CN102532401B - 一种弹性乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种弹性乳液，由硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅，引发剂、pH调节剂和去离子水聚合而成。本发明还提供了该弹性乳液的制备方法。本发明弹性乳液具有较高的弹性，较好的耐沾污性，较低的成膜温度，以及较好的耐水性，可以广泛应用在建筑涂料的制备过程中，比如外墙体系，防水涂料体系，尤其是需要乳液具有弹性以及成膜温度较低的应用体系中。
Description
技术领域
本发明涉及建筑涂料用乳液，尤其涉及一种弹性乳液及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展以及建筑涂料性能的不断提高，乳液作为一种必不可少的组分，在许多聚合物乳涂料，粘结剂，絮凝剂，合成橡胶，抗冲击共聚物等的生产合成中，已经成为很重要的一部分。而且给予本身拥有许多的优良特性，使得其在近百年的历史进程中，已逐渐变化成化学工业中的一块基石。而在这其中，苯乙烯-丙烯酸酯乳液由于其原料的单体种类繁多，产品品种多以及具有优良的综合应用性能，使得其在这一领域的发展一直比较迅速。
不言而喻，苯乙烯-丙烯酸酯乳液在建筑行业中的应用也是越来越重要了，而且随着人们环保意识的不断增强，水乳型涂料已经成为涂料工业一个重要的发展方向。
如何提高水性涂料乳液的性能，其中一个关键因素就是乳液的问题，传统的乳液存在成膜温度较高，耐水性不好等缺陷，而大大限制了其在水乳型涂料中的应用。
发明内容
本发明的目的，就是针对上述问题而提供一种弹性乳液，从根本上克服了由于乳液因素所造成的水性涂料乳液性能方面的缺陷。
本发明的另外一个目的在于提供一种制备本发明弹性乳液的方法。
本发明为达目的所采用的技术方案是：
本发明的一种弹性乳液，由以下原料聚合而成：
硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅，引发剂、pH调节剂和去离子水；
其中，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种；
所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；
所述复合乳化剂为酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比5.2∶0.8复配制得；
所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比7.5∶3.5复配制得；
所述引发剂为过硫酸盐；
所述pH调节剂是控制体系pH值为5-9的pH调节剂。
上述的一种弹性乳液，其中，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比3.2∶4.8复配制得。
上述的一种弹性乳液，其中，所述弹性乳液的乳胶胶束粒径为80～140纳米，且乳胶粒径在粒径分布分析中呈现双峰分布，其中，乳胶胶束粒径为100纳米的占总量5-15％，且在80-120纳米区间呈现正态分布；乳胶胶束粒径为130纳米的占总量70-75％，且在120-140纳米区间呈现正态分布。
上述的一种弹性乳液，其中，所述原料的重量份数如下：
上述原料均为市售产品。
本发明还提供了一种弹性乳液的制备方法，包括以下步骤：
A.先将定量的复合乳化剂和去离子水，加入到聚合反应釜中，搅拌并升温；
B.将定量的去离子水、复合乳化剂、硬单体加入的预乳化釜中，搅拌30分钟后得到预乳化液，称量其中的16％重量比作为垫底种子反应液备用；
C.将聚合反应釜的温度升到85-90℃，投入步骤B中制备的垫底种子反应液，再加垫底引发剂反应30-45分钟，往聚合反应釜持续加去离子水，缓慢将温度降至65℃，并控制控制温度在65-70℃；
D.将聚合反应釜抽真空4小时，再升温至75℃将步骤B制备得到的剩余预乳化液，从预乳化釜中以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中，同时以第二恒定速度滴加引发剂；
E.待反应滴加至1.5小时时，暂停滴加预乳化液和引发剂，向预乳化釜中加入定量的软单体和功能性单体，同时加入有机硅，搅拌55分钟后得到混合反应液，同时以第三恒定速度，往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂；
F.滴加结束后，将聚合反应釜在85-90℃保温0.5-1小时，降温至40℃，，用pH调节剂调节pH值在5-9，用去离子水调节固含量在25％-60％，用100目过滤袋过滤出料。
上述的一种弹性乳液的制备方法，其中，步骤B中所述的预乳化釜为开启弯叶式，叶片数为5叶，其直径与预乳化釜直径之比为0.66，其叶片直径与叶片高度之比为4.2，预乳化釜的搅拌转速控制在850-880转/分钟。
上述的一种弹性乳液的制备方法，其中，步骤A、B、C中所述的去离子水电导率控制在0.1μs/cm-1μs/cm。
上述的一种弹性乳液的制备方法，其中，骤D中所述抽真空的真空度保持在280-300毫米汞柱，所述第一恒定速度为每分钟50～80毫升，所述第二恒定速度为每分钟3～5毫升。
上述的一种弹性乳液的制备方法，其中，步骤E所述第三恒定速度为每分钟250～300毫升。
上述的一种弹性乳液的制备方法，其中，步骤F中pH调节剂为氨水，其中NH3的含量控制在5-8％，所述去离子水电导率控制在350μs/cm～380μs/cm。
本发明的配方选择了合适的软、硬单体的配比，应用了阴离子和非离子乳化剂混合，并通过核壳聚合，梯度滴加反应制得，从而保证了本发明苯乙烯-丙烯酸酯乳液具有较高的弹性，较好的耐沾污性，较低的成膜温度，以及较好的耐水性，可以广泛应用在建筑涂料的制备过程中，比如外墙体系，防水涂料体系，尤其是需要乳液具有弹性以及成膜温度较低的应用体系中。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行一步阐述，但不应以任何方式限制本发明。
实施例：
A.先将1.5重量份的复合乳化剂和15重量份的去离子水，加入到聚合反应釜中，搅拌并升温；
B.将25重量份的去离子水，0.5重量份的复合乳化剂，37重量份的硬单体(包含22重量份的苯乙烯和15重量份甲基丙烯酸甲酯)加入预乳化釜中，搅拌30分钟后得到预乳化液，称量其中的10重量份作为垫底种子反应液备用；
C.将步骤A聚合反应釜的温度升到85-90℃，投入步骤B中制备得到的10重量份垫底种子反应液，再加1重量份垫底引发剂(过硫酸盐)反应30-45分钟，往聚合反应釜持续加5重量份去离子水，缓慢将温度降至65℃，并控制控制温度在65-70℃；
D.将聚合反应釜抽真空4小时，再升温至75℃将步骤B得到的剩余52.5重量份预乳化液，从预乳化釜中第一恒定速度(每分钟60毫升)滴加至聚合反应釜中，同时以第二恒定速度(每分钟60毫升)滴加2重量份的引发剂(过硫酸盐)；
E.待反应滴加至1.5小时时，暂停滴加预乳化液和引发剂，向预乳化釜中加入38重量份的丙烯酸丁酯和20重量份的丙烯酸，同时加入1重量份的有机硅，搅拌55分钟后制备得到混合反应液，同时以第三恒定速度(每分钟250毫升)，继续滴加混合反应液和1重量份的引发剂(过硫酸盐)；
F.待预乳化釜中混合反应液全部滴加完毕后，停止滴加，将聚合反应釜在85-90℃保温0.5-1小时，降温至40℃，根据需要，用2重量份的氨水中和pH后，用去离子水调节固含量在25％-60％，用100目过滤袋过滤出料。
该实施例制备得到的弹性乳液，其各项性能如下：乳白色水性分散体，不分层，无沉淀，无结皮，搅拌后呈均匀状态；粘度：200±50mpa.s；pH值：7±1；固含量：45％。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。
Claims (9)
1.一种弹性乳液，其特征在于，是由以下原料聚合而成：
硬单体、软单体、功能性单体、复合乳化剂、有机硅，引发剂、pH调节剂和去离子水；
其中，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种；
所述软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸异辛酯中的至少一种；
所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种；
所述复合乳化剂为酚醚硫酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比5.2：0.8复配制得；
所述有机硅为甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷按质量比7.5：3.5复配制得；
所述引发剂为过硫酸盐；
所述pH调节剂是控制体系pH值为5-9的pH调节剂，
所述弹性乳液的乳胶胶束粒径为80～140纳米，且乳胶粒径在粒径分布分析中呈现双峰分布，其中，乳胶胶束粒径为100纳米的占总量5-15%，且在80-120纳米区间呈现正态分布；乳胶胶束粒径为130纳米的占总量70-75%，且在120-140纳米区间呈现正态分布。
2.如权利要求1所述的一种弹性乳液，其特征在于，所述硬单体为苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按质量比3.2:4.8复配制得。
3.如权利要求1所述的一种弹性乳液，其特征在于，所述原料的重量份数如下：
4.一种如权利要求1所述的弹性乳液的制备方法，其特征在于，包括以 下步骤：
A.先将定量的复合乳化剂和去离子水，加入到聚合反应釜中，搅拌并升温；
B.将定量的去离子水、复合乳化剂、硬单体加入到 预乳化釜中，搅拌30分钟后得到预乳化液，称量其中的16%重量比作为垫底种子反应液备用；
C.将聚合反应釜的温度升到85-90℃，投入步骤B中制备的垫底种子反应液，再加垫底引发剂反应30-45分钟，往聚合反应釜持续加去离子水，缓慢将温度降至65℃，并控制温度在65-70℃；
D.将聚合反应釜抽真空4小时，再升温至75℃将步骤B制备得到的剩余预乳化液，从预乳化釜中以第一恒定速度滴加至聚合反应釜中，同时以第二恒定速度滴加引发剂；
E.待反应滴加至1.5小时时，暂停滴加预乳化液和引发剂，向预乳化釜中加入定量的软单体和功能性单体，同时加入有机硅，搅拌55分钟后得到混合反应液，同时以第三恒定速度，往聚合反应釜滴加混合反应液和引发剂；
F.滴加结束后，将聚合反应釜在85-90℃保温0.5-1小时，降温至40℃，用pH调节剂调节pH值在5-9，用去离子水调节固含量在25%-60%，用100目过滤袋过滤出料。
5.如权利要求4所述的一种弹性乳液的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的预乳化釜为开启弯叶式，叶片数为5叶，其直径与预乳化釜直径之比为0.66，其叶片直径与叶片高度之比为4.2，预乳化釜的搅拌转速控制在850-880转/分钟。
6.如权利要求4所述的一种弹性乳液的制备方法，其特征在于，步骤A、B、C中所述的去离子水电导率控制在0.1μs/cm—1μs/cm。
7.如权利要求4所述的一种弹性乳液的制备方法，其特征在于，步骤D中所述抽真空的真空度保持在280-300毫米汞柱，所述第一恒定速度为每分钟50～80毫升，所述第二恒定速度为每分钟3～5毫升。
8.如权利要求4所述的一种弹性乳液的制备方法，其特征在于，步骤E所述第三恒定速度为每分钟250～300毫升。
9.如权利要求4所述的一种弹性乳液的制备方法，其特征在于，步骤F中pH调节剂为氨水，其中NH3的含量控制在5-8%，所述去离子水电导率控制在 350μs/cm～380μs/cm。
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Denomination of invention: Elastic emulsion and preparation method thereof Effective date of registration: 20220222 Granted publication date: 20140108 Pledgee: Shanghai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Jinshan sub branch Pledgor: SHANGHAI MORFANT NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022310000034 |
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