CN102522522A - 一种纳米正极材料以及制备方法 - Google Patents

一种纳米正极材料以及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新的正极材料以及制备该材料的方法。该材料的颗粒全部为钠米颗粒。这样的材料颗粒可以提高比表面积；让颗粒尺寸分布合适，提升正极材料的导电率，并同时保持电池正极材料的电容量特性。

Description

一种纳米正极材料以及制备方法
技术领域
本发明与电池正极材料有关，特别的，与使用在电动工具、消费性电子、电动车的锂离子电池的正极材料有关，例如磷酸亚铁锂(化学式：LiFePO4)。
背景技术
锂离子电池是指其中的锂离子(Li+)嵌入和脱嵌正负极材料的一种可充放电的电池，其正极一般采用嵌锂化合物，如层状晶体结构的钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)与尖晶石晶体结构的锰酸锂(LiMn2O4)。充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入到负极，同时电子的补偿电荷从外部电路供给到负极；放电时则相反，Li+从负极脱嵌，经过电解质嵌入到正极材料。
传统的LiFePO4作为锂离子电池正极材料虽具安全性、寿命长的优点，然而导电率、离子传导率是LiFePO4材料作为锂离子正极材料待克服的问题之一。2002年，Prosini等在”A new synthetic route for preparing LiFePO4 with enhanced electrochemical performance” J. Electrochem. Soc. 149:A886-A890的文献中描述了作为纳米晶体的比表面积为8.95m2/g的LiFePO4，略为改进了LiFePO4的导电率与离子传导率。同时，锂离子材料的粉体颗粒尺寸越小，粉体颗粒的间隙越多、比表面积越大，连带粉体在制作电极的过程中，混浆稀释剂的比重越高、黏着剂比例降低，固液比中的固体比例过低，极片结构松散，造成电池容量低，能量比过低，导电性不佳。这就需要提供一种新的材料可以克服以上传统材料的一些缺陷。
发明内容
 一方面,本发明提供一种正极材料，其中，该材料的颗粒全部为纳米级颗粒。
 优选的，部分纳米颗粒的尺寸分布如下：D90小于900纳米。
优选的， 部分纳米颗粒的尺寸分布如下：D97小于1000纳米。
优选的，部分纳米颗粒的尺寸分布如下：D10为10-200纳米；更优选的，部分纳米颗粒的尺寸分布如下：D10为10-100纳米。
优选的，纳米颗粒的平均粒子直径尺寸分布区间如下：D10为10-200纳米；D50为100-600纳米；D90为600-800纳米。
优选的，颗粒的平均粒子直径尺寸分布如下：D10为10-100纳米；D50为200至500纳米；D90为600-800纳米；D97为小于1000纳米。
优选的，颗粒的平均粒子直径尺寸分布如下：D10为50至100纳米(nm)；D50为200至500纳米(nm)。 
优选的，颗粒的平均粒子直径尺寸分布如下：D10约为50纳米(nm)；D50约为200纳米(nm)；D90约为700纳米(nm)；D97约为900纳米(nm)。
优选的，颗粒的平均粒子直径尺寸分布如下： D10约为100纳米(nm)；D50约为300纳米(nm)；D90约为800纳米(nm)；直径D97约为900纳米(nm)。
    另一方面，本发明提供一种方法，利用该方法所制备的正极材料的颗粒全部为纳米颗粒。该方法包括括：（1）、提供正极材料的原料的混合物；（2）、将原料在真空环境中，以摄氏温度150度至400度，经2-8小时烧结；（3）、将步骤（2）所获得的产物在摄氏温度450度至1200度，经4-24小时烧结。
   优选的，步骤（3）还可以包括让产物处在惰性气体或氢气保护环境下。
   优选的，步骤（3）还可以包括以下步骤：（a）、让将步骤（2）所获得的产物在氢气保护下，在摄氏温度450度至600度，经4-24小时烧结；（b）、让将步骤（a）所获得的产物在氢气保护下，在摄氏温度600度至1200度，经4-24小时烧结。
优选的，在以上步骤中，步骤（2）中的温度为250摄氏度， 时间为1小时；步骤（a）中的温度为500摄氏度， 时间为2小时；步骤（b）中的温度为650摄氏度， 时间为2小时。
优选的，在以上步骤中，步骤（2）中的温度为250摄氏度， 时间为1小时；步骤（3）中的温度为650摄氏度， 时间为5小时。
优选的，在以上步骤中，步骤（2）中的温度为250摄氏度， 时间为1小时；步骤（3）中的温度为600摄氏度， 时间为10小时。
在以上所有的具体实施方式中，所述的原料为磷酸二氢氨(NH2PO4)，草酸亚铁(FeC2O4)，碳酸锂(Li2CO3)。
 有益效果
本发明可以颗粒提高比表面积；让颗粒尺寸分布合适，提升正极材料的导电率，并同时保持电池正极材料的电容量特性。特别的，当所有颗粒为纳米级的时候，避免了传统技术中的正极颗粒的一些缺陷。
附图说明
图1为本发明的一个实施方式中制备本发明正极材料的工艺流程图（磷酸亚铁锂）。
具体实施方式
现对本发明进行举例说明本发明如何实施，这些举例说明只是采用有限的例子来说明本发明如何实施并不能作为对本发明的权利要求范围的限制。
实施例一
1.1 原料：
1.1.1 磷酸二氢氨(NH2PO4)，39.8克
1.1.2 草酸亚铁(FeC2O4)，97.5克
1.1.3 碳酸锂(Li2CO3)，8.0克
1.2 制备方法：
1.2.1 混合步骤，将第1.1项原料在干燥环境下混合，并将混合物研磨2小时，获得均匀且细粉碎的干燥粉体；
1.2.2 第一烧结步骤，将原料在真空环境中以摄氏温度250度烧结1小时，分离烧结过程中产生的液体、气体杂质；
1.2.3 第二烧结步骤，将原料在氢气保护下，经摄氏500度烧结2小时，并分离产生的二氧化碳(CO2)与氨气(NH3)；
1.2.4 第三烧结结骤，将原料在氢气保护下，经摄氏650度烧结2小时；
1.2.5 研磨、气流分级步骤，将材料研磨、气流分级至全纳米级尺寸的磷酸亚铁锂粉体。
1.3 产物
1.3.1 化学式：LiFePO4
1.3.2 比表面积：以BET法测量比表面积约为33m2/g。
1.3.4 颗粒直径：颗粒呈鹅卵石状，等效球形颗粒直径经计算为以下分布：
1.3.4.1 平均粒子直径D10约为50纳米(nm)
1.3.4.2 平均粒子直径D50约为200纳米(nm)
1.3.4.3 平均粒子直径D90约为700纳米(nm)
1.3.4.4 平均粒子直径D97约为900纳米(nm)
1.3.5 松装密度：0.30 g/cm3
1.3.6 振实密度：1.18 g/cm3
实施例二
2.1 原料：
2.1.1 磷酸二氢氨(NH2PO4)，39.8克
2.1.2 草酸亚铁(FeC2O4)，97.5克
2.1.3 碳酸锂(Li2CO3)，8.0克
2.2 制备方法：
2.2.1 混合步骤，将第2.1项原料在干燥环境下混合，并将混合物研磨2小时，获得均匀且细粉碎的干燥粉体；
2.2.2 第一烧结步骤，将原料在真空环境中以摄氏温度250度烧结1小时，分离烧结过程中产生的液体、气体杂质；
2.2.3 第二烧结步骤，将原料在氢气保护下，经摄氏600度烧结5小时，并分离产生的二氧化碳(CO2)与氨气(NH3)；
2.2.4 研磨、气流分级步骤，将材料研磨、气流分级至全纳米级尺寸的磷酸亚铁锂粉体。
2.3 产物
2.3.1 化学式：LiFePO4
2.3.2 比表面积：以BET法测量比表面积约为28m2/g。
2.3.4 颗粒直径：颗粒呈鹅卵石状，等效球形颗粒直径经计算为以下分布：
2.3.4.1 平均粒子直径D10约为100纳米(nm)
2.3.4.2 平均粒子直径D50约为300纳米(nm)
2.3.4.3 平均粒子直径D90约为800纳米(nm)
2.3.4.4 平均粒子直径D97约为900纳米(nm)
2.3.5 松装密度：0.25 g/cm3
2.3.6 振实密度：1.05 g/cm3
实施例三 
3.1 原料：
3.1.1 磷酸二氢氨(NH2PO4)，39.8克
3.1.2 草酸亚铁(FeC2O4)，97.5克
3.1.3 碳酸锂(Li2CO3)，8.0克
3.2 制备方法：
3.2.1 混合步骤，将第3.1项原料在干燥环境下混合，并将混合物研磨2小时，获得均匀且细粉碎的干燥粉体；
3.2.2 第一烧结步骤，将原料在真空环境中以摄氏温度250度烧结1小时，分离烧结过程中产生的液体、气体杂质；
3.2.3 第二烧结步骤，将原料在氢气保护下，经摄氏600度烧结10小时，并分离产生的二氧化碳(CO2)与氨气(NH3)；
3.2.4 研磨、气流分级步骤，将材料研磨、气流分级至全纳米级尺寸的磷酸亚铁锂粉体
3.3 产物
3.3.1 化学式：LiFePO4
3.3.2 比表面积：以BET法测量比表面积约为24m2/g。
3.3.4 颗粒直径：颗粒呈鹅卵石状，等效球形颗粒直径经计算为以下分布：
3.3.4.1 平均粒子直径D10约为100纳米(nm)
3.3.4.2 平均粒子直径D50约为400纳米(nm)
3.3.4.3 平均粒子直径D90约为900纳米(nm)
3.3.4.4 平均粒子直径D97约为1000纳米(nm)
2.3.5 松装密度：0.34 g/cm3
2.3.6 振实密度：1.28 g/cm3
对比例一
5.2.1 将8.0克的碳酸锂(Li2CO3)、97.5克的草酸亚铁(FeC2O4)、39.8克的磷酸二氢氨(NH2PO4)混合；
5.2.2 将第5.2.1项产物在真空环境以摄氏温度300度加温1小时，分离烧结过程中产生的液体、气体杂质，并排除草酸、碳酸，留下磷酸；
5.2.3 将第5.2.2项产物在氮气保护下，经摄氏550度烧结2小时，并分离产生的二氧化碳(CO2)与氨气(NH3)及氧气(O2)；
5.2.4 将第5.2.3项产物在氮气保护下，经摄氏700度烧结3小时；
5.2.5 将材料研磨、筛选至最终粒径约在1至10微米的LiFePO4粉体；
5.2.6 得到化学式LiFePO4，比表面积为14.5m2/g，颗粒呈鹅卵石状，平均粒径如以下分布：
5.2.6.1 平均粒子直径D10约为1.05微米(μm)
5.2.6.2 平均粒子直径D50约为4.56微米(μm)
5.2.6.3 平均粒子直径D90约为10.5微米(μm)
5.2.6.4 平均粒子直径D97约为22.3微米(μm)
各个实施例粉体性能比较
2.1 将实施例一、二、三与对比例一粉体，测量比表面积、松装密度、振实密度并记录、比较如下表：
Figure 201110395158X100002DEST_PATH_IMAGE002
由第2.1项表可见，对比例一的磷酸亚铁锂，虽然有较高的振实密度，但因为非纳米级粉体，振实密度不理想；而本发明实施例的磷酸亚铁锂粉体的比表面积、振实密度都明显较高。
由锂电池产业已知的技术可知，正极粉体比表面积越高，粉体间接触面积越大，导电率越好；另，正极粉体振实密度越高，压成极片时的材料层结构越密实，整体电池的能量密度越高。故，由第2.2项可知，以本发明的磷酸亚铁锂为正极材料制成电池，可提供较好的导电率与能量密度。

Claims (18)

1.一种正极材料，其中，该材料的颗粒全部为纳米级颗粒。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其中，部分纳米颗粒的尺寸分布如下：D90小于900纳米。
3.根据权利要求1所述的正极材料，其中，部分纳米颗粒的尺寸分布如下：D97小于1000纳米。
4.根据权利要求1所述的正极材料，其中，部分纳米颗粒的尺寸分布如下：D10为10-200纳米。
5.根据权利要求4所述的正极材料，其中，部分纳米颗粒的尺寸分布如下：D10为10-100纳米。
6.根据权利要求1所述的正极材料，其中，所述纳米颗粒的平均粒子直径尺寸分布区间如下：D10为10-200纳米；D50为100-600纳米；D90为600-800纳米。
7.根据权利要求1所述的正极材料，其中，颗粒的平均粒子直径尺寸分布如下：D10为10-100纳米；D50为200至500纳米；D90为600-800纳米；D97为小于1000纳米。
8.根据权利要求1所述的正极材料，其中，颗粒的平均粒子直径尺寸分布如下：D10为50至100纳米；D50为200至500纳米。
9.根据权利要求1所述的正极材料，其中，颗粒的平均粒子直径尺寸分布如下：D10约为50纳米；D50约为200纳米；D90约为700纳米；D97约为900纳米。
10.根据权利要求1所述的正极材料，其中，颗粒的平均粒子直径尺寸分布如下： D10约为100纳米；D50约为300纳米；D90约为800纳米；直径D97约为900纳米。
11.根据权利要求1-10之一所述的正极材料，其中，正极材料为LiFePO4。
12.一种制备正极材料的方法，该方法包括： （1）、提供正极材料的原料并混合所述的原料； （2）、将原料在真空环境中，以摄氏温度150度至400度，经2-8小时烧结； （3）、将步骤（2）所获得的产物在摄氏温度450度至1200度，经4-24小时烧结。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤（3）还包括让产物处在惰性气体或氢气保护环境下。
14.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤（3）包括以下步骤： （a）、让将步骤（2）所获得的产物在氢气保护下，在摄氏温度450度至600度，经4-24小时烧结； （b）、让将步骤（a）所获得的产物在氢气保护下，在摄氏温度600度至1200度，经4-24小时烧结。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，步骤（2）中的温度为250摄氏度， 时间为1小时；步骤（a）中的温度为500摄氏度， 时间为2小时；步骤（b）中的温度为650摄氏度， 时间为2小时。
16.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤（2）中的温度为250摄氏度， 时间为1小时；步骤（3）中的温度为650摄氏度， 时间为5小时。
17.根据权利要求12所述的方法，其中，步骤（2）中的温度为250摄氏度， 时间为1小时；步骤（3）中的温度为600摄氏度， 时间为10小时。
18.根据权利要求12-17之一所述的方法，其中，所述的原料为磷酸二氢氨(NH2PO4)，草酸亚铁(FeC2O4)，碳酸锂(Li2CO3)。
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