CN102504531A - 一种聚苯胺纳米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺纳米管及其制备方法，该聚苯胺纳米管由苯胺﹑过硫酸铵和磺基水杨酸制备得到，将苯胺与掺杂酸混合后，用过硫酸铵氧化即得所述的聚苯胺纳米管。本发明具有原料廉价易得，操作简便，无需回收溶剂，后处理容易，生产成本低的优点，是一种制备聚苯胺纳米管的有效方法。
Description
技术领域
本发明属于材料高性能化技术领域，具体涉及一种聚苯胺纳米管及其制备方法。
背景技术
自1977年白川英树等发现聚乙炔(PA)经化学掺杂后电导率急剧增加以来，导电聚合物如聚苯胺，聚吡咯，聚噻吩吸引了国内外研究者对其进行广泛的基础和应用研究，尤以聚苯胺纳米管材料备受关注，由于聚苯胺纳米管材料具有导电性高、比表面积大、稳定性好等特点，被认为在传感器、储氢材料、场发射材料、闪光电弧焊、数字记忆存储领域有潜在的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯胺纳米管及其制备方法，具有原料廉价易得，操作简便，无需回收溶剂，后处理容易，生产成本低的优点，是一种制备聚苯胺纳米管的有效方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚苯胺纳米管的原料及各原料的摩尔比是苯胺︰过硫酸铵︰磺基水杨酸=1-30︰5-10︰1-5。所述的磺基水杨酸为掺杂酸。
其制备方法的具体步骤如下：
（1）按原料配比将苯胺与磺基水杨酸混合后，加入去离子水，在10~30℃恒温水浴中机械搅拌0.3~1.5h，得到苯胺浓度为0.01~0.3mol/L，磺基水杨酸浓度为0.01~0.05mol/L的混合溶液；
（2）按原料配比将过硫酸铵加入到去离子水中在10~30℃恒温水浴中搅拌，使之溶解得到浓度为0.01~0.3mol/L的过硫酸铵溶液；
（3）将步骤（2）所述的过硫酸铵溶液的1/4~1/3倒入到步骤（1）所述的苯胺与磺基水杨酸的混合溶液，机械搅拌一分钟，然后再将剩余的过硫酸铵溶液倒入，在无搅拌下10~30℃反应4~8h；产物用去离子水和无水乙醇洗三次，40~80℃真空干燥8~16h，即得所述的聚苯胺纳米管。
本发明具有如下显著优点：
（1）原料廉价易得，工艺简单，操作简便，无溶剂回收的难题，后处理容易，生产成本低。
（2）得到的聚苯胺纳米管导电性能优越，在静电屏蔽材料，塑料制品的抗静电改性上有潜在的应用前景。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
将摩尔比为2:1的苯胺单体与磺基水杨酸混合后，加入50mL去离子水，在20℃恒温水浴中机械搅拌0.5h；将与苯胺摩尔比为1:1的过硫酸铵加入到50mL去离子水中在20℃恒温水浴中搅拌溶解；将过硫酸铵溶液的1/4倒入苯胺与磺基水杨酸的混合溶液中机械搅拌一分钟，然后再将倒入剩余的过硫酸铵溶液倒入，在无搅拌下恒温20℃反应6h。产物用去离子水、无水乙醇洗三次，60℃真空干燥12h，得到聚苯胺纳米管，其所述的掺杂酸为磺基水杨酸，得到聚苯胺纳米管，内径为30-50，外径为0.2-2μm，导电率1.8S/cm。
实施例2
将摩尔比为5:1的苯胺单体与磺基水杨酸混合后，加入50mL去离子水，在20℃恒温水浴中机械搅拌0.5h；将与苯胺摩尔比为1:1的过硫酸铵加入到50mL去离子水中在20℃恒温水浴中搅拌溶解；将过硫酸铵溶液的1/4倒入苯胺与磺基水杨酸的混合溶液中机械搅拌一分钟，然后再将倒入剩余的过硫酸铵溶液倒入，在无搅拌下恒温20℃反应6h。产物用去离子水、无水乙醇洗三次，60℃真空干燥12h，得到聚苯胺纳米管，其所述的掺杂酸为磺基水杨酸，得到聚苯胺纳米管，内径为30-50nm，外径为0.2-2μm，导电率0.63S/cm。
实施例3
将摩尔比为7.5:1的苯胺单体与磺基水杨酸混合后，加入50mL去离子水，在20℃恒温水浴中机械搅拌0.5h；将与苯胺摩尔比为1:1的过硫酸铵加入到50mL去离子水中在20℃恒温水浴中搅拌溶解；将过硫酸铵溶液的1/4倒入苯胺与磺基水杨酸的混合溶液中机械搅拌一分钟，然后再将倒入剩余的过硫酸铵溶液倒入，在无搅拌下恒温20℃反应6h。产物用去离子水、无水乙醇洗三次，60℃真空干燥12h，得到聚苯胺纳米管，其所述的掺杂酸为磺基水杨酸，得到聚苯胺纳米管，内径为30-50nm，外径为0.2-2μm，导电率0.057S/cm。
实施例4
将摩尔比为10:1的苯胺单体与磺基水杨酸混合后，加入50mL去离子水，在20℃恒温水浴中机械搅拌0.5h；将与苯胺摩尔比为1:1的过硫酸铵加入到50mL去离子水中在20℃恒温水浴中搅拌溶解；将过硫酸铵溶液的1/4倒入苯胺与磺基水杨酸的混合溶液中机械搅拌一分钟，然后再将倒入剩余的过硫酸铵溶液倒入，在无搅拌下恒温20℃反应6h。产物用去离子水、无水乙醇洗三次，60℃真空干燥12h，得到聚苯胺纳米管，其所述的掺杂酸为磺基水杨酸，得到聚苯胺纳米管，内径为20-30nm，外径为0.2-2μm，导电率0.013S/cm。
实施例5
将摩尔比为20:1的苯胺单体与磺基水杨酸混合后，加入50mL去离子水，在20℃恒温水浴中机械搅拌0.5h；将与苯胺摩尔比为1:1的过硫酸铵加入到50mL去离子水中在20℃恒温水浴中搅拌溶解；将过硫酸铵溶液的1/4倒入苯胺与磺基水杨酸的混合溶液中机械搅拌一分钟，然后再将倒入剩余的过硫酸铵溶液倒入，在无搅拌下恒温20℃反应6h。产物用去离子水、无水乙醇洗三次，60℃真空干燥12h，得到聚苯胺纳米管，其所述的掺杂酸为磺基水杨酸，得到聚苯胺纳米管，内径为30-50nm，外径为0.2-2μm，导电率0.0075S/cm。
应用实施
本发明所述的聚苯胺纳米管应用于制备聚氨酯/聚苯胺纳米管复合薄膜。
制备方法为：
（1）将5g聚氨酯溶解在40mLN,N-二甲基甲酰胺混合机械搅拌24h，将溶解的聚氨酯倒在干净的15*15cm的玻璃上，常温在干燥72h，得到厚度为200 μm的聚氨酯薄膜，用切刀裁剪成。
（2）将5g聚氨酯溶解在30mLN,N-二甲基甲酰胺混合机械搅拌24h，将与聚氨酯质量分数为10%的聚苯胺纳米管分散在10LN,N-二甲基甲酰胺混合超声搅拌2h。将上述分散液倒入溶解的聚氨酯中常温下机械搅拌24h后，将混合液倒入15*15cm洁净的玻璃片上，常温下干燥48h，得到厚度为200μm聚氨酯/聚苯胺纳米管复合薄膜，用切刀裁剪成。
表1聚氨酯/聚苯胺纳米管复合薄膜的物理性能
取实施例2制得的聚苯胺纳米管制备聚氨酯/聚苯胺纳米管复合薄膜，并进行物理性能测试，结果见表2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1. 一种聚苯胺纳米管，其特征在于：所述的聚苯胺纳米管的原料及各原料的摩尔比是苯胺︰过硫酸铵︰磺基水杨酸=1-30︰5-10︰1-5。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺纳米管，其特征在于：所述的磺基水杨酸为掺杂酸。
3.一种如权利要求1所述的聚苯胺纳米管的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤如下：
（1）按原料配比将苯胺与磺基水杨酸混合后，加入去离子水，在10~30℃恒温水浴中机械搅拌0.3~1.5h，得到苯胺浓度为0.01~0.3mol/L，磺基水杨酸浓度为0.01~0.05mol/L的混合溶液；
（2）按原料配比将过硫酸铵加入去离子水中，在10~30℃恒温水浴中搅拌，使之溶解得到浓度为0.01~0.3mol/L的过硫酸铵溶液；
（3）将步骤（2）所述的过硫酸铵溶液的1/4~1/3倒入到步骤（1）所述的苯胺与磺基水杨酸的混合溶液，机械搅拌一分钟，然后再将剩余的过硫酸铵溶液倒入，在无搅拌下10~30℃反应4~8h；产物用去离子水和无水乙醇洗三次，40~80℃真空干燥8~16h，即得所述的聚苯胺纳米管。
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