN102534213A

Abstract

一种常态化处理P204萃取中毒的方法，属湿法冶金技术。于P204的萃取、反萃、再生设备之后串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备，进行P204的萃取、反萃、再生、解毒一体化流程；碱洗P204时分相速度与萃取，反萃的分相速度一致；用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液，碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为20-30％，碳酸氢铵的质量百分比含量10～20％；用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2～3％，硫酸的质量百分比含量为5～20％，P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。提供了一种简便省事，效率高的处理P204萃取中毒的方法，提高了湿法冶金的生产效率，降低了原料消耗和生产成本。

Description

一种常态化处理P204萃取中毒的方法

技术领域

本发明属湿法冶金技术。

背景技术

P204煤油体系是湿法冶金应用最广的萃取剂之一，在铟的提取生产中几乎都是使用P204作萃取剂。由于含铟原料都有铁，其酸浸出液中不可避免都含有二价铁，三价铁。虽然P204萃取三价铁是一个缓慢过程，但随着生产进行P204萃取三价铁增加，而盐酸反萃三价铁效率低，不可避免地造成P204中毒老化，失去萃取能力。当已中毒的P204进行铟等金属萃取时，萃取率将随着P204中毒程度逐渐降低，甚至完全失去萃取能力，在此过程中萃余液返回处理量大，整个生产效率低。常规方法是将已中毒的P204离场处理，更换新的或已解毒的P204继续进行生产。这就不可避免地增加P204的用量和备用量。造成资金积压。

严重中毒老化的P204，用氢氧化钠溶液洗涤再生时，由于氢氧化铁和其它杂质，例如悬浮物水解使两相分离困难，P204损失很大，还必须消耗大量的酸进行中和再生才能使P204分离出来进行回收，费时费工。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便省事，效率高的处理P204萃取中毒的方法。

本发明方法的特征在于：

1、于P204的萃取、反萃、再生设备之前串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备，进行P204的萃取、反萃、解毒、再生一体化流程;

2、使碱洗P204时分相速度与萃取，反萃的分相速度一致，保证常态顺利进行；

3、使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液，碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为20-30%，碳酸氢铵的质量百分比含量10～20%；

4、使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2～3%，硫酸的质量百分比含量为5～20%，P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。

为了能充分保证了中毒P204的解毒效果，进一步优化的技术方案是：中毒P204进行两段碱洗，各段进行一级或两级洗涤。

所说P204的萃取、反萃、再生设备，P204的碱洗液脱铁解毒设备均为已有的常规设备。

本发明将P204的碱洗液脱铁解毒工艺和设备与P204的萃取、反萃、再生工艺和设备串联在一起，进行P204的萃取，反萃解毒再生一体化流程，让P204在萃取过程中随时处于解毒状态。中毒P204进行两段碱洗，各段进行一级或两级洗涤，能更好保证中毒P204的解毒效果。

本发明的有益效果：提供了一种简便省事，效率高的处理P204萃取中毒的方法，提高了湿法冶金的生产效率，降低了原料消耗和生产成本。

具体实施方式

实施例1.于P204的萃取、反萃、再生设备之前串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备，进行P204的萃取、反萃、解毒、再生一体化流程。碱洗P204时分相速度与萃取，反萃的分相速度一致。使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液，碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为28%，碳酸氢铵的质量百分比含量15%。使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2%，硫酸的质量百分比含量为10%，P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。

用含锗51.4mg/l，铟225mg/l，Fe18.85g/l，PH0.5的硫酸溶液进行30%P204煤油萃取剂萃取铟，8级萃取，6级盐酸反萃，有机相第一段2级碱洗，第二段一级碱洗。二级2%草酸+10%硫酸水溶液再生进行常态化操作，连续10天生产，萃余液含铟8mg/l，萃取率一直保持98%。

作为对比，未串联常态化碱洗萃取槽时，新配P204有机相连续生产5天，铟的萃取率由97.5%降至15%，第8天降至10%以下。离场中毒P204用20-30%的氢氧化钠水溶液洗涤，浓硫酸再生，投入使用连续5天，就失去萃取铟能力。

实施例2.于P204的萃取、反萃、再生设备之前串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备，进行P204的萃取、反萃、解毒、再生一体化流程。碱洗P204时分相速度与萃取，反萃的分相速度一致。使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液，碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为20%，碳酸氢铵的质量百分比含量20%。使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的质量百分比含量为3%，硫酸的质量百分比含量为18%，P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。

用含锗58.2mg/l，铟241mg/l，铁20.17g/l的硫酸浸出液用30%P204煤油萃取剂进行萃取铟生产。更换有机相，并串联碱洗槽，按上述特征进行操作，5天后更换第一段碱洗液，继续生产10天，萃余液含铟5mg/l，萃取率一直保持98%。

作为对比：未串联碱洗工艺时连续3天生产，萃余液含铟由5mg/l，升至28.2mg/l，第5天升至42.3mg/l，铁的萃取率为23%，P204有机相严重中毒。

实施例3.按以下特征进行铟的提取，萃取率能保持高值，说明中毒P204的解毒效果好:于P204的萃取、反萃、再生设备之前串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备，进行P204的萃取、反萃、解毒、再生一体化流程。碱洗P204时分相速度与萃取，反萃的分相速度一致。使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液，碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为30%，碳酸氢铵的质量百分比含量10%。使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的质量百分比含量为3%，硫酸的质量百分比含量为5%，P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。

实施例4.按以下特征进行铟的提取，萃取率能保持高值，说明中毒P204的解毒效果好:于P204的萃取、反萃、再生设备之前串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备，进行P204的萃取、反萃、解毒、再生一体化流程。碱洗P204时分相速度与萃取，反萃的分相速度一致。使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液，碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为30%，碳酸氢铵的质量百分比含量20%。使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2%，硫酸的质量百分比含量为20%，P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。

实施例5.用已中毒P204萃取剂进行碱洗液选择，分别作了三组碱洗液试验。第一组纯氢氧化钠水溶液，重量百分比浓度为5%、10%、15%、20%、25%、30%。第二组纯碳酸氢铵水溶液，重量百分比浓度为10%、15%、20%、25%、40%。第三组为氢氧化钠和碳酸氢铵混合水溶液，重量百分比浓度为氢氧化钠7.5%和碳酸氢铵20%，氢氧化钠12%和碳酸氢铵18%，氢氧化钠20%和碳酸氢铵15%。第一组纯氢氧化钠水溶液不管用哪种浓度进行洗涤都发生分相困难，不能与萃取，反萃分相速度同步，不能进行常态化处理。

第二组不管用哪种浓度进行洗涤，分相迅速，但洗铁，解毒效果差，也无法串联进行常态化操作。

第三组采用混合溶液洗铁，分相速度得到了改善，质量百分比浓度为氢氧化钠7.5%，碳酸氢铵20%的混合溶液效果最好，并串联进行P204煤油萃取剂提取铟的萃取、反萃、碱洗有机相，酸化再生有机相的常态化操作。

实施例6.将碱洗后的有机相用重量百分浓度为5%的草酸10%的稀硫酸混合溶液再生P204，用含铟59.16mg/l，PH0.5的工业溶液进行萃取，萃余液含铟5mg/l，萃取率98%。用纯的5%的草酸水溶液再生碱洗后的P204，产生乳白色乳浊状态，分相缓慢，甚至不分相。生产无法进行，采用混合溶液则分相迅速无乳浊现象。

以上实施例仅对本发明作进一步说明，本发明并不仅仅限于此。

Claims

1.一种常态化处理P204萃取中毒的方法，其特征在于：

(1)、于P204的萃取、反萃设备之后，再生设备之前串联上P204的碱洗液脱铁解毒设备，进行P204的萃取、反萃、解毒、再生一体化流程;

(2)、使碱洗P204时分相速度与萃取，反萃的分相速度一致，保证常态顺利进行；

(3)、使用氢氧化钠+碳酸氢铵的水溶液作为P204的碱洗液，碱洗液中氢氧化钠的质量百分比含量为20-30%，碳酸氢铵的质量百分比含量10～20%；

(4)、使用草酸+硫酸的水溶液作为P204的酸化再生液，酸化再生液中草酸的质量百分比含量为2～3%，硫酸的质量百分比含量为5～20%，P204酸化再生后进入萃取段进行萃取。

2.如权利要求1所说的常态化处理P204萃取中毒的方法，其特征在于：中毒P204进行两段碱洗，各段进行一级或两级洗涤。