CN102496700B - 石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料及其制备方法，该石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料均为锐钛矿TiO2(PDF 21-1272)，形貌为石墨烯层上负载的TiO2纳米管，其中管径为5-10nm，管长为100-300nm，是以P25(20％的金红石型TiO2和80％的锐钛矿型TiO2)或锐钛矿TiO2为钛源，加入氧化石墨烯分散液，采用NaOH作为溶剂，采用水热法合成了石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料，利用石墨烯的大的比表面积和优异的电子传导特性，通过与TiO2纳米管的复合，提高Li+嵌/脱比容量性能。本发明涉及的纳米材料制备方法具有成本低廉、环境友好、可重复性好等优点，可用于锂离子电池负极，也可用于光催化剂、染料敏化太阳能电池等领域。

Description

石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合成石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料及其制备方法。
背景技术
TiO2是一种重要的无机功能材料，它在光催化降解大气和水中的污染物、太阳能的储存与利用、锂离子电池等众多领域具有广阔的应用前景。TiO2纳米管由于一维纳米材料的特殊结构及中空的管状结构使其具有更大的比表面积、更强的吸附能力和特殊的物理化学性能，可望提高TiO2的光催化性能及光电转换效率，在储锂方面的运用显示了较大的优势。TiO2纳米管材料作为锂离子电池的电极缩短了Li+的扩散路径，从而改善电池的快速充放电性能。同时，Li+嵌/脱过程中TiO2结构稳定，避免了枝晶锂的产生，因而受到了广泛的关注。Li+在材料内部的扩散速率是与材料本身的结构有密切联系的，如果在其内部构架Li+快速迁移的通道也能提高其快速充放电性能。
石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子以六边形排列形成的周期性蜂窝状二维碳质新材料，其特殊的结构使得其具有很多特殊的性能。例如石墨烯理论比表面积高达2630m2/g，具有良好的导热性(～3000W/(m·K))和室温下高速的电子迁移率(～15000cm2/(V·s))，远远超过了电子在一般导体中的传导速率，因而在微电子领域的潜在应用空间巨大。石墨烯基无机纳米复合材料不但可以同时保持石墨烯和无机纳粒子的固有特性，而且能够产生新颖的协同效应。近年来出现了关于石墨烯以及石墨烯复合材料应用于锂离子电池负极材料的报道，使得其优异的导电性能在电化学领域的应用也有所发展。
发明内容
本发明目的在于，提供一种石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料及制备方法，该石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料均为锐钛矿TiO2(PDF21-1272)，形貌为石墨烯层上负载的TiO2纳米管，其中管径为5-10nm，管长为100-300nm，是以P25(20％的金红石型TiO2和80％的锐钛矿型TiO2)或锐钛矿TiO2为钛源，加入氧化石墨烯分散液，采用NaOH作为溶剂，采用水热法合成了石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料，利用石墨烯的大的比表面积和优异的电子传导特性，通过与TiO2纳米管的复合，提高Li+嵌/脱比容量性能。本发明涉及的纳米材料制备方法具有成本低廉、环境友好、可重复性好等优点，可用于锂离子电池负极，也可用于光催化剂、染料敏化太阳能电池等领域。
本发明所述的一种石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料，其特征在于该石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料均为锐钛矿TiO2，形貌为石墨烯层上负载的TiO2纳米管，其中管径为5-10nm，管长为100-300nm。
所述的石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，具体操作按下列步骤进行：
a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将5-50mg氧化石墨烯溶于10-15ml去离子水或无水乙醇溶剂中，超声波处理30-90分钟，得到0.3-5g/l浓度的氧化石墨烯分散液；
b、以20％的金红石型TiO2和80％的锐钛矿型TiO2或锐钛矿TiO2为钛源，加入到60-70ml体积的摩尔浓度为10mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30分钟，加入步骤a中的氧化石墨烯分散液，继续机械搅拌60-90分钟至混合均匀；
c、将步骤b中的反应液移至水热反应釜，反应温度为140℃，反应时间为24h进行反应，所得的产物反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0.1mol/L HNO3溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60℃下真空干燥8h，得到石墨烯-钛酸盐纳米管粉体；
d、将步骤c中的粉体材料放在坩埚中，在氮气或氩气氛保护下温度450℃烧结0.5h-1h，即可得到石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料。
步骤b氧化石墨烯与钛源的质量比为1-10∶200。
步骤c所述清洗的过程是用抽滤法反复清洗。
所述的石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料的用途为在用于制备锂离子电池负极材料。
本发明所述的石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料，其特点是利用水热反应制得石墨烯-二氧化钛纳米管结构复合材料，原料普通易得，制备过程简单安全。该方法一步水热还原氧化石墨烯，避免了水合肼、硼氢化钠等有毒还原剂的使用，具有环境友好的特点。所得产物中，TiO2纳米管能均匀分散于石墨烯表面，结构上的优势使其应用于锂离子电池负极材料有潜在的价值。
附图说明：
图1为本发明X射线衍射(XRD)谱线图；
图2为本发明透射电子显微镜(TEM)照片图；
图3为本发明透射电子显微镜(TEM)照片图；
图4为本发明模拟电池0.1C倍率下的恒流充放电曲线图。
图5为本发明模拟电池在不同倍率下循环性曲线图。
具体实施方式：
下面将结合实施例进一步阐述本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将5mg氧化石墨烯溶于10ml无水乙醇中，超声波处理30分钟，得到氧化石墨烯分散液；
b、以P25(20％的金红石型TiO2和80％的锐钛矿型TiO2)为钛源，加入到70mL体积的摩尔浓度为10mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30分钟，加入步骤a中的氧化石墨烯分散液，继续机械搅拌60分钟至混合均匀，其中氧化石墨烯与钛源的质量比为1∶200；
c、将步骤b中的反应液移至水热反应釜，反应温度为140℃，反应时间为24h进行反应，所得的产物用抽滤法反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0.1mol/L HNO3溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60℃下真空干燥8h，得到石墨烯-钛酸纳米管粉体；
d、将步骤c中的粉体材料放在坩埚中，在氮气保护下温度450℃烧结0.5h，即可得到1g石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料。
实施例2
a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将5mg氧化石墨烯溶于10ml无水乙醇溶剂中，超声波处理45分钟，得到氧化石墨烯分散液；
b、以锐钛矿TiO2为钛源，加入到60ml体积的摩尔浓度为10mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30分钟，加入步骤a中的氧化石墨烯分散液，继续机械搅拌70分钟至混合均匀，其中氧化石墨烯与钛源的质量比为1∶200；
c、将步骤b中的反应液移至水热反应釜，反应温度为140℃，反应时间为24h进行反应，所得的产物用抽滤法反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0.1mol/L HNO3溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60℃下真空干燥8h，得到石墨烯-钛酸纳米管粉体；
d、将步骤c中的粉体材料放在坩埚中，在氩气氛保护下，温度450℃烧结0.8h，即可得到1.01g石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料。
实施例3
a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将15mg氧化石墨烯溶于15ml无水乙醇中，超声波处理50分钟，得到氧化石墨烯分散液；
b、以P25(20％的金红石型TiO2和80％的锐钛矿型TiO2)为钛源，加入到65ml体积的摩尔浓度为10mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30分钟，加入步骤a中的氧化石墨烯分散液，继续机械搅拌65分钟至混合均匀，其中氧化石墨烯与钛源的质量比为3∶200；
c、将步骤b中的反应液移至水热反应釜，反应温度为140℃，反应时间为24h进行反应，所得的产物用抽滤法反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0.1mol/L HNO3溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60℃下真空干燥8h，得到石墨烯-钛酸纳米管粉体；
d、将步骤c中的粉体材料放在坩埚中，在氮气保护下，温度450℃烧结1h，即可得到1.01g石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料。
实施例4
a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将30mg氧化石墨烯溶于10ml去离子水溶剂中，超声波处理70分钟，得到氧化石墨烯分散液；
b、以锐钛矿TiO2为钛源，加入到70ml体积的摩尔浓度为10mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30分钟，将步骤a中的氧化石墨烯分散液加入，继续机械搅拌75分钟至混合均匀，其中氧化石墨烯与钛源的质量比为6∶200；
c、将步骤b中的反应液移至水热反应釜，反应温度为140℃，反应时间为24h进行反应，所得的产物用抽滤法反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0.1mol/L HNO3溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60℃下真空干燥8h，得到石墨烯-钛酸纳米管粉体；
d、将步骤c中的粉体材料放在坩埚中，在氮气保护下温度450℃烧结0.5h，即可得到1.02g石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料。
实施例5
a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将40mg氧化石墨烯溶于15ml无水乙醇溶剂中，超声波处理80分钟，得到氧化石墨烯分散液；
b、以P25(20％的金红石型TiO2和80％的锐钛矿型TiO2)为钛源，加入到60ml体积的摩尔浓度为10mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30分钟，加入步骤a中的氧化石墨烯分散液，继续机械搅拌80分钟至混合均匀，其中氧化石墨烯与钛源的质量比为8∶200；
c、将步骤b中的反应液移至水热反应釜，反应温度为140℃，反应时间为24h进行反应，所得的产物用抽滤法反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0.1mol/L HNO3溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60℃下真空干燥8h，得到石墨烯-钛酸纳米管粉体；
d、将步骤c中的粉体材料放在坩埚中，在氮气或氩气氛保护下温度450℃烧结0.5h，即可得到1.03g石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料。
实施例6
a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将50mg氧化石墨烯溶于15ml去离子水溶剂中，超声波处理90分钟，得到氧化石墨烯分散液；
b、以锐钛矿TiO2为钛源，加入到70ml体积的摩尔浓度为10mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30分钟，加入步骤a中的氧化石墨烯分散液，继续机械搅拌90分钟至混合均匀，其中氧化石墨烯与钛源的质量比为10∶200；
c、将步骤b中的反应液移至水热反应釜，反应温度为140℃，反应时间为24h进行反应，所得的产物用抽滤法反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0.1mol/L HNO3溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60℃下真空干燥8h，得到石墨烯-钛酸盐纳米管粉体；
d、将步骤c中的粉体材料放在坩埚中，在氮气或氩气氛保护下温度450℃烧结1h，即可得到1.05g石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料。
通过本发明所述方法获得的石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料产物结构为锐钛矿TiO2(见附图1)；该复合材料形貌为石墨烯层上负载的TiO2纳米管，其中管径约为5-10nm，管长约为约为100～300nm(见附图2和3)。
本发明所述的石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料锂离子电池性能测试：
称取1-5mg所获得的石墨烯-二氧化钛纳米管复合粉体材料为活性物质，乙炔黑为导电剂，聚四氟乙烯为粘结剂，将其按质量比为80∶15∶5的比例混合调浆，将该浆料涂覆于铝箔集流体上，并于温度120℃下真空干燥12h后，裁成直径约为1cm的圆片作为电池的负极，加入电解液，在充满氩气的手套箱中以金属锂为对电极，Cellgard2400为隔膜，组装成纽扣式模拟电池(CR2025)，用电池测试***进行充放电测试，充放电窗口3-1V(vs Li/Li+)，参见附图4和5，从图中可以看出该复合材料具有明显的充放电平台，平台电位在1.7V左右，平稳且较长，在0.1C(1.0C＝300mAh/g)充放电时比容量达270mAh/g(理论嵌锂比容量为330mAh/g)，在5C充放电时比容量仍能达到125mAh/g，且经50周内循环容量没有明显的衰减，循环性能优异。

Claims (3)

1.一种石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于该石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料均为锐钛矿TiO2，形貌为石墨烯层上负载的TiO2纳米管，其中管径为5-10nm，管长为100-300nm，具体操作按下列步骤进行：
a、以石墨粉为原料，采用Hummers方法获得具有水溶性的氧化石墨烯；将5-50mg氧化石墨烯溶于10-15ml去离子水或无水乙醇溶剂中，超声波处理30-90分钟，得到0.3-5g/l浓度的氧化石墨烯分散液；
b、以20％的金红石型TiO2和80％的锐钛矿型TiO2或锐钛矿TiO2为钛源，加入到60-70ml体积的摩尔浓度为10mol/L的NaOH溶剂中混合机械搅拌30分钟，加入步骤a中的氧化石墨烯分散液，继续机械搅拌60-90分钟至混合均匀；
c、将步骤b得到的反应液移至水热反应釜，反应温度为140℃，反应时间为24h进行反应，所得的产物反复用去离子水清洗至中性，再用浓度为0.1mol/L HNO3溶液浸泡30分钟，浸泡过程伴随机械搅拌，然后滤去酸液，再分别用去离子水和无水乙醇清洗至中性，产物在温度60℃下真空干燥8h，得到石墨烯-钛酸纳米管粉体；
d、将步骤c得到的粉体材料放在坩埚中，在氮气或氩气氛保护下温度450℃烧结0.5h-1h，即可得到石墨烯-二氧化钛纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b氧化石墨烯与钛源的质量比为1-10∶200。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤c所述清洗的过程是用抽滤法反复清洗。
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