CN102516870A - 铝色环氧有机硅耐热漆及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铝色环氧有机硅耐热漆，其特征是：按重量份数比，成份一：H61-1环氧改性有机硅树脂100；成份二：聚酰胺树脂80-100、甲苯40-50、丁醇40-50、环已酮10-20；成份三：浮型铝粉20；制备方法，制备H61-1环氧改性有机硅树脂；将聚酰胺树脂、甲苯、丁醇、环已酮加入配料盆中低中速200-400转/分搅拌15分钟，测固体合格后包装；浮型铝粉检验后包装；按成份一：成份二：成份三=100∶30∶20混合静置20分，检测后包装。有益效果：具有优异的装饰性、耐热性、耐盐雾性、耐盐水性、耐水性、耐寒性、耐油性、耐烃类溶剂、附着力、冲击性、柔韧性等理化性能。

Description

铝色环氧有机硅耐热漆及制备方法

技术领域

本发明属于化工涂料，尤其涉及一种铝色环氧有机硅耐热漆及制备方法。

背景技术

现有的环氧有机硅树脂或漆能够满足一般的装饰、耐热性和保护要求，但对特殊的性能要求如耐盐雾、耐湿热、耐寒性、耐盐水、耐滑油、耐烃类液体、耐热500℃以上等性能不能满足要求。环氧改性有机硅树脂作为耐热漆的成膜物具有优良的耐高温性、耐大气性及耐湿热性，对金属有良好的附着力，是高温防腐、高温绝缘等特殊用途不可缺少的材料。其关键原因是市售的环氧改性有机硅树脂环氧树脂占的比例低（一般环氧：有机硅为3：7），不能满足特定产品的使用要求。因而限制了环氧有机硅树脂或漆的应用。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种铝色环氧有机硅耐热漆及制备方法，具有优良的耐高温性、耐大气性、耐盐雾性、耐盐水性、耐水性、耐寒性、耐油性、耐烃类溶剂、耐湿热性，附着力、冲击性、柔韧性等理化性能。 

本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种铝色环氧有机硅耐热漆，其特征是：包含自制的H61-1环氧改性有机硅树脂、聚酰胺固化剂、浮型铝粉，按重量份数比 

成份一：

H61-1环氧改性有机硅树脂                     100

成份二：

聚酰胺树脂                                   80-100

甲苯                                         40-50

丁醇                                         40-50

环已酮                                       10-20

成份三：

浮型铝粉                                     20

成份一：成份二：成份三 = 100：30：20；

其中：H61-1环氧改性有机硅树脂 

一甲基三氯硅烷   2-15

二甲基二氯硅烷   2-15

一苯基三氯硅烷   5-15

二苯基二氯硅烷   2-15

二甲苯           15-30

乙醇             10-30

水               40-50

601环氧树脂     20-35

环已酮          10-20

二甲苯          20-50 。

上述铝色环氧有机硅耐热漆的制备方法，其特征是：按以下步骤进行，

一、制备H61-1环氧改性有机硅树脂

1）将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷 、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷及二甲苯按配方规定量加入混合罐内，搅拌均匀备用；

2）        将乙醇及水按配方量加入水解釜，开动搅拌，同时夹套通冷却水，液温控制在20-30℃，开动搅拌5分钟后开始滴加上述备用混合单体，于3-4小时加完，水解温度20-30℃；

3）        混合单体加完后，继续搅拌5分钟，然后静置分层，放去下层酸水，上层硅醇用水进行水洗；

4）        水洗4次以上，每次水洗用水量与水解用水量相同，一直水洗到测硅醇值不大于1.5mgKOH/克为止；

5）        将水洗合格的硅醇加入浓缩釜内，浓缩釜夹套通蒸汽升温50-70 ℃，静置20-40分钟后放去釜内分出的下层水份，然后开动真空泵，减压浓缩，真空度控制在0.03-0.06MPa，温度不能超过115℃，浓缩硅醇固体含量控制在55-65%之间，浓缩到终点后，停真空，夹套改通冷却水冷却至30-50℃放料，记录得量，并测定固体含量，准备共缩聚；

6）        将按配方计算重量的浓缩硅醇加入缩聚釜并在开动搅拌状态下将已粉碎的601环氧树脂及环已酮加入缩聚釜中升温，当温度达到150-175℃时保持回流1-2小时，当反应物料呈透明状态后升温至180℃并保持反应，并取样于250℃下测胶化时间，当胶化时间为50-100秒作为共缩聚反应终点，立即加入二甲苯稀释，温度降至50℃测固体和粘度，合格后过滤包装；

二、将成份二中的聚酰胺树脂、甲苯、丁醇、环已酮加入配料盆中低中速200-400转/分搅拌15分钟，测固体合格后包装；

三、将浮型铝粉检验后包装作为成份三；

四、将三个成份按成份一：成份二：成份三 = 100：30：20的配比混合均匀后静置20分钟，喷板检测各项性能，合格后包装。

有益效果：采用新的缩聚合工艺合成环氧改性有机硅树脂，优化设计配方，环氧与有机硅比例1：1，高于并优于市售同类树脂的性能，精选防锈颜料、聚酰胺树脂、溶剂及配比，使研制的铝色环氧有机硅耐热漆具有优异的装饰性、耐热性、耐盐雾性、耐盐水性、耐水性、耐寒性、耐油性、耐烃类溶剂、附着力、冲击性、柔韧性等理化性能。H61-1环氧改性有机硅树脂中环氧树脂含量较高（环氧与有机硅比例1：1，而市售的多为3：7），与聚酰胺树脂产生交联反应满足了产品的耐各种介质性及理化性能。同时优于市场同类产品的性能，得到用户认可。

具体实施方式

以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下。

实施例1

一种铝色环氧有机硅耐热漆，包含自制的H61-1环氧改性有机硅树脂、聚酰胺固化剂、浮型铝粉， 按重量计（g） 

成份一：

H61-1环氧改性有机硅树脂                     100

成份二：

聚酰胺树脂                                   80-100

甲苯                                         40-50

丁醇                                         40-50

环已酮                                       10-20

成份三：

浮型铝粉                                     20

成份一：成份二：成份三 = 100：30：20；

其中：H61-1环氧改性有机硅树脂 

一甲基三氯硅烷   2-15

二甲基二氯硅烷   2-15

一苯基三氯硅烷   5-15

二苯基二氯硅烷   2-15

二甲苯           15-30

乙醇             10-30

水               40-50

601环氧树脂     20-35

环已酮          10-20

二甲苯          20-50 。 

实施例2

一种铝色环氧有机硅耐热漆，包含自制的H61-1环氧改性有机硅树脂、聚酰胺固化剂、浮型铝粉，按重量计（g） 

成份一：

H61-1环氧改性有机硅树脂                     100 g

成份二：

聚酰胺树脂                                   80 g  

甲苯                                         40 g

丁醇                                         40 g

环已酮                                       10 g

成份三：

浮型铝粉                                     20 g

成份一：成份二：成份三 = 100：30：20；

其中：H61-1环氧改性有机硅树脂 

一甲基三氯硅烷   2 g

二甲基二氯硅烷   2 g

一苯基三氯硅烷   5 g

二苯基二氯硅烷   2 g

二甲苯           15 g

乙醇             10 g

水               40 g

601环氧树脂     20 g

环已酮          10 g

二甲苯          20 g。

实施例3

一种铝色环氧有机硅耐热漆，包含自制的H61-1环氧改性有机硅树脂、聚酰胺固化剂、浮型铝粉组成，按重量计（g） 

成份一：

H61-1环氧改性有机硅树脂                     100 g

成份二：

聚酰胺树脂                                   100 g

甲苯                                         50 g

丁醇                                         50 g

环已酮                                        20 g

成份三：

浮型铝粉                                     20 g

成份一：成份二：成份三 = 100：30：20；

其中：H61-1环氧改性有机硅树脂 

一甲基三氯硅烷    15 g

二甲基二氯硅烷    15 g

一苯基三氯硅烷    15 g

二苯基二氯硅烷   15 g

二甲苯            30 g

乙醇              30 g

水                50 g

601环氧树脂      35 g

环已酮           20 g

二甲苯           50 g 。

 

实施例4

一种铝色环氧有机硅耐热漆，包含自制的H61-1环氧改性有机硅树脂、聚酰胺固化剂、浮型铝粉，按重量计（g） 

成份一：

H61-1环氧改性有机硅树脂                     100 g

成份二：

聚酰胺树脂                                   85 g

甲苯                                         45 g

丁醇                                         45 g

环已酮                                       15 g

成份三：

浮型铝粉                                     20 g

成份一：成份二：成份三 = 100：30：20；

其中：H61-1环氧改性有机硅树脂 

一甲基三氯硅烷   10 g

二甲基二氯硅烷   5 g

一苯基三氯硅烷   10 g

二苯基二氯硅烷   10 g

二甲苯           20 g

乙醇             15 g

水               45 g

601环氧树脂     25 g

环已酮          15 g

二甲苯          25 g。

 

实施例5

一种铝色环氧有机硅耐热漆，包含自制的H61-1环氧改性有机硅树脂、聚酰胺固化剂、浮型铝粉，按重量计（g） 

成份一：

H61-1环氧改性有机硅树脂                     100 g

成份二：

聚酰胺树脂                                   90 g

甲苯                                         40 g

丁醇                                         50 g

环已酮                                       10 g

成份三：

浮型铝粉                                     20 g

成份一：成份二：成份三 = 100：30：20；

其中：H61-1环氧改性有机硅树脂 

一甲基三氯硅烷   2 g

二甲基二氯硅烷   15 g

一苯基三氯硅烷   5 g

二苯基二氯硅烷   15 g

二甲苯           15 g

乙醇             10 g

水               50 g

601环氧树脂     20 g

环已酮          10 g

二甲苯          3 0 g 。

上述铝色环氧有机硅耐热漆的制备方法，按以下步骤进行，

一、制备H61-1环氧改性有机硅树脂

1）将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷 、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷及二甲苯按配方规定量加入混合罐内，搅拌均匀备用；

2）        将乙醇及水按配方量加入水解釜，开动搅拌，同时夹套通冷却水，液温控制在20-30℃，开动搅拌5分钟后开始滴加上述备用混合单体，于3-4小时加完，水解温度20-30℃；

3）        混合单体加完后，继续搅拌5分钟，然后静置分层，放去下层酸水，上层硅醇用水进行水洗；

4）        水洗4次以上，每次水洗用水量与水解用水量相同，一直水洗到测硅醇值不大于1.5mgKOH/克为止；

5）        将水洗合格的硅醇加入浓缩釜内，浓缩釜夹套通蒸汽升温50-70 ℃，静置20-40分钟后放去釜内分出的下层水份，然后开动真空泵，减压浓缩，真空度控制在0.03-0.06MPa，温度不能超过115℃，浓缩硅醇固体含量控制在55-65%之间，浓缩到终点后，停真空，夹套改通冷却水冷却至30-50℃放料，记录得量，并测定固体含量，准备共缩聚；

6）        将按配方计算重量的浓缩硅醇加入缩聚釜并在开动搅拌状态下将已粉碎的601环氧树脂及环已酮加入缩聚釜中升温，当温度达到150-175℃时保持回流1-2小时，当反应物料呈透明状态后升温至180℃并保持反应，并取样于250℃下测胶化时间，当胶化时间为50-100秒作为共缩聚反应终点，立即加入二甲苯稀释，温度降至50℃测固体和粘度，合格后过滤包装；

二、将成份二中的聚酰胺树脂、甲苯、丁醇、环已酮加入配料盆中低中速200-400转/分搅拌15分钟，测固体合格后包装；

三、将浮型铝粉检验后包装作为成份三；

四、将三个成份按成份一：成份二：成份三 = 100：30：20的配比混合均匀后静置20分钟，喷板检测各项性能，合格后包装。

H61-1环氧改性有机硅树脂的特点：

该树脂由环氧树脂与有机硅醇1：1缩聚而成，兼具了环氧树脂附着力好、固化后的涂膜耐腐蚀性和耐化学药品性能优异、涂膜收缩小、硬度高、耐磨性好、电气绝缘性能优异等性能及有机硅树脂优良的耐热性、电绝缘性、耐高温、耐低温、耐电晕、耐潮湿和抗水性。它的耐高温性幅度在150℃-700℃。自制的H61-1环氧改性有机硅树脂可以加入铝粉做成具有防腐性的铝色环氧有机硅耐热漆，也可加入其他防腐颜料、耐高温颜料制备各色环氧有机硅防腐耐热漆，其综合性能优于市售树脂，满足产品及用户的使用要求。

关键技术指标：

    粘度，S

成分一                            15-45

成分二                            10-30

干燥时间，h   不大于

表干（23±2℃）                     8

实干（23±2℃）                     24

烘干（120±5℃）                    4

附着力，级    不大于                1

柔韧性，mm                          2

冲击性，cm                          50

耐热性（500±10℃），10h    漆膜不破裂、允许失光变色，冲击性通过15cm

耐湿热性，168h,级                     1

耐寒性（﹣50±5℃），1h            漆膜完整

耐盐雾性（耐热300℃ 10h

后耐盐雾12h）              漆膜不起泡，不脱落。

耐水性，24h                 不起泡，不脱落，允许轻微变色

耐盐水性，（3%NaCL）24h      不起泡，不脱落，允许轻微变色

耐烃类液体，4h              不起皱，不起泡，附着力1级

耐滑油 （150±2℃）24h      不起皱，不起泡，不脱落。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种铝色环氧有机硅耐热漆，其特征是：包含自制的H61-1环氧改性有机硅树脂、聚酰胺固化剂、浮型铝粉， 按重量份数比 

成份一：

H61-1环氧改性有机硅树脂                     100

成份二：

聚酰胺树脂                                   80-100

甲苯                                         40-50

丁醇                                         40-50

环已酮                                       10-20

成份三：

浮型铝粉                                     20

成份一：成份二：成份三 = 100：30：20；

其中：H61-1环氧改性有机硅树脂 

一甲基三氯硅烷   2-15

二甲基二氯硅烷   2-15

一苯基三氯硅烷   5-15

二苯基二氯硅烷   2-15

二甲苯           15-30

乙醇             10-30

水               40-50

601环氧树脂     20-35

环已酮          10-20

二甲苯          20-50 。

2.根据权利要求1所述的铝色环氧有机硅耐热漆的制备方法，其特征是：按以下步骤进行，

一、制备H61-1环氧改性有机硅树脂

1）将一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷 、一苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷及二甲苯按配方规定量加入混合罐内，搅拌均匀备用；

将乙醇及水按配方量加入水解釜，开动搅拌，同时夹套通冷却水，液温控制在20-30℃，开动搅拌5分钟后开始滴加上述备用混合单体，于3-4小时加完，水解温度20-30℃；

混合单体加完后，继续搅拌5分钟，然后静置分层，放去下层酸水，上层硅醇用水进行水洗；

水洗4次以上，每次水洗用水量与水解用水量相同，一直水洗到测硅醇值不大于1.5mgKOH/克为止；

将水洗合格的硅醇加入浓缩釜内，浓缩釜夹套通蒸汽升温50-70 ℃，静置20-40分钟后放去釜内分出的下层水份，然后开动真空泵，减压浓缩，真空度控制在0.03-0.06MPa，温度不能超过115℃，浓缩硅醇固体含量控制在55-65%之间，浓缩到终点后，停真空，夹套改通冷却水冷却至30-50℃放料，记录得量，并测定固体含量，准备共缩聚；

将按配方计算重量的浓缩硅醇加入缩聚釜并在开动搅拌状态下将已粉碎的601环氧树脂及环已酮加入缩聚釜中升温，当温度达到150-175℃时保持回流1-2小时，当反应物料呈透明状态后升温至180℃并保持反应，并取样于250℃下测胶化时间，当胶化时间为50-100秒作为共缩聚反应终点，立即加入二甲苯稀释，温度降至50℃测固体和粘度，合格后过滤包装；

二、将成份二中的聚酰胺树脂、甲苯、丁醇、环已酮加入配料盆中低中速200-400转/分搅拌15分钟，测固体合格后包装；

三、将浮型铝粉检验后包装作为成份三；

四、将三个成份按成份一：成份二：成份三 = 100：30：20的配比混合均匀后静置20分钟，喷板检测各项性能，合格后包装。