CN102432013B - 一种β-纳米碳化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种β-纳米碳化硅的制备方法是将淀粉或蔗糖与水玻璃按质量比1∶1-5混合；或者先把淀粉或蔗糖与硝酸盐按质量比1∶0.01-0.5混合，再按淀粉与水玻璃质量比1∶1-5与水玻璃混合，混合均匀后静置5-30分钟，然后放入在60-120℃下干燥5-20小时，得到干燥物；将干燥物在氩气保护下，升温至1100-1400℃进行碳热还原反应3-20小时，反应后自然冷却至室温，得到初级反应产物；将初级反应产物在600-800℃下焙烧1-5小时，除去未反应的碳；用体积比为1∶1-5的盐酸与氢氟酸组成的混合酸浸泡12-48小时，去除产物中多余的二氧化硅，再经洗涤、过滤、烘干，最终得到β-纳米碳化硅。本发明具有成本低、工艺简单、能工业化大规模生产的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种β-纳米碳化硅的制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种宽带隙(2.3ev)半导体材料，具有一系列优异性能，如高的机械强度、化学稳定性好、优良的导热性和导电性、热稳定性强等，在高温、高频、大功率的半导体器件以及纳米尺度的电子及光电子领域中具有巨大的潜在应用价值，还可以广泛用于陶瓷、金属及聚合物基体复合材料的增强剂。此外，碳化硅纳米材料能够在高温、高压、强腐蚀等苛刻条件下使用，是目前化学反应中催化剂载体的理想材料。因此，开发一种低成本大规模制备碳化硅纳米材料的技术十分重要。
目前制备纳米碳化硅的主要方法有：微波法、电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法、加热蒸发法和溶胶凝胶碳热还原法。与其它方法相比，溶胶凝胶碳热还原法由于原料成本低廉，反应设备简单，是最有希望进行大规模生产的工艺。
目前报道的有许多使用金属有机化合物、合成树脂和超细二氧化硅、含硅的高分子化合物等来合成纳米碳化硅。例如中国专利(公开号：CN1762801A)提出了一种合成碳化硅纳米线的制备方法，该方法以酚醛树脂或蔗糖或聚乙二醇为碳源，正硅酸甲酯或正硅酸乙酯或硅溶胶为硅源和稀土金属盐为原料；期刊Advanced Functional Materials 16(2006)561-567报道了利用介孔氧化硅(SBA-15)作为硬模板，以聚碳硅烷为原料合成高比表面的介孔碳化硅；中国专利(公开号CN 1962433A)公开了一种制备含有半生非晶态球状结构的碳化硅纳米线的方法，该方法以蔗糖和硅溶胶为原料；中国专利(公开号：CN 101386409A)公开了一种制备碳化硅纳米线的方法，以硅矿、石英、废光纤等含SiO2的废料为原料，以碳、竹炭、煤等为还原剂，经真空碳热还原合成碳化硅纳米线。目前未见使用廉价的水玻璃和淀粉或蔗糖合成β-纳米碳化硅的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉且能大规模制备β-纳米碳化硅的方法。
本发明按以下步骤完成：
(1)、碳硅二元混合物制备：将淀粉或蔗糖与水玻璃按质量比1∶1-5混合；或者先把淀粉或蔗糖与硝酸盐按质量比1∶0.01-0.5混合，再按淀粉与水玻璃质量比1∶1-5与水玻璃混合，混合均匀后静置5-30分钟，然后放入在60-120℃下干燥5-20小时，得到干燥物；
(2)、碳热还原：将干燥物在氩气保护下，升温至1100-1400℃进行碳热还原反应3-20小时，反应后自然冷却至室温，得到初级反应产物；
(3)、热处理：将初级反应产物在600-800℃下焙烧1-5小时，除去未反应的碳；
(4)、酸洗：用体积比为1∶1-5的盐酸与氢氟酸组成的混合酸浸泡12-48小时，去除产物中多余的二氧化硅，再经洗涤、过滤、烘干，最终得到β-纳米碳化硅。
如上所述的硝酸盐为硝酸镍或硝酸钴。
本发明与现有方法相比具有如下优点：
1、以廉价易得的水玻璃取代正硅酸乙酯或硅溶胶，因此显著降低了碳化硅的制备成本；
2、以水玻璃和淀粉或蔗糖直接混合制备硅碳二元混合物，具有操作简单、制备周期短的优点，因而有利于纳米碳化硅的快速大规模生产。
3、原料来源丰富且成本低廉、所需设备简单、操作工艺简单易行、生产成本低、反应温度较低、生产周期短、产品纯度高、容易实现大规模生产。
附图说明
图1是本发明制备出β-纳米碳化硅XRD图。
具体实施方式
实施例1
1、称取10克淀粉与11克的工业水玻璃混合，搅拌均匀后静置5分钟，然后在70℃干燥12小时。
2、将干燥产物放入管式高温炉中，通入氩气，升温至1200℃，恒温反应10小时后，在氩气气氛下自然冷却至室温。
3、所得反应产物在700℃空气中氧化3小时，再用体积比为1∶1.5的盐酸与氢氟酸的混合酸浸泡12小时，最后经洗涤、过滤、烘干制得直径为3-50nm，长度在微米级的β-碳化硅纳米纤维。
实施例2
1、称取15克蔗糖与30克的工业水玻璃混合，搅拌均匀后静置15分钟，然后在90℃干燥10小时。
2、将干燥产物放入管式高温炉中，通入氩气，升温至1300℃，恒温反应6小时后，在氩气气氛下自然冷却至室温。
3、所得反应产物在600℃空气中氧化5小时，再用体积比为1∶2的盐酸与氢氟酸的混合酸浸泡15小时，最后经洗涤、过滤、烘干制得直径为10-90nm，长度在微米级的β-碳化硅纳米线。
实施例3
1、称取25克淀粉与100克的工业水玻璃混合，搅拌均匀后静置25分钟，然后在110℃干燥9小时。
2、将干燥产物放入管式高温炉中，通入氩气，升温至1330℃，恒温反应7小时后，在氩气气氛下自然冷却至室温。
3、所得反应产物在800℃空气中氧化2小时，再用体积比为1∶3的盐酸与氢氟酸的混合酸浸泡24小时，最后经洗涤、过滤、烘干制得直径为20-200nm，长度在微米级的β-碳化硅纳米线。
实施例4
1、称取20克蔗糖和1克硝酸镍混合球磨后，再与60克的工业水玻璃混合，搅拌均匀后静置20分钟，然后在100℃干燥7小时。
2、将干燥产物放入管式高温炉中，通入氩气，升温至1300℃，恒温反应8小时后，在氩气气氛下自然冷却至室温。
3、所得反应产物在700℃空气中氧化4小时，再用体积比为1∶4的盐酸与氢氟酸的混合酸浸泡36小时，最后经洗涤、过滤、烘干制得直径为3-80nm的β-碳化硅纳米颗粒。
实施例5
1、称取30克淀粉和9克硝酸钴混合球磨后，再与105克的工业水玻璃混合，搅拌均匀后静置30分钟，然后在120℃干燥10小时。
2、将干燥产物放入管式高温炉中，通入氩气，升温至1350℃，恒温反应10小时后，在氩气气氛下自然冷却至室温。
3、所得反应产物在800℃空气中氧化3小时，再用体积比为1∶3.5的盐酸与氢氟酸的混合酸浸泡30小时，最后经洗涤、过滤、烘干制得直径为3-80nm的β-碳化硅纳米颗粒。
Claims (2)
1. 一种β-纳米碳化硅的制备方法,其特征在于包括如下步骤：
（1）、碳硅二元混合物制备：将淀粉或蔗糖与硝酸盐按质量比1：0.01-0.5混合，再按淀粉或蔗糖与水玻璃质量比1：1-5与水玻璃混合，混合均匀后静置5-30分钟，然后放入在60-120℃下干燥5-20小时，得到干燥物；
（2）、碳热还原：将干燥物在氩气保护下，升温至1100-1400℃进行碳热还原反应3-20小时，反应后自然冷却至室温，得到初级反应产物；
（3）、热处理：将初级产物在600-800℃下焙烧1-5小时，除去未反应的碳；
（4）、酸洗：用体积比为1：1-5的盐酸与氢氟酸组成的混合酸浸泡12-48小时，去除产物中多余的二氧化硅，再经洗涤、过滤、烘干，最终得到β-纳米碳化硅。
2.如权利要求1所述的一种β-纳米碳化硅的制备方法,其特征在于所述的硝酸
盐为硝酸镍或硝酸钴。
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