CN102517551A - 一种三维光子晶体的的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光子晶体的制备方法，特指利用多层膜结构和激光技术，制备光子晶体，属于薄膜制备、微纳结构制备技术领域；采用溅射的方法或原子层沉积方法制备氮化铜/氮化物相间的多层膜，在多层膜上采用飞秒激光扫描，制备三维光子晶体。利用氮化铜低温分解效应，再结合多层膜结构和飞秒激光技术，就可形成三维周期结构，调控多层膜各层的厚度，可以方便调控三维光子晶体的光学性质；实验步骤简单，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种光子晶体的制备方法，特指利用多层膜结构和激光技术，制备光子晶体，属于薄膜制备、微纳结构制备技术领域。
背景技术
光子晶体是八十年代末提出的新概念和新材料，迄今取得异常迅猛的发展，这种材料可以如人所愿地控制光子的运动；由于其独特的特性，光子晶体可以制作全新原理或以前所不能制作的高性能光学器件，在光通讯上也有重要的用途，如用光子晶体器件来替代传统的电子器件，提高信息通讯的速度。
为寻找一种制作简易，同时组成单元维度低的结构，Ames的研究人员提出了一种层状结构的光子晶体，组成元是一维介电棒 [K. M. Ho, C. T. Chan, C. M. Soukoulis, R. Biswas, and M. Sigalas, Solid State Commun. 89, 413 (1994)]，每层中，一维介电棒平行排列，相互之间的距离为 a；第二层的介电棒与第一层棒夹角为90o；第三层与第一层一样排列，但位移a/2；第四层与第二层也一样，但位移a/2；第五层与第一层重复；这样的结构具有面心四方对称性，特别当才c/a=√2时，就是金刚石结构，其实，相临两层的夹角可以在60到90o之间变化，都有全方位光子带隙，这种结构实验上第一次由氧化铝棒堆积而成 [E. Ozbay, A. Abeyta, G. Tuttle, ringides, R. Biswas, M. Sigalas, C. M. Soukoulis, C. T. Chan, and K. M. Ho, Phys. Rev. B50, 1945 (1994)]，光子带隙在微波波段（12-14 GHz）。
人们还提出了其它的层状结构来制作三维光子晶体 [ H. Sozuer and J. Dowling, J. Mod. Opt. 41, 231 (1994)； S. Fan, P. Villeneuve, R. Meade, and J. Joannoupolis, Appl. Phys. Lett. 65, 1466 (1994)； M. Wanke, O. Lehmann, K. Muller, Q. Z. Wen, and M. Stuke, Science 275, 1284 (1997)；S. Y. Lin, J. G. Fleming, D. L. Hetherington, B. K. Smith, R. Biswas, K. M. Ho, M. M. Sigalas, W. Zubrzycki, S. R. Kurtz, and J. Bur, Nature 394, 251 (1998)]；MIT小组提出的结构可以利用成熟的半导体技术来得到光学范围的光子晶体 [S. Fan, P. Villeneuve, R. Meade, and J. Joannoupolis, Appl. Phys. Lett. 65, 1466 (1994)]，制作过程为第一步先将一层厚度为d的Si用MBE或CVD淀积在衬底上，然后刻蚀出相互之间距离为a的平行槽，最后在槽中填充SiO2；第二步再生长一层厚度为h的Si；第三步在下层Si的正上方刻蚀出深度为d宽度为w的槽，然后再在槽中填充SiO2；第四步与第一步相同；如此重复完成后，再在表面往下刻蚀出柱状空气孔阵列，空气孔的截面可以是圆形，也可以是椭圆形，最后清除SiO2得到Si骨架结构。
氮化铜是是具有立方反ReO3晶格结构半导体材料，在室温下相当稳定，但受热后容易分解成单质铜，其热分解(2Cu3N→6Cu+N2)温度（360oC 左右）较低【Z. Q. Liu, W. J. Wang, T. M. Wang, S. Chao and S. K. Zheng, Thermal stability of copper nitride films prepared by rf magnetron sputtering, Thin Solid Films, 325(1998)55-59】；分解后生成的铜膜与分解前的氮化铜膜在红外及可见光区的反射率差别非常大，有望成为光存储器件中光存储介质的备选材料；日本科学家在1990年利用(780 nm, 7 mW)的激光分解氮化铜薄膜，制备了氮化铜/铜的二维有序结构；【M. Asano, K. Umeda, and A. Tasaki, Cu3N Thin film for a new light recording media, Jpn. J. Appl. Phys., 29, 1985 (1990)】；2001年，日本科学家利用磁控溅射方法制备了氮化铜薄膜，并用电子束轰击氮化铜薄膜，在氮化铜中分别形成3μm×3μm和1μm×1μm的铜量子点【Toshikazu Nosaka, , a, Masaaki Yoshitakea, Akio Okamotoa, Soichi Ogawaa and Yoshikazu Nakayama,Thermal decomposition of copper nitride thin films and dots formation by electron beam writing, Applied Surface Science, 169-170( 2001)358-361】。
以往文献报道的是在单层氮化铜薄膜上利用激光或电子束局部加热分解，形成单层氮化铜/铜二维阵列，本发明采用氮化铜和其他氮化物（如氮化钛和氮化铝）相间的多层膜，利用飞秒激光制作三维光子晶体。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的三维光子晶体的制备方法，即采用溅射的方法或原子层沉积方法制备氮化铜/氮化钛相间的多层膜，在多层膜上采用飞秒激光扫描，制备三维光子晶体。
本发明采用的技术方案包括如下步骤：
（1） 多层膜的制备：利用溅射或原子层沉积技术制备氮化铜和氮化钛相间
的多层膜；
（2）光子晶体的制备：利用飞秒激光扫描形成周期结构光子晶体。
本发明的有益效果是：
利用氮化铜低温分解效应，再结合多层膜结构和飞秒激光技术，就可形成三维周期结构，选择如氮化钛，调控多层膜各层的厚度，可以方便调控三维光子晶体的光学性质；实验步骤简单，重复性好。
实现本发明的技术方案为：
选择玻璃、塑料、硅片或陶瓷基片为衬底材料。
一、氮化铜和氮化钛多层膜的制备方法
1、溅射沉积方法
1.1氮化钛的溅射
采用直流或射频磁控溅射法沉积氮化钛薄膜，溅射的靶材为99.999%的高纯度钛靶，以99.99%高纯氮气和99.99%氩气作为反应气体和工作气体，溅射前将真空室气压抽到低于 8.0×10-4Pa，总溅射气压在0.5~2 Pa，衬底温度控制在室温-300 oC，氮气/氩气流量比在4~2：1，溅射功率在3 0~100 W，单层沉积厚度在30~100 nm；
1.2氮化铜的溅射
在氮化钛薄膜上采用直流或磁控溅射法或射频磁控溅射法沉积氮化铜薄膜，溅射的靶材为99.999%的高纯度铜靶，以99.99%高纯氮气和99.99%氩气作为反应气体和工作气体，溅射前将真空室气压抽到低于 8.0×10-4Pa，总溅射气压在0.5~2 Pa，衬底温度控制在室温-300 oC，氮气/氩气比在10~1:1，溅射功率在30~100 W，单层沉积厚度在30~100 nm；
1.3 交替沉积形成相间的氮化铜和氮化钛多层膜。
2、原子层沉积方法
2.1氮化钛的沉积
以四甲氧基钛(Ti(OCH3)3)作为钛源，以99.99%高纯氮气作为氮源制备氮化
钛薄膜，反应温度控制在180~300 oC，单层沉积厚度在30~100 nm；
2.2氮化铜的沉积
在氮化钛薄膜上以六氟乙酰丙酮酸铜(Cu(hfac)2)作为铜源，以99.99%高纯氮气作为氮源制备Cu3N薄膜，反应温度控制在180~300 oC，单层沉积厚度在30~100 nm；
2.3 交替沉积形成相间的氮化铜和氮化钛多层膜。
二、氮化铜/氮化钛三维光子晶体的制备方法
利用飞秒激光加工氮化铜/氮化钛多层膜，制备三维立体光存储器：激光器输出中心波长808 nm，脉冲宽度30~100飞秒，重复频率10Hz~10kHz；输出激光由衰减片调节单脉冲能量0.01~1毫焦，微纳聚焦***把激光聚焦到多层薄膜下端，光束聚焦后光斑直径0.1~2微米，样品固定在由计算机控制的三维精密移动平台的XY平面上，计算机控制样品台沿着X和Y方向移动，这样通过飞秒激光扫描形成三维立体光存储器。
（1） 首先将飞秒激光聚焦在多层膜与衬底结合处以下20~100nm，光斑位于多层膜的左下角；
（2） 计算机控制样品台沿着X轴方向向右移动，移动速率0.1~10mm/s，进行X方向扫描；
（3） X方向移动一行以后，计算机控制样品台沿Y方向向前移动0.1~1.5μm，重复X方向扫描；
（4） 重复步骤2和3直至扫描结束。
附图说明
图1是实施例1中在玻璃衬底上利用溅射方法制备的氮化铜XRD图；
图2 是实施例1中多层膜的截面SEM图；
图3是实施例1中经激光加工后形成的点阵SEM图。
具体实施方式
实施例1
在玻璃衬底上利用溅射方法和飞秒激光技术制备三维立体光存储器：
1、多层膜的溅射沉积
1.1利用直流溅射方法沉积氮化钛薄膜
腔室本底真空为1×10-4 Pa，氩气与氮气的流量比为3:1，溅射气压为0.8Pa，
溅射功率80W，沉积温度为100℃，沉积30nm厚薄膜。
1.2利用直流磁控溅射方法沉积氮化铜薄膜
腔室本底真空为1×10-4 Pa，，氩气与氮气的流量比为1:10，溅射气压为1Pa，
溅射功率60W，沉积温度为100℃，沉积30nm厚薄膜。
1.3 交替沉积10次，形成氮化铜/氮化钛多层膜。
2、飞秒激光扫描
利用飞秒激光加工氮化铜/氮化钛多层膜，制备三维立体光存储器；样品尺寸为5μm×5μm，激光器输出中心波长808nm，脉冲宽度80fs，重复频率1kHz，输出激光由衰减片调节脉冲能量0.02 mJ，聚焦后光斑直径0.1μm。
(1)首先将飞秒激光聚焦在多层膜与衬底结合处以下50 nm处，光斑位于多层膜的左下角；
(2)计算机控制样品台沿着X轴方向移动，移动速率0.25 mm/s，进行X方向扫描；
(3)X方向移动一行以后，计算机控制样品台沿Y方向移动0.25μm，重复X方向扫描；
（4）重复步骤2和3直至扫描结束。
采用透射谱吸光度光谱仪对本发明制备的光子晶体分别在可见光以及近红外波段进行测量，实验结果发现可见光附近没有明显的透射带，而在波长为1052 nm处出现了一个很强的透射带，测试的透射谱表明光子晶体的带隙中心波长为1052nm。
实施例2
在硅片上利用原子层沉积技术和飞秒激光技术制备三维立体光存储器：
1、多层膜的原子层沉积
1.1氮化钛的沉积
以四甲氧基钛(Ti(OCH3)3)作为钛源，以99.99%高纯氮气作为氮源制备氮化
钛薄膜，反应温度控制在180℃，单层沉积厚度在50 nm；
1.2氮化铜的沉积
在氮化钛薄膜上以六氟乙酰丙酮酸铜(Cu(hfac)2)作为铜源，以99.99%高纯氮气作为氮源制备氮化铜薄膜，反应温度控制在200 oC，单层沉积厚度在60 nm；
1.3 交替沉积15次，形成相间的氮化铜和氮化钛多层膜。
2、氮化铜/氮化钛三维光子晶体的制备方法
利用飞秒激光加工氮化铜/氮化钛多层膜，制备三维立体光存储器；样品尺寸为5μm×5μm，激光器输出中心波长808 nm，脉冲宽度40飞秒，重复频率100Hz；输出激光由衰减片调节单脉冲能量0.1毫焦，微纳聚焦***把激光聚焦到多层薄膜下端，光束聚焦后光斑直径1微米。
（1）首先将飞秒激光聚焦在多层膜与衬底结合处以下50 nm处，光斑位于多层膜的左下角；
（2）计算机控制样品台沿着X轴方向向右移动，移动速率1mm/s，进行X方向扫描；
（3）X方向移动一行以后，计算机控制样品台沿Y方向向前移动0.6μm，重复X方向扫描；
（4）重复步骤2和3直至扫描结束。
采用透射谱吸光度光谱仪对本发明制备的光子晶体分别在可见光以及近红外波段进行测量，测试的透射谱表明光子晶体的带隙中心波长为1531nm。
实施例3
同实施例1，沉积氮化钛薄膜时，氩气与氮气的流量比为4:1，溅射气压为2Pa，
溅射功率40W，沉积温度为250℃，沉积80nm厚薄膜；沉积氮化铜薄膜时，氩气与氮气的流量比为1:2，溅射气压为2Pa，溅射功率90W，沉积温度为200℃，沉积60nm厚薄膜；飞秒激光扫描时，激光脉冲宽度100fs，重复频率8kHz，输出激光由衰减片调节脉冲能量0.5 mJ，聚焦后光斑直径2μm，将飞秒激光聚焦在多层膜与衬底结合处以下100nm处，样品台移动速率5 mm/s，计算机控制样品台沿Y方向向前移动1.5μm。
采用透射谱吸光度光谱仪对本发明制备的光子晶体分别在可见光以及近红外波段进行测量，测试的透射谱表明光子晶体的带隙中心波长为1123 nm。
实施例4
同实施例2，氮化钛薄膜沉积时，反应温度控制在300℃，单层沉积厚度在80 nm；氮化铜薄膜沉积时，反应温度控制在300℃，单层沉积厚度在100nm；利用飞秒激光加工氮化铜/氮化钛多层膜，激光脉冲宽度70飞秒，重复频率500Hz；输出激光由衰减片调节单脉冲能量1毫焦，光束聚焦后光斑直径1微米，将飞秒激光聚焦在多层膜与衬底结合处以下200nm处， 样品台移动速率8mm/s，计算机控制样品台沿Y方向向前移动0.4μm。
采用透射谱吸光度光谱仪对本发明制备的光子晶体分别在可见光以及近红外波段进行测量，测试的透射谱表明光子晶体的带隙中心波长为1239nm。
Claims (3)
1.一种三维光子晶体的的制备方法，其特征在于：包括利用溅射或原子层沉积
技术制备氮化铜和氮化钛相间的多层膜的步骤和利用飞秒激光扫描形成三维光子晶体的步骤，所述的利用飞秒激光扫描形成三维光子晶体的步骤具体为：
首先将飞秒激光聚焦在多层膜与衬底结合处以下20~100nm，光斑位
于多层膜的左下角；
多层膜固定在由计算机控制的三维精密移动平台的XY平面上，计算机控制样品台沿着X轴方向向右移动，移动速率0.1~10mm/s，进行X方向扫描；
X方向移动一行以后，计算机控制样品台沿Y方向向前移动0.1~1.5μm，重复X方向扫描；
重复步骤2和3直至扫描结束；
激光器输出中心波长808 nm，脉冲宽度30~100飞秒，重复频率10Hz~10kHz；输出激光由衰减片调节单脉冲能量0.01~1毫焦，光束聚焦后光斑直径0.1~2微米。
2.如权利要求1所述的一种三维光子晶体的的制备方法，其特征在于：所述的利用溅射技术制备氮化铜和氮化钛相间的多层膜的步骤具体为：
（1）氮化钛的溅射
采用直流或射频磁控溅射法沉积氮化钛薄膜，溅射的靶材为99.999%的高纯度钛靶，以99.99%高纯氮气和99.99%氩气作为反应气体和工作气体，溅射前将真空室气压抽到低于 8.0×10-4Pa，总溅射气压在0.5~2 Pa，衬底温度控制在室温-300 oC，氮气/氩气流量比在4~2：1，溅射功率在30~100W，单层沉积厚度在30~100 nm；
（2）氮化铜的溅射
在氮化钛薄膜上采用直流或磁控溅射法或射频磁控溅射法沉积氮化铜薄膜，溅射的靶材为99.999%的高纯度铜靶，以99.99%高纯氮气和99.99%氩气作为反应气体和工作气体，溅射前将真空室气压抽到低于8.0×10-4Pa，总溅射气压在0.5~2 Pa，衬底温度控制在室温-300 oC，氮气/氩气比在10~1:1，溅射功率在30~100 W，单层沉积厚度在30~100 nm；
（3）交替沉积形成相间的氮化铜和氮化钛多层膜。
3.如权利要求1所述的一种三维光子晶体的的制备方法，其特征在于：所述的利用原子层沉积技术制备氮化铜和氮化钛相间的多层膜的步骤具体为：
（1）氮化钛的沉积
以四甲氧基钛作为钛源，以99.99%的高纯氮气作为氮源制备氮化钛薄膜，
反应温度控制在180~300 oC，单层沉积厚度在30~100 nm；
（2）氮化铜的沉积
在氮化钛薄膜上以六氟乙酰丙酮酸铜作为铜源，以99.99%的高纯氮气作为氮
源制备氮化铜薄膜，反应温度控制在180~300 oC，单层沉积厚度在30~100 nm；
（3）交替沉积形成相间的氮化铜和氮化钛多层膜。
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