CN104164562B - 一种从萃取剂中反萃除铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金化工领域，涉及一种从含铁萃取剂中除铁的方法。该方法用用萃取剂萃取铁得到的富铁有机相，经过无机酸反萃后得到的含铁萃取剂，再通过配置反铁剂溶液，按照含铁萃取剂与反铁剂体积比0.1:1～10:1进行接触反萃，经错流萃取工序除铁，分相后得空白萃取剂及含铁水相，空白萃取剂经水洗后可返回萃取工序实现萃取剂的循环使用，所得含铁水相，调节其pH为8，加热浓缩后经醇洗可制备补铁药剂。本发明除铁工艺简单，除铁率高，有效解决了萃取剂因铁杂质含量高而出现的萃取剂“中毒”问题，同时降低了成本，回收的铁还可开发新用途，增加产出，具有极大的经济价值。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种从含铁萃取剂中除铁的方法。
背景技术
在湿法冶金中，用酸性溶液浸取金属矿物时，铁通常以Fe(III)形式与有价金属一同进入溶液中，而Fe(III)强烈的水解倾向及与其他离子形成配合物的能力使含Fe(III)溶液在水中或有机物萃取体系中极为复杂，导致在分离有价金属时杂质Fe(III)除去困难。
工业上常用除铁的方法有高锰酸钾氧化法、氢氧化铁沉淀法、亚铁***、铁***沉淀法和溶剂萃取法等。溶剂萃取法因其具有选择性强、处理量大、可连续作业、工艺简单等优点已成为国内外金属离子等的富集和分离的主要方法。
Fe(III)可呈阳离子状态被阳离子萃取剂萃取，如P204、P507、Cyanex272等萃取剂，从萃取的角度来看，Fe(III)是最容易萃取的金属离子之一，而容易被萃取所带来的问题即为难反萃。工业中一般是采用高酸从含铁有机相中反萃铁，酸耗量大，同时由于萃取剂对铁的萃取能力强导致Fe(III)反萃不完全。随着萃取剂的循环使用，Fe(III)逐渐富集而使萃取剂中毒失去萃取能力。特别是在混合萃取体系中，例如P507与N235混合体系萃取稀土时，高浓度盐酸反萃得稀土时，Fe(III)在高酸条件下形成络合阴离子被胺类萃取剂萃取留在萃取体系中，当水洗萃取剂时，络合物被破坏，Fe(III)又被P507萃取留在萃取体系中，多次循环使用后，Fe(III)杂质离子在萃取体系中富集，导致P507与N235萃取剂“中毒”，萃取体系的稀土萃取能力降低、分相效果变差，使用寿命变短，从而造成资源浪费，增加生产成本，因此研究萃取剂的深度除铁技术成为关键。
发明内容
本发明为了解决萃取剂因Fe(III)杂质含量高导致的萃取剂“中毒”问题，提供了一种从萃取剂中反萃深度除铁的方法；本发明利用反铁剂与Fe(III)的结合能力大于萃取剂与Fe(III)的结合能力，从而将含铁萃取剂中的Fe(III)反萃至水相中，达到除铁的目的。
本发明通过以下技术方案实现：
一种从萃取剂中反萃除铁的方法，用萃取剂萃取铁得到的富铁有机相，经过无机酸反萃后得到的含铁萃取剂，再通过配置反铁剂溶液，按照含铁萃取剂与反铁剂体积比0.1:1～10:1进行接触反萃，振荡10min，经多级错流萃取后除铁，分相后得空白萃取剂及含铁水相，空白萃取剂经水洗后可返回萃取工序实现萃取剂的循环使用，所得含铁水相，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH为9，Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，把沉淀过滤分离后，滤液加盐酸酸化至pH为0.5，形成乙二胺四乙酸沉淀，过滤分离后，沉淀再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和得反铁剂。
本发明中所述的含铁萃取剂为酸性萃取剂、中性萃取剂、胺类萃取剂中的一种或多种，且铁含量为0.01～20g/L。
本发明所述的反铁剂为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，乙二胺四乙酸二钠浓度根据含铁萃取剂中的含铁量来配置，乙二胺四乙酸二钠浓度为0.001～0.32mol/L。
本发明一种从萃取剂中反萃除铁的方法，反萃取时间为1～30min，反萃取温度为10～60℃。
本发明一种从萃取剂中反萃除铁的方法，所述的无机酸反萃所使用的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
本发明的有益效果为：针对现有的溶剂萃取体系中萃取剂对Fe(III)的易萃取而难反萃的难题，利用反铁剂与Fe(III)的络合能力强于萃取剂与Fe(III)的络合能力而将Fe(III)从含铁萃取剂中反萃下来，反萃工艺简单，成本低，除铁效率高，经多级错流萃取后可将萃取剂中铁含量降至7ppm以下，实现萃取剂的深度除铁，从而实现“中毒”萃取剂的再生利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
实施例1
实验所用的含铁萃取剂为P507与N235混合萃取剂，含铁浓度为C[Fe3+]＝2.207g/L；反萃剂乙二胺四乙酸二钠浓度为C＝0.0394mol/L；按照含铁萃取剂与反铁剂体积比为0.1:1，反萃时间为7min，反萃温度为55℃的反萃条件下，Fe3+的一次反萃率为99.50％，含铁萃取剂铁残余浓度为0.011g/L。
实施例2
实验所用的含铁萃取剂为P507与N235混合萃取剂，含铁浓度为C[Fe3+]＝2.207g/L；反萃剂乙二胺四乙酸二钠浓度为C＝0.0394mol/L；在含铁萃取剂与反铁剂体积比为10:1，反萃时间为18min，反萃温度为25℃的反萃条件下，Fe3+的一次反萃率为97.19％，含铁萃取剂铁残余浓度为0.062g/L。
实施例3
实验所用的含铁萃取剂为P507与N235混合萃取剂，含铁浓度为C[Fe3+]＝2.207g/L；反萃剂浓度为C＝0.0522mol/L；在含铁萃取剂与反铁剂体积比为1:1，反萃时间为14min，反萃温度为25℃的反萃条件下，Fe3+的一次反萃率为96.92％，含铁萃取剂铁残余浓度为0.079g/L。
实施例4
实验所用的含铁萃取剂为P507与N235混合萃取剂，含铁浓度为C[Fe3+]＝2.207g/L；取30ml的含铁萃取剂，按照含铁萃取剂与反铁剂体积比为1:1，经4级错流萃取，每次反萃时间14min，反萃温度25℃；经1级反萃后，Fe3+总反萃率为97.51％，当级数增大到4级时，Fe3+总反萃率为99.77％，含铁萃取剂中铁残余浓度为7ppm。
Claims (6)
1.一种从萃取剂中反萃除铁的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)分析含铁萃取剂中铁的含量，配置反铁剂溶液，按照含铁萃取剂与反铁剂体积比0.1:1～10:1进行接触反萃，经错流萃取工序除铁，分相后得空白萃取剂及含铁水相；所述的反铁剂为乙二胺四乙酸二钠溶液；
2)空白萃取剂经水洗后返回萃取工序实现萃取剂的循环使用；
3)含铁水相，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH为9，Fe3+形成Fe(OH)3沉淀，把沉淀过滤分离后，滤液加盐酸酸化至pH为0.5，形成乙二胺四乙酸沉淀，过滤分离后，沉淀再用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和得反铁剂。
2.根据权利要求1所述的一种从萃取剂中反萃除铁的方法，其特征在于：所述的含铁萃取剂为用萃取剂萃取铁得到的富铁有机相经过无机酸反萃后得到。
3.根据权利要求2所述的一种从萃取剂中反萃除铁的方法，其特征在于：所述的含铁萃取剂为酸性萃取剂、中性萃取剂、胺类萃取剂中的一种或多种，且铁含量为0.01～20g/L。
4.根据权利要求2所述的一种从萃取剂中反萃除铁的方法，其特征在于：所述的无机酸反萃所使用的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种从萃取剂中反萃除铁的方法，其特征在于：乙二胺四乙酸二钠浓度根据含铁萃取剂中的含铁量来配置，乙二胺四乙酸二钠浓度为0.001～0.32mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种从萃取剂中反萃除铁的方法，其特征在于：所述的接触反萃时间为1～30min，反萃取温度为10～60℃。
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