CN102505112A - 一种贴敷石墨烯薄膜的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种贴敷石墨烯薄膜的装置及其使用方法，其中通过调节液体的流动速度从而控制液体表面高度和下降速度，使漂浮于液体表面的石墨烯薄膜平整贴敷于基底表面。此方法可以稳定地完成石墨烯薄膜与基底的无缺陷粘贴，适于大规模石墨烯复合薄膜的生产。

Description

一种贴敷石墨烯薄膜的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的装置及方法。
背景技术
石墨烯由于具有优异的机械、光学、热学、电学和磁学性能，有望在高性能纳米电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器、能量储存等领域获得广泛应用，近年来迅速成为材料科学和凝聚态物理领域的研究热点之一。
2008年，美国科研人员发现用化学气相沉积法(CVD法)能在铜和镍基底上成功生长出大尺寸的石墨烯薄膜，从而使得石墨烯的大规模生产成为可能。
CVD生长过程如下：将铜箔在氩气和氢气环境下1000℃预热处理1.5小时；然后通入甲烷，进行碳分解，生长时间约为20分钟。生长过程中第一步将通过气体流量和压力来控制石墨烯的成核密度，第二步再加大气体流量中甲烷的浓度来获得连续均匀的单层石墨烯，气相沉积在石墨烯薄膜两面同时发生。
在生长有石墨烯薄膜的铜箔取出后，在正面的石墨烯薄膜表面涂敷聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)背胶保护层。由于石墨烯薄膜厚度只有1个原子层(约0.35纳米)，在表面张力的存在下，石墨烯薄膜本身会收缩团簇成一个微小颗粒。因此，通常在石墨烯背面会用PMMA背胶保护，防止在铜箔腐蚀后石墨烯薄膜失去支撑而变成颗粒状。通过氧等离子体刻蚀，除去铜箔背面不需要的石墨烯从而使得铜基底暴露出来，然后在特定溶液中腐蚀铜箔。
在铜基底材料被腐蚀完并清洗后，由于溶液的表面张力，薄膜会张开平铺于溶液表面，然后用特定基底材料从溶液中捞起，将薄膜贴敷在基底表面。通过范德华作用力，使薄膜与基底材料紧密粘贴在一起。
现有技术中，通常采用人工方法捞薄膜，但人工方法存在以下缺陷：
人工方法不稳定，由于人为操作的偏差和不可预测性，常发生薄膜在接触基底时起皱，留下气泡而使贴敷失败，从而影响石墨烯薄膜的成品率和关键性能指标(例如气泡或褶皱能够使石墨烯薄膜破裂，从而大大降低导电率)；
此外，人工方法效率低下，极大地限制了石墨烯复合薄膜的大规模生产。
发明内容
本发明提供了一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的装置，其包括：一个盛放液体的槽体，分布于该槽体底面和/或侧壁的一个或多个导流孔，以及一个或多个位于该槽体内的支架。
本发明还提供了一种通过使用上述本发明装置和液体排放法来使石墨烯薄膜与基底贴敷的本发明方法，其包括：
(1)将一个基底固定于所述槽体内的支架上，
(2)将一种可使石墨烯薄膜漂浮的液体装入所述槽体中，
(3)使所述石墨烯薄膜漂浮于该液体表面，
(4)使得液体通过导流孔流出，从而随着液体表面下降使该薄膜无间隙、平整地贴敷于该基底上。
本发明的装置和方法使得石墨烯薄膜可与基底进行稳定地无间隙、平整贴敷，从而提高石墨烯薄膜的成品率和关键性能指标(例如导电率)。另外，本发明的装置可提高生产效率，从而更有助于石墨烯复合薄膜的大规模生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的本发明装置的透视图；
图2为一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的本发明装置的剖视图。
具体实施方式
一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的本发明装置，包括：一个盛放液体的槽体，分布于该槽体底面和/或侧壁的一个或多个导流孔，以及一个或多个位于该槽体内的支架。
在一种优选实施方案中，本发明装置还包括位于槽体外连接于导流孔的一个或多个管路，在其中一个或多个管路上安装有用于控制液体流出速度的流量调节阀和/或用于反向注入液体的流量调节泵。所述调节阀可控制不同导流孔的液体流出速度，从而控制槽内液体的流动方向和流速，进而控制石墨烯薄膜与基底接触的角度与速度。所述流量调节泵可用于反向注入溶液，抬起溶液高度，从而对贴敷过程起到矫正作用。
在本发明的一个方面中，可以一个导流孔连接一个管路，也可以多个导流孔共用一个管路。在本发明的一个方面中，一个管路中，所述流量调节阀和流量调节泵可各自单独存在，也可同时存在。
在另一种优选实施方案中，本发明装置中的支架与该槽体侧壁所成夹角特别优选可在0-90度范围内调整，更优选在20-60度范围内，从而实现石墨烯薄膜与基底的贴敷。可对该角度进行优化，从而进一步提高石墨烯薄膜与基底的贴敷效果。
在一种优选实施方案中，本发明装置中的导流孔位于该槽体的底面上。
在一种优选实施方案中，本发明装置中的导流孔按照一定比例和分布设计，从而能更有效地控制槽内液体流动方向和流速。
在一种优选实施方案中，本发明装置中所述导流孔的总面积占所处槽体壁总面积的百分比为1％-35％，特别优选5％-25％。
在一种优选实施方案中，本发明装置中所述导流孔可均匀分布、对称分布或不规则分布。
通过使用上述本发明装置和液体排放法来使石墨烯薄膜与基底贴敷的本发明方法，包括：
(1)将一个基底固定于所述槽体内的支架上，
(2)将一种可使石墨烯薄膜漂浮的液体装入所述槽体中，
(3)使所述石墨烯薄膜漂浮于该液体表面，
(4)使得液体通过导流孔流出，从而随着液体表面下降使该石墨烯薄膜无间隙、平整地贴敷于该基底上。
在一种优选实施方案中，本发明方法中在步骤(4)中，通过调节流过导流孔液体的流速来控制槽体内液体的流动方向和流速以及/或者通过反向注入液体而抬高液体高度，从而实现石墨烯薄膜与基底的无间隙、平整贴敷。
优选使石墨烯薄膜的一端首先与基底接触并且逐步全部贴敷于基底表面。特别优选地，其中所述调节流过导流孔液体的流速通过前述流量调节阀实现，所述反向注入液体通过前述流量调节泵实现。
在另一种优选实施方案中，本发明方法中在液面下降过程中不要使该石墨烯薄膜与所述槽体的侧壁接触。
本发明方法中所用石墨烯薄膜可为柔性石墨烯薄膜，优选不合其他物质的石墨烯薄膜、带聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜、和石墨烯/聚对苯二甲酸乙二酯复合薄膜。
本发明方法中所用液体为所有可使石墨烯薄膜漂浮的液体，优选选自：有机溶剂，例如丙酮；无机溶剂，例如水、硝酸铁水溶液、氯化铁水溶液、盐酸、硝酸等。
本发明方法中所用基底为金属材料或非金属材料，优选玻璃、石英玻璃、聚对苯二甲酸乙二酯、二氧化硅、单晶硅、多晶硅、聚四氟乙烯。
以下结合附图1和2，对本发明的两种优选具体实施方案进行示例说明，但并不意欲对本发明的范围进行任何方式的限制。
图1为一种用于使石墨烯薄膜4与基底1贴敷的本发明装置的透视图。图2为一种用于使石墨烯薄膜4与基底1贴敷的本发明装置的剖视图。所述装置包括：盛放液体2的槽体3，分布于该槽体3底面和/或侧壁(如图2中所示)的一个或多个导流孔5，以及一个或多个位于该槽体3内的支架6。所述导流孔按照一定比例和分布设计。优选地，所述导流孔的总面积占所处槽体壁总面积的百分比为1％-35％，特别优选5％-25％。优选地，所述导流孔可均匀分布、对称分布或不规则分布。在该装置的槽体外连接于导流孔的一个或多个管路(未示出)，在其中一个或多个管路上安装有用于控制液体流出速度的流量调节阀(未示出)和/或用于反向注入液体的流量调节泵(未示出)。所述支架6与该槽体侧壁所成夹角可在0-90度范围内调整，优选在20-60度范围内。
以下结合实施例对本发明进行更详细地示例说明。
通过以下方法来提供带聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜：
1.石墨烯生长过程如下进行：首先将5×20cm2面积的铜箔在氩气和氢气环境下(其中Ar：约95体积份，H2：约5体积份)于
Figure BDA0000125008340000051
(长)的密闭体系中于1000℃预热处理1.5小时。然后通入甲烷，进行碳分解，混合气体流量为500cm3每分钟(其中Ar：约95体积份，H2：约5体积份，CH4：约0.03体积份)，生长时间约为20分钟。生长过程中第一步将通过气体流量和压力来控制石墨烯的成核密度，第二步再加大气体流量中甲烷的浓度(至约0.05体积份)来获得连续均匀的单层石墨烯，气相沉积在铜箔的两面同时发生；
2.在铜箔正面的石墨烯上涂覆PMMA背胶保护层，涂层厚度约为200～300纳米；
3.而后通过氧等离子体蚀刻除去铜箔背面不需要的石墨烯。将上述带有聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜用于以下本发明实施例及对比例。
实施例1
采用以下这样一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的装置，其包括：一个盛放液体的50L槽体(高0.1m×宽0.5m×长1m)，分布于该槽体底面的8个大小一样的导流孔(分为4行，每行两个孔，贴边两行，其余两行平均分布，各孔均位于底部边缘处，且其中四个位于角部)，以及一个位于该槽体内的支架，其中该支架与该槽体侧壁成45度角，导流孔总面积占槽体底面的8％。
将一个玻璃基底(宽0.4m×长0.9m)固定于一个槽体内的支架上；将45L丙酮液体装入所述槽体中；使带有聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜(宽0.35m×长0.8m)漂浮于该液体表面；使得丙酮通过导流孔流出，从而随着丙酮液体表面下降使该石墨烯薄膜无间隙、平整地贴敷于该玻璃基底上。
实施例2
采用以下这样一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的装置，其包括：一个盛放液体的75L槽体(高0.1m×宽0.75m×长1m)，分布于该槽体底面的12个大小一样的导流孔(分为4行，每行3个孔，贴边两行，其余两行平均分布；每行中，两个孔位于底部边缘处，一个位于中间)，以及一个位于该槽体内的支架，其中该支架与该槽体侧壁成60度角，导流孔总面积占槽体底面的12％。
将一个聚对苯二甲酸乙二酯基底(宽0.6m×长0.9m)固定于一个槽体内的支架上；将70L水液体装入所述槽体中；使带有聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜(宽0.5m×长0.8m)漂浮于该液体表面；使得水通过导流孔流出，从而随着水液体表面下降使该石墨烯薄膜无间隙、平整地贴敷于该聚对苯二甲酸乙二酯基底上。
实施例3
采用以下这样一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的装置，其包括：一个盛放液体的25L槽体(高0.1m×宽0.25m×长1m)，分布于该槽体底面和侧壁的10个大小一样的导流孔(侧壁上4个孔，每侧壁贴底边中央处一个孔；底面上6个孔，每行两个孔，贴边两行，其余一行分布于底面中央，各孔均位于底部边缘处，且其中四个位于角部)，以及一个位于该槽体内的支架，其中该支架与该槽体侧壁成50度角，导流孔总面积占槽体底面和侧壁的15％。
将一个二氧化硅基底(宽0.2m×长0.9m)固定于一个槽体内的支架上；将22.5L硝酸铁水溶液(浓度为20重量％)液体装入所述槽体中；使带聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜(宽0.15m×长0.8m)漂浮于该液体表面；使得硝酸铁水溶液通过导流孔流出，从而随着硝酸铁水溶液液体表面下降使该石墨烯薄膜无间隙、平整地贴敷于该二氧化硅基底上。
实施例4
采用以下这样一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的装置，其包括：一个盛放液体的100L槽体(高0.1m×1m×1m)，分布于该槽体底面的5个大小一样的导流孔(四个孔分别位于底面的四个角处，一个位于底面的正中心)，以及一个位于该槽体内的支架，其中该支架与该槽体侧壁成55度角，导流孔总面积占槽体底面的12％。
将一个单晶硅基底(宽0.9m×长0.9m)固定于一个槽体内的支架上；将95L盐酸(浓度为20重量％)液体装入所述槽体中；使带有聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜(宽0.8m×长0.8m)漂浮于该液体表面；使得盐酸通过导流孔流出，从而随着盐酸液体表面下降使该石墨烯薄膜无间隙、平整地贴敷于该单晶硅基底上。
实施例5
采用以下这样一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的装置，其包括：一个盛放液体的50L槽体(高0.1m×宽0.5m×长1m)，分布于该槽体底面的9个大小一样的导流孔(分为3行，每行3个孔，贴边两行，其余一行分布于底面中央；每行中，两个孔位于底部边缘处，一个位于中间)，以及一个位于该槽体内的支架，其中该支架与该槽体侧壁成45度角，导流孔总面积占槽体底面的5％。
将一个多晶硅基底(宽0.4m×长0.9m)固定于一个槽体内的支架上；将45L氯化铁水溶液(浓度为30重量％)液体装入所述槽体中；使带聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜(宽0.35m×长0.8m)漂浮于该液体表面；使得氯化铁水溶液通过导流孔流出，从而随着氯化铁水溶液液体表面下降使该石墨烯薄膜无间隙、平整地贴敷于该多晶硅基底上。
实施例6
采用以下这样一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的装置，其包括：一个盛放液体的50L槽体(高0.1m×宽0.5m×长1m)，分布于该槽体侧壁的4个大小一样的导流孔(4个孔分别位于槽体4个侧壁底边的中央)，以及一个位于该槽体内的支架，其中该支架与该槽体侧壁成30度角，导流孔总面积占槽体侧面的10％。
将一个聚四氟乙烯基底(宽0.45m×长0.9m)固定于一个槽体内的支架上；将45L硝酸水溶液(浓度为45重量％)液体装入所述槽体中；使带聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜(宽0.4m×长0.8m)漂浮于该液体表面；使得硝酸通过导流孔流出，从而随着硝酸液体表面下降使该石墨烯薄膜无间隙、平整地贴敷于该聚四氟乙烯基底上。
对比例
使用现有技术中已知的人工方法捞带有聚甲基丙烯酸甲酯背胶的石墨烯薄膜(宽0.8m×长0.8m)并将其贴敷于该玻璃基底(宽1m×长1m)上。
首先，将各实施例和对比例的获得的薄膜贴敷于玻璃基底的产品进行目测比较；其次，测定各实施例和对比例的获得的薄膜贴敷于玻璃基底的产品的方块电阻。结果示于下表。
Figure BDA0000125008340000081
由上表数据可知：使用本发明的装置采用本发明方法可使得石墨烯薄膜与基底无间隙地更平整贴敷，并且可使得石墨烯薄膜导电率更高。
而且使用本发明的装置采用本发明方法可有助于石墨烯复合薄膜的大规模生产。
应理解，本发明并不限于所述实施方案。在不偏离本申请权利要求的精神和范围的情况下，可以对本发明进行多种修改和改进，例如可以对上述优选技术特征之间进行选择组合。

Claims (10)

1.一种用于使石墨烯薄膜与基底贴敷的装置，其包括：一个盛放液体的槽体，分布于该槽体底面和/或侧壁的一个或多个导流孔，以及一个或多个位于该槽体内的支架。
2.权利要求1的装置，其还包括位于槽体外连接于导流孔的一个或多个管路，在其中一个或多个管路上安装有用于控制液体流出速度的流量调节阀和/或用于反向注入液体的流量调节泵。
3.权利要求1或2的装置，其中所述支架与该槽体侧壁所成夹角可在0-90度范围内调整，优选在20-60度范围内。
4.权利要求1-3中任一项的装置，其中所述导流孔的总面积占所处槽体壁总面积的百分比为1％-35％，优选5％-25％。
5.权利要求1-4中任一项的装置，其中所述导流孔可均匀分布、对称分布或不规则分布。
6.权利要求1-5中任一项的装置，其中所述导流孔位于该槽体底面上。
7.一种通过使用权利要求1至6中任一项所述的装置和液体排放法来使石墨烯薄膜与基底贴敷的方法，其包括：
(1)将一个基底固定于所述槽体内的支架上，
(2)将一种可使石墨烯薄膜漂浮的液体装入所述槽体中，
(3)使所述石墨烯薄膜漂浮于该液体表面，
(4)使得液体通过导流孔流出，从而随着液体表面下降使该石墨烯薄膜无间隙、平整地贴敷于该基底上。
8.权利要求7的方法，其中在步骤(4)中，通过调节流过导流孔液体的流速来控制槽体内液体的流动方向和流速以及/或者通过反向注入液体而抬高液体高度，从而实现石墨烯薄膜与基底的无间隙、平整贴敷，优选使石墨烯薄膜的一端首先与基底接触并且逐步全部贴敷于基底表面。
9.权利要求8的方法，其中所述调节流过导流孔液体的流速通过权利要求2至6中任一项所述的流量调节阀实现。
10.权利要求8的方法，其中所述反向注入液体通过权利要求2至6中任一项所述的流量调节泵实现。
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