CN109438980B - 一种光吸收器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光吸收器及其制备方法，其制备方法包括：S1.以芳纶为原料，制备芳纶纳米纤维溶液；S2.制备金属纳米颗粒溶液；S3.将步骤S1制备的芳纶纳米纤维溶液和步骤S2制备的金属纳米颗粒溶液混合制备混合溶液；S4.将步骤S3制备的混合溶液，去除溶剂得到纳米复合薄膜光吸收器；所述光吸收器以芳纶纳米纤维为基质，金属纳米颗粒负载在所述芳纶纳米纤维基质上。该光吸收器具备超柔性，具有足够和持久的机械强度，并有利于在可穿戴和非平面光热器件中得到广泛应用；在可见光和近红外频率上可以实现高效、全角度、宽波段光吸收；制备方法简单高效，易于规模化。

Description

一种光吸收器及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种光吸收器及其制备方法。
背景技术
理想的光吸收器对光具有全方位(全角度)的高吸收效率一直是科学技术的主要目标。近年来，基于超材料的光吸收器(如等离子体光吸收器)在许多领域得到了广泛的研究和开发，超材料是由亚波长单元阵列构成的人工结构材料，具有优异的电磁性能。超材料吸波材料一般可分为窄带吸波材料和宽带吸波材料。窄带超材料吸收器总是依赖于与特定频率的光相互作用的结构的共振效应。相比之下，宽带超材料吸收器依赖于其电磁响应与频率无关的结构，因此可以在大带宽上吸收光。因此，宽带超材料吸收器对于广泛的光子应用非常有吸引力，例如太阳能-热能收集、用于全光谱成像和光电检测的传感器平台。
基于超材料的宽带光吸收器的实现已经取得了巨大进展。例如，具有双曲空间色散的纳米图案化各向异性超材料已经被证明在可见和近红外频率下具有有效的光学吸收。由贵金属涂覆的纳米多孔模板制成的超材料也表现出优异的宽带吸收性能。此外，诸如氮化钛和二氧化钒的耐火材料最近被用于构造纳米结构宽带超材料吸收器。然而，仍然有一些限制阻碍了这些超材料吸收器的实际应用。首先，纳米结构超材料吸收器通常通过自上而下的纳米制造方法来制造，例如电子束光刻(EBL)和聚焦离子束(FIB)铣削，这固有地限制了吸收器的最大物理尺寸和生产量。第二，大部分宽带超材料吸波材料都是在刚性衬底上制备的，如玻璃和硅片。这使得这些器件缺乏灵活性，并且很大程度上限制了它们在具有非平面表面的可穿戴和其它光电***中的应用。虽然已经在太赫兹和光学频率下进行了一些实验尝试，并已成功在柔性衬底上实现了超材料的制备，但是周期性超材料结构的强度和应变不如柔性衬底，这降低了器件的整体机械性能。因此，利用大面积、高通量的自下而上技术来制备具有高性能、全角度和宽带光吸收的柔性膜仍然具有挑战性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种光吸收器及其制备方法，该光吸收器具备超柔性，在可见光和近红外频率上可以实现高效、全角度、宽波段光吸收；制备方法简单高效，易于规模化。
本发明提供的光吸收器的制备方法，包括：S1.以芳纶为原料，制备芳纶纳米纤维溶液；S2.制备金属纳米颗粒溶液；S3.将步骤S1制备的芳纶纳米纤维溶液和步骤S2制备的金属纳米颗粒溶液混合制备混合溶液；S4.将步骤S3制备的混合溶液，去除溶剂得到纳米复合薄膜光吸收器；所述光吸收器以芳纶纳米纤维为基质，金属纳米颗粒负载在所述芳纶纳米纤维基质上。
优选地，所述芳纶包括杜邦公司的Kevlar，所述金属纳米颗粒包括金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒中的一种或多种，所述纳米复合薄膜中金属纳米颗粒含量为2.8％以上。
优选地，所述步骤S1包括：S11.将芳纶真空干燥后浸泡在溶液中进行纤维化，然后捞出清洗并真空干燥得纤维化芳纶；S12.将步骤S11得到的纤维化芳纶与碱以及溶剂混合均匀搅拌，待溶液由无色变为***油状溶液后，加入处理剂，得到芳纶纳米纤维溶液。
进一步优选，所述步骤S11中的芳纶纤维化前的真空干燥条件为：60-65℃，干燥18h–24h；纤维化后的真空干燥条件为60℃-70℃，干燥48h。所述步骤S12中的碱为氢氧化钾，且氢氧化钾与芳纶的质量比为1:1–2:1；所述溶剂为N,N-二甲基亚砜；所述处理剂为磷酸和水的混合溶液。
更进一步优选，所述磷酸和水的体积比为1:2-2:1；所述处理剂的体积占混合溶液总体积的百分比为1.0％-10％。
优选地，所述步骤S4包括：将步骤S3制备的混合溶液通过抽滤的方式得到纳米复合薄膜光吸收器。
本发明还提供一种光吸收器，包括：芳纶纳米纤维基质，以及负载在所述芳纶纳米纤维基质上的金属纳米颗粒。
优选地，所述芳纶包括杜邦公司的Kevlar；所述金属纳米颗粒包括金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒中的一种或多种；所述光吸收器中金属纳米颗粒含量为2.8％以上。
本发明的有益效果：
1.本发明选择芳纶为原料，并制备出芳纶纳米纤维(ANFs)作为基质，因芳纶纳米纤维基质优异的机械强度(抗拉、抗弯曲等性能高)，从而使得薄膜光吸收器拥有超柔性，具有足够和持久的机械强度，并有利于在可穿戴和非平面光热器件中得到广泛应用。
2.区别于现有技术中采用自上而下的制备方法，本发明将芳纶纳米纤维溶液和金属纳米颗粒溶液进行混合，除去溶剂后得到纳米复合薄膜光吸收器，该方法成本低且易于放大。同时，该方法制备出来的纳米复合薄膜光吸收器，芳纶纳米纤维自组装并形成多孔三维基质，金属纳米颗粒负载在纳米纤维上和纳米纤维之间。薄膜中掺杂的金属纳米颗粒的含量和直径被优化，高分散的金属纳米颗粒因其局域表面等离子体共振效应实现了卓越的宽带、高效、全向光吸收；相较于现有技术中的光吸收器，其单位平方的金属纳米颗粒大大减少，更进一步降低了光吸收器的成本。
3.基于芳纶纳米纤维优异的化学/热稳定性，即使在高效光吸收和光热转换作用下薄膜表面温度急剧升高，光吸收器也不会燃烧或变形，高温下仍然能够保持其物理性能和功能稳定。
附图说明
图1为本发明实施例中光吸收器(PMF)具体制备流程示意图。
图2为本发明实施例中芳纶线的纤维化示意图。
图3为本发明实施例中芳纶纤维的纳米化示意图。
图4为本发明实施例中不同处理剂处理后得到的芳纶纳米纤维扫描电镜图。
图5为本发明实施例中金种生长法制备的不同粒径的金纳米颗粒及其透射电镜图，其粒径分布a-b：20nm，30nm，40nm，60nm，80nm，110nm。
图6为本发明实施例中利用抽滤法制备的不同金含量PMF实物图，a-h金含量分别为：0，1.4％，2.8％，4.3％，5.7％，7.1％，8.6％，9.9％。
图7为本发明实施例的超柔性等离子体光吸收器中金纳米颗粒粒径不同时(A)，金纳米颗粒(粒径为58nm)含量不同时(B)以及入射角不同(C)时对吸收的影响。
图8为本发明实施例中超柔性等离子体光吸收器的扫描电镜图及其表面形貌。
图9为本发明实施例中超柔性等离子体光吸收器的柔韧性测试(A)，弯折性能测试(B)及其杨氏模量性能测试(C)。
图10为本发明实施例中超柔性等离子体光吸收器光热性能的研究。
具体实施方式
本发明提供的如下的具体实施方案以及他们之间的所有可能的组合。出于简洁的目的，本申请没有逐一记载实施方案的各种具体组合方式，但应当认为本申请具体记载并公开了所述具体实施方案的所有可能的组合方式。
本发明提供一种超柔性纳米复合薄膜光吸收器及其制备方法，包括如下步骤：S1.以芳纶为原料，制备芳纶纳米纤维溶液；S2.制备金属纳米颗粒溶液；S3.将步骤S1制备的芳纶纳米纤维溶液和步骤S2制备的金属纳米颗粒溶液混合制备混合溶液；S4.将步骤S3制备的混合溶液，去除溶剂并干燥得到纳米复合薄膜光吸收器；所述光吸收器以芳纶纳米纤维为基质，金属纳米颗粒负载在所述芳纶纳米纤维基质上。
芳纶全称为聚苯二甲酰苯二胺，主要包括帝人公司生产的Twaron和杜邦公司生产的Kevlar，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能。
步骤S1中，芳纶依次经过纤维化和水解，形成纳米纤维。
步骤S2中，金属纳米颗粒包括金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒中的一种或多种，其粒径为1nm-200nm，粒径分布为20nm–110nm。金属纳米颗粒的制备可以采用现有技术中任一种金属纳米颗粒制备的方法。
步骤S3中，将步骤S1制备的纳米纤维溶液进行搅拌升温至沸腾，然后加入步骤S2制备的金属纳米颗粒溶液，搅拌均匀后停止加热，备用；
步骤S4中，先采用加压抽滤/冻干/烘干/超临界CO2清洗等方式去除溶剂，然后恒温干燥制备出纳米复合薄膜。
下面结合具体实施方式并对照附图对本发明作进一步详细说明，其中，芳纶选用杜邦公司的Kevlar，金属纳米颗粒选用金(Au)纳米颗粒。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
光吸收器(PMF)的具体制备流程如图1所示，具体步骤如下：
S11.芳纶的纤维化
称取1.5g芳纶，用剪刀将纤维剪碎，60-65℃下真空干燥24h。随后将干燥、已剪碎的芳纶置于盛有100ml的无水N-甲基吡咯烷酮溶液中，浸泡48小时左右(如图2所示)。随后将纤维捞出，用去离子水不断清洗，清除纤维中所含有的N-甲基吡咯烷酮溶液，将清洗后的纤维置于70℃的真空干燥箱中，干燥48小时左右。所得到的物质即为芳纶纤维化的产物，纤维的分散程度较之前更高、更容易在后续水解步骤的溶液中分散。
S12.纤维化芳纶的水解
首先，称取芳纶纤维和氢氧化钾加入到合适圆底烧瓶中，其中氢氧化钾与芳纶的质量比控制在1:1到2:1之间。
本实施例中，称取芳纶和氢氧化钾各1.0g。随后将S11中制备的已经纤维化的芳纶转移到该圆底烧瓶中，并向瓶中加入350ml的N,N-二甲基亚砜(DMSO)。接下来将盛有纤维化芳纶、氢氧化钾、以及二甲基亚砜的圆底烧瓶，置于磁力搅拌器上搅拌，随着反应时间的增加烧瓶中物质的颜色发生明显变化。如图3所示，当溶液由无色变成均一的***油状溶液时，向圆底烧瓶中加入处理剂。处理剂为：磷酸和水的混合溶液。加入不同的处理剂会对芳纶纳米纤维的最终形态产生不同的影响，如图4所示，经磷酸(该磷酸为市面上所购买的磷酸，一般其质量浓度为85％，下同)和水的混合溶液处理的芳纶纳米纤维既没有块状残留，也没有过度水解，其粗细均匀，空间三维结构更加立体，更有利于后续的使用；而单独经磷酸或水处理后的芳纶纳米纤维的均匀程度都没有磷酸和水的混合溶液好，如图4所示，经水处理的芳纶纳米纤维易被过度水解，具有较大的孔洞，经磷酸处理的芳纶纳米纤维空间三维结构不够立体。
其中，处理剂优选磷酸和去离子水的体积比为1:2-2:1，最优选为1:2，2:2，2:1；加入处理剂的体积占圆底烧瓶中溶液总体积的百分比根据需要控制在1.0％—10％之间。
值得注意的是：相较于其他的强碱(氢氧化钠、氢氧化钡等)，只有氢氧化钾与纤维化芳纶、DMSO溶液进行水解并通过处理剂的处理，才能得到理想的芳纶纳米纤维。
S2.金(Au)纳米颗粒的制备
本实施例中主要使用的是金种法制备的金纳米颗粒。粒径分布主要有：20nm，30nm，40nm，60nm，80nm，110nm，具体制备方法如下：
S21.制备种子液
用量筒量取19.0mL高纯水置于烧瓶中。用移液枪准确量取0.17mL的四氯金酸溶液(1wt％)添加到50.0mL圆底烧瓶中，调整磁石转速使溶液搅拌剧烈，再用移液枪准确量取0.172mL柠檬酸钠溶液(0.75wt％)，随即快速加入0.6mL新配制的硼氢化钠溶液(0.1M)，可以观察到溶液随之由无色迅速加深变成黄红色，之后计时，继续搅拌4小时，随后再收集溶液，放入冰箱避光保存备用。
需要注意的是：种子液需要新鲜配置，放置时间不能超过24小时，时间过长会发生陈化，种子慢慢聚集长大，这样对控制纳米粒子的尺寸及规整形貌不利，根据需用量的多少可以等比例调整所需物质的量，以满足实际操作的需求。
S22.晶种生长
取一个50.0mL烧瓶架设好装置，用量筒量取20mL高纯水倒入烧瓶中，再加入一个适当大小的磁子，调整合适的转速。用移液枪依次量取4.0mL聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液、2.0mL抗坏血酸溶液、1.5mL碘化钾(KI)溶液、5.1mL氯金酸溶液(1wt％)加入烧瓶中。保持溶液充分搅拌下，快速用移液枪加入不同体积的S21中制备的种子液(0.018mL、0.072mL、0.144mL、0.36mL、1.44mL、2.88mL)来制备不同粒径分布(20nm、30nm、40nm、60nm、80nm、110nm)的金纳米颗粒，计时搅拌10min。反应结束后，自然冷却至室温，随后移入干净的棕色样品瓶中，贴上标签纸，再放入冰箱避光储存。如图5所示，样品最后通过紫外可见光谱UV-Vis和透射电镜TEM进行表征分析。
S3.纳米纤维、纳米颗粒混合溶液的制备
本实施例中纳米纤维以及纳米颗粒混合溶液的制备是利用如上已制备的芳纶纳米纤维溶液和金纳米颗粒混合制备而成。主要制备方法如下：a.圆底烧瓶中加入200ml高纯水(去离子水)，不断搅拌，加热至沸腾；b.用量筒量取20ml步骤S12中制备的芳纶纳米纤维溶液，不断搅拌升温，直到混合溶液再次沸腾，迅速将一定体积的S22中制备的含有金纳米颗粒的混合溶液加入到已沸腾的混合溶液中，在溶液再次搅拌混合均匀之后，停止加热，备用。
S4.薄膜材料的制备
如图1所示，本实施例采用减压抽滤的方法制备超柔性、高效、全角度、宽带吸收薄膜。具体制备方法如下：
组装减压抽滤装置，在抽滤瓶中放入两层抽滤纸，加水湿润，打开电源开关。随后将步骤S3中制备的混合溶液快速转移到抽滤瓶中，待布氏漏斗中滤液降至薄膜表面时，沿布氏漏斗内壁向漏斗中缓慢加入沸水(加入体积为混合溶液的20％—50％左右)，继续抽滤至无液体由布氏漏斗末端流出，继续抽滤5分钟后，关闭减压抽滤泵电源开关。针对同一种粒径大小，用同样的方法制备金含量不同的膜以用来测试金含量不同对材料吸收性能等的影响，所制备样品如图6，其a-h金含量分别为：0，1.4％，2.8％，4.3％，5.7％，7.1％，8.6％，9.9％，其粒径大小都为58nm。
将已抽滤好的半成品薄膜由布氏漏斗中取出，放置在干燥箱中，常压65℃中，干燥24小时。干燥后用小刀将薄膜从滤纸上剥离出来即可。至此该超柔性等离子体光吸收器制备完毕。
相较于现有技术中常用的冻干、烘干、超临界CO2清洗等去除溶剂的方式，通过加压抽滤的方式制备出的纳米复合薄膜，其制备的纳米复合薄膜的柔韧性更好，而且也更利用于收集与运输；另外，其对仪器设备要求低、制备方法简单高效、加工成本低。
实际样品测试
针对本实施例所制备的光吸收器，对其结构性质做进一步表征测试，主要包括：结构表征及性能测试。
首先，测定光吸收器中金纳米颗粒的粒径、含量以及入射角对吸收的影响。如图7A所示，当金纳米颗粒含量为5.7％时，吸收器中金纳米颗粒的粒径对光吸收的影响有所不同。在可见光区域(380-780nm)和近红外短波区域(780-1100nm)不同光吸收器对光的吸收基本都能达到95％以上，即使在近红外长波区域其光吸收也在85％以上，其中粒径为58nm的金纳米颗粒效果要优于其他粒径吸收效果。如图7B所示，当Au纳米颗粒含量在2.8％以上时，吸收器对光的吸收达到82％以上；当Au纳米颗粒含量在4.3％以上时，对光的吸收达到90％以上。当金纳米颗粒的含量达到5.7％及以上时，光吸收器对光的吸收效果最好，该吸收器在可见光区域(380-780nm)和近红外短波区域(780-1100nm)对光的吸收高达99％以上，即在近红外长波区域其光吸收也在90％以上，并且这种吸收不会随着入射光角度的变化有明显的波动(图7C)，通过比较选择粒径为58nm，含量为5.7％的金复合膜作为研究对象，其表面结构如图8所示，表面具有多孔，以及高分散的金纳米颗粒。这些高分散的金纳米粒子由于其局域表面等离子体共振效应以及薄膜材料的多孔结构而实现了有效的光学吸收。
其次，该光学吸收器还具有极好的柔韧性。如图9A所示，该薄膜吸收器可以折叠、卷曲，方便携带。再者超柔性等离子体光吸收器具有良好的耐弯折、拉伸的特性，如图9B和9C所示，即使经过800次拉伸，薄膜依然具有良好的机械柔韧性。
最后，表征了超柔性等离子体光吸收器的光热特性，以评估其在光热应用中的潜力。如图10所示，使用具有不同输出功率的宽带激光源照亮超柔性等离子体光吸收器并实时记录温度。入射激光光斑直径为4mm，输出功率密度范围从4.7mW/mm2到30.4mW/mm2。可以清楚地看到，所有产生的热量都高度限制在入射激光光斑区域周围。这是因为芳纶纳米纤维导热率低(0.048W·m-1k-1)，产生的热能不易传递到相邻区域，从而PMF的局部温度会急剧上升。对于每个加热-冷却循环，电源分别打开和关闭1分钟(折线图)。超柔性等离子体光吸收器的温度响应在加热和冷却过程中都非常快。例如，当超柔性等离子体光吸收器被30.4mW/mm2的激光输出功率照射时，从室温(20.5℃)加热到稳定温度(147.2℃)只需要大约4.8s。一旦光源关闭，超柔性等离子体光吸收器返回室温的冷却过程也不到5s。用不同的输出功率收集激光光源曝光的超柔性等离子体光吸收器的稳定温度，它显示出良好的线性相关性:Ts(℃)＝3.69×P(mW/mm2)+31.85，其中Ts和P分别代表稳定温度和电源输出功率。测定系数(R2)为0.9954。线性相关意味着通过调节电源功率来控制温度很容易，反之亦然。得益于金(熔点:1064℃)和芳纶(分解温度>500℃)的优异热稳定性，PMF在如此高的温度下仍然能够保持其物理性能和功能稳定。
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种光吸收器的制备方法，其特征在于，包括：
S1. 以芳纶为原料，制备芳纶纳米纤维溶液；
S2. 制备金属纳米颗粒溶液；所述金属纳米颗粒包括金纳米颗粒、银纳米颗粒、铜纳米颗粒中的一种或多种；
S3. 将步骤S1制备的芳纶纳米纤维溶液和步骤S2制备的金属纳米颗粒溶液混合制备混合溶液；
S4. 将步骤S3制备的混合溶液，去除溶剂得到纳米复合薄膜光吸收器；所述光吸收器以芳纶纳米纤维为基质，金属纳米颗粒负载在芳纶纳米纤维基质上；
所述步骤S1包括：
S11. 将芳纶真空干燥后浸泡在溶液中进行纤维化，然后捞出清洗并真空干燥得纤维化芳纶；
S12. 将步骤S11得到的纤维化芳纶与碱以及溶剂混合均匀搅拌，待溶液由无色变为***油状溶液后，加入处理剂，得到芳纶纳米纤维溶液；所述处理剂为磷酸和水的混合溶液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳纶包括杜邦公司的Kevlar；所述纳米复合薄膜中金属纳米颗粒含量为2.8%以上。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11中的芳纶纤维化前的真空干燥条件为：60 ℃ - 65 ℃，干燥18 h - 24 h；纤维化后的真空干燥条件为60 ℃ - 70℃，干燥48 h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中的碱为氢氧化钾，且氢氧化钾与所述纤维化芳纶的质量比为1 : 1 – 2 : 1；所述溶剂为二甲基亚砜。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸和水的体积比为1 : 2 - 2 :1；所述处理剂的体积占混合溶液总体积的百分比为1.0 % - 10 %。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4包括：将步骤S3制备的混合溶液通过抽滤的方式得到纳米复合薄膜光吸收器。
7.一种光吸收器，其特征在于，包括：芳纶纳米纤维基质，以及负载在所述芳纶纳米纤维基质上的金属纳米颗粒；所述光吸收器通过权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
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