CN102466636A - 紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置及其制作方法 - Google Patents
紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置及其制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102466636A CN102466636A CN2010105496857A CN201010549685A CN102466636A CN 102466636 A CN102466636 A CN 102466636A CN 2010105496857 A CN2010105496857 A CN 2010105496857A CN 201010549685 A CN201010549685 A CN 201010549685A CN 102466636 A CN102466636 A CN 102466636A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- interface
- assembly
- way valve
- tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
本发明提供一种紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置,其特征在于该装置是由气提组件、捕集解析组件、催化氧化组件、光学检测组件、***控制组件、供气组件相互连接构成。其制作方法:①设计加工气提组件及气路流程与连接;②设计加工捕集解析组件及气路流程与连接;③设计加工催化氧化组件及气路流程与连接;④制备上述装置各组件模具;⑤将④过程制备的各组件模具进行压铸成型或其他加工成型;⑥将上述各组件组装成型。本发明的特点:本装置无需任何化学试剂,不会对环境和水体造成二次污染,检测过程快速准确,重现性好,结果稳定可靠,可实现检测过程自动化运行,节省大量人力物力成本,适合于各种水体挥发性硫化物浓度的检测,并可以长时间实时、在线、连续监测,综合性强,适宜广泛推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测海洋挥发性硫化物的方法,尤其涉及一种紫外荧光法检测海洋中挥发性硫化物浓度的装置,并设计该装置的制作方法。
背景技术
海洋生源有机硫化物一直是海洋科学研究和海洋生态环境监测领域中的一个热点。海洋生源有机硫化物主要有二甲基硫、甲硫醇、二硫化碳、羰基硫、二甲亚砜、二甲基二硫、苯并噻吩、二苯并噻吩等,其中,二甲基硫是最丰富的海洋挥发性硫化物,主要由海洋生物产生并释放于海水中,约占海洋硫排放的95%,占大气天然硫排放源的1/2。在全球硫循环中,二甲基硫直接参与气候变化和酸雨形成过程,在大气化学和生物地球化学中具有重要作用,其研究日益受到重视。不仅如此,由于海水中生源有机硫化物的生产与浮游植物、浮游动物和细菌等共同组成生物群落的变化密切相关,因而是近岸海洋生态环境质量的重要指示剂。大量的陆源污染物随地表径流进入海域,引起海水中化学成分和物理条件的变化,这些变化明显地影响着与挥发性有机硫化物二甲基硫生产密切相关的海洋生物群落的变化,进而影响二甲基硫的生物生产及其海域的生态环境。因此,建立一种切实可行、准确的海洋挥发性硫化物的测定方法,开展准确、快速、大范围、连续长期观测海水中生源有机硫化物的时空变化,评价其对气候和环境所产生的影响,为保护我国沿岸海域的生态环境和制定相应的保护措施,具有十分重要的意义。
由于海洋中生源有机硫化物的含量很低,如二甲基硫的浓度一般在10~102ng/L之间,利用现有的仪器设备均不能对其进行直接测定,必须经过富集前处理。国内外通常采用的分析方法是先对样品进行富集前处理,然后采用火焰光度检测器的气相色谱法进行检测。方法的差别在于富集前处理方式不同,常用的富集方法有:固相微萃取、液-液萃取法、静态顶空法、分子筛吸附富集法、气提冷阱捕集法等。以上各方法多数需要繁琐的处理步骤,样品成分复杂,运行成本大,检测时间长,检测限高,极大地影响了分析速度和准确度,而且难以实现大范围、连续实时在线的自动监测。
紫外荧光作为一种重要的检测手段,已经广泛应用于生物工程、环境污染检测等领域,特别是对环境污染中二氧化硫的检测,紫外荧光法克服了化学检测方法重现性差、操作繁锁和主观性强等不足。因此,紫外荧光法已被国际卫生组织推荐为二氧化硫标准化测量方法,也被我国国标GB3065-1996推荐为大气二氧化硫的检测方法。但是,紫外荧光法直接用于水体中挥发性有机硫化物的检测未见报道。
发明内容
本发明的目的在于解决目前国内现有技术和设计原理在该领域内的缺陷和不足,根据现代分析化学和仪器分析的最新发展成果提出。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:采用高纯载气将挥发性有机硫化物从海水样品中吹扫气提,经过低温捕集,捕集完成后进行热解析,然后再将挥发性有机硫化物催化氧化生成二氧化硫,采用紫外荧光法对二氧化硫含量进行检测,经过定量换算,计算出硫的含量,从而实现对海洋低浓度挥发性有机硫化物的检测。本发明利用气体提取、捕集解析、催化氧化、光学检测、供气组件及***控制等系列技术组件,形成***集成的检测装置,测定结果稳定可靠,无需任何化学试剂,可以长时间连续实时在线监测,避免二次污染,节省人力物力,测定方法符合国家标准。
本发明的目的还在于提供上述紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物装置的制造方法,以使这种紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置满足上述要求。
本发明的目的是由以下技术方案实现的,研制了一种紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置,该装置是由气提组件、捕集解析组件、催化氧化组件、光学检测组件、***控制组件、供气组件构成。
所述的气提组件是由吹扫管1-1、水气分离器1-2、温度控制器1-3、三通电磁阀1-4、三通电磁阀1-5构成。吹扫管是一支直形的硬质玻璃管,底部有砂芯玻璃片,下端为进口,上端为出口,分别用聚四氟乙烯密封件连接,中心设有聚四氟乙烯软管,吹扫管下端进口与三通电磁阀1-5上接口连接,吹扫管上端出口与水气分离器1-2入口接连,水气分离器1-2出口与三通电磁阀1-4入口连接,三通电磁阀1-4的有两个出口,一个与六通阀5-1的接口1a连接,另一出口接排水管放空;水气分离器1-2设计为不锈钢长方体,外设有温度控制器1-3,水气分离器内有水气分离管,管内填充脱水吸附剂。三通电磁阀1-5的下接口与载气6-1连接,三通电磁阀1-5的侧接口为水样排空。
所述的捕集解析组件是由捕集解析室2-1、捕集管2-2、热敏电阻器2-3、半导体制冷器2-4、温度控制器2-5构成。在捕集解析室2-1内安装捕集管2-2,管内填入吸附剂,捕集管2-2的入口与六通阀5-1的接口2a连接,出口与六通阀5-1的接口5a连接,捕集解析室2-1分别安装热敏电阻器2-3和半导体制冷器2-4,通过温度控制器2-5调节捕集和解析温度。
所述的催化氧化组件是由催化氧化炉3-1、石英反应管3-2、催化剂3-3、气体混合器3-4、温度控制器3-5、膜干燥管3-6组成。催化氧化炉3-1设计为开闭式高温催化炉,炉内安放一支石英反应管3-2,管内填充一定量催化剂3-3。石英反应管3-2的入口端与气体混合器3-4的出口连接,石英反应管3-2的出口端与膜干燥管3-6入口连接,膜干燥管3-6的出口与六通阀5-2的接口2b连接,通过温度控制器3-5调节控制石英反应管的温度。
所述的光学检测组件是由紫外荧光检测仪4-1、废气排放管4-2、工控机4-3组成。紫外荧光检测仪4-1检测器入口与六通阀5-2的接口1b连接,检测器出口与废气排放管4-2连接,检测过程由工控机4-3控制运行。
所述的***控制组件是由六通阀5-1、六通阀5-2、PLC可编程程序控制器5-3组成。六通阀5-1控制捕集和解析的气路连接与切换,设有六个接口两种状态,捕集状态为1a与2a通、3a与4a通、5a与6a通;解析状态为1a与6a通、2a与3a通、4a与5a通;其六通阀5-1六个接口的连接方式:接口1a与三通电磁阀1-4的出口连接,接口2a与捕集管2-2的入口连接,接口3a与零气6-4连接,接口4a与气体混合器3-4入口连接,接口5a与捕集管2-2的出口连接,接口6a为排放出口。六通阀5-2控制样品测定与校准标定之间的转换,设有六个接口两种状态,测定状态为1b与2b通、3b与4b通、5b与6b通;标定状态为1b与6b通、2b与3b通、4b与5b通;其六通阀5-2六个接口的连接方式:接口1b与紫外荧光检测仪4-1检测器入口连接,接口2b与膜干燥管3-6的出口连接,接口3b与接口6b之间通过定量管连接,接口4b与标气6-3连接,接口5b为排放出口。PLC可编程程序控制器5-3与工控机4-3连接。
所述的供气组件是由载气6-1、助燃气6-2、标准气6-3、零气6-4组成。载气6-1为吹扫气,与气提组件三通电磁阀1-5的下接口连接;助燃气6-2与气体混合气3-4的入口端连接;标准气6-3与六通阀5-2的接口4b连接;零气6-4为空白气体与六通阀5-1的接口3a连接;
本发明为了确保上述技术更好的实现,提供了紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置的制作方法,具体步骤如下:
①、设计加工气提组件的吹扫管、水气分离器以及气路流程与连接;
②、设计加工捕集解析组件中的捕集室、捕集管、捕集解析气路流程与连接;
③、设计加工催化氧化组件中的催化氧化炉、石英反应管及气路流程与连接;
④、制备上述装置各组件模具;
⑤、将④过程制备的各组件模具进行压铸成型或其他加工成型;
⑥、将上述各组件组装成型。
本发明的特点与有益效果是:本装置无需任何化学试剂,不会对环境和水体造成二次污染,检测过程快速准确,重现性好,结果稳定可靠,可实现检测过程自动化运行,节省大量人力物力成本,适合于各种水体挥发性硫化物浓度的检测,并可以长时间实时、在线、连续监测,综合性强,适宜广泛推广。
附图说明
图1为本发明流程结构示意图
具体实施方式
参见图1,本发明研制了一种紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置及其制作方法,采取如下步骤:
该装置是由气提组件、捕集解析组件、催化氧化组件、光学检测组件、***控制组件、供气组件构成。
所述的气提组件是由吹扫管1-1、水气分离器1-2、温度控制器1-3、三通电磁阀1-4、三通电磁阀1-5构成。吹扫管是一支直形的硬质玻璃管,底部有砂芯玻璃片,下端为进口,上端为出口,分别用聚四氟乙烯密封件连接,中心设有聚四氟乙烯软管,吹扫管下端进口与三通电磁阀1-5上接口连接,吹扫管上端出口与水气分离器1-2入口接连,水气分离器1-2出口与三通电磁阀1-4入口连接,三通电磁阀1-4的有两个出口,一个与六通阀5-1的接口1a连接,另一出口接排水管放空;水气分离器1-2设计为不锈钢长方体,外设有温度控制器1-3,水气分离器内有水气分离管,管内填充脱水吸附剂。三通电磁阀1-5的下接口与载气6-1连接,三通电磁阀1-5的侧接口为水样排空。
所述的捕集解析组件是由捕集解析室2-1、捕集管2-2、热敏电阻器2-3、半导体制冷器2-4、温度控制器2-5构成。在捕集解析室2-1内安装捕集管2-2,管内填入吸附剂,捕集管2-2的入口与六通阀5-1的接口2a连接,出口与六通阀5-1的接口5a连接。捕集解析室2-1分别安装热敏电阻器2-3和半导体制冷器2-4,通过温度控制器2-5调节捕集和解析温度。
所述的催化氧化组件是由催化氧化炉3-1、石英反应管3-2、催化剂3-3、气体混合器3-4、温度控制器3-5、膜干燥管3-6组成。催化氧化炉3-1设计为开闭式高温催化炉,炉内安放一支石英反应管3-2,管内填充一定量催化剂3-3,石英反应管3-2的入口端与气体混合器3-4的出口连接,石英反应管3-2的出口端与膜干燥管3-6入口连接,膜干燥管3-6的出口与六通阀5-2的接口2b连接,通过温度控制器3-5调节控制石英反应管的温度。
所述的光学检测组件是由紫外荧光检测仪4-1、废气排放管4-2、工控机4-3组成。紫外荧光检测仪4-1检测器入口与六通阀5-2的接口1b连接,检测器出口与废气排放管4-2连接,检测过程由工控机4-3控制运行。
所述的***控制组件是由六通阀5-1、六通阀5-2、PLC可编程程序控制器5-3组成。六通阀5-1控制捕集和解析的气路连接与切换,设有六个接口两种状态,捕集状态为1a与2a通、3a与4a通、5a与6a通;解析状态为1a与6a通、2a与3a通、4a与5a通;其六通阀5-1六个接口的连接方式:接口1a与三通电磁阀1-4的出口连接,接口2a与捕集管2-2的入口连接,接口3a与零气6-4连接,接口4a与气体混合器3-4入口连接,接口5a与捕集管2-2的出口连接,接口6a为排放出口。六通阀5-2控制样品测定与校准标定之间的转换,设有六个接口两种状态,测定状态为1b与2b通、3b与4b通、5b与6b通;标定状态为1b与6b通、2b与3b通、4b与5b通;其六通阀5-2六个接口的连接方式:接口1b与紫外荧光检测仪4-1检测器入口连接,接口2b与膜干燥管3-6的出口连接,接口3b与接口6b之间通过定量管连接,接口4b与标气6-3连接,接口5b为排放出口,PLC可编程程序控制器5-3与工控机4-3连接。
所述的供气组件是由载气6-1、助燃气6-2、标准气6-3、零气6-4组成。载气6-1为吹扫气,与气提组件三通电磁阀1-5的下接口连接;助燃气6-2与气体混合气3-4的入口端连接;标准气6-3与六通阀5-2的接口4b连接;零气6-4为空白气体与六通阀5-1的接口3a连接;
本发明为了确保上述技术更好的实现,提供了紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置的制作方法,具体步骤如下:
①、设计加工气提组件的吹扫管、水气分离器以及气路流程与连接;
②、设计加工捕集解析组件中的捕集室、捕集管、捕集解析气路流程与连接;
③、设计加工催化氧化组件中的催化氧化炉、石英反应管及气路流程与连接;
④、制备上述装置各组件模具;
⑤、将④过程制备的各组件模具进行压铸成型或其他加工成型;
⑥、将上述各组件组装成型。
本发明中各组件具体要求和检测原理如下:
气提组件主要完成海水中挥发性硫化物的气体提取任务,由于海水中挥发性硫化物浓度很低,需要一定量的海水样品,才能获得足够的含硫化物样品,又由于有机硫化物具有一定的挥发性,可以被连续流动的气体吹出。因此,气提组件设计为一支直形的硬质玻璃管,底部垫有砂芯玻璃片,管内可盛装一定体积的海水样品,当高纯载气通过砂芯玻璃片时产生大量气泡,将水样中挥发性硫化物吹扫出来,进入水气分离器,其中的水蒸气被脱水剂吸附,挥发性有机硫化物在载气的推动下进入捕集解析组件。当水气分离器内的脱水吸附剂达到饱和时,通过温度控制器使水气分离器升至一定温度,将吸附剂中的水气脱除并再生,脱除的水通过三通电磁阀的出口排放。通过调节载气流量、流速、吹扫时间使挥发性硫化物气提效率达最佳状态。
捕集解析组件主要完成来自气提组件的挥发性硫化物的富集与解析的功能。本装置采用半导体制冷器作为制冷源,热敏电阻器作为加热方式,这是因为半导体制冷器和热敏电阻器体积小,制冷效果好,加热速度快,便于自动控制。在捕集解析室内安装有捕集管,管内填入分子筛吸附剂,以使二甲基硫等挥发性硫化物在低温下吸附在捕集管内,达到富集目的,通过调节半导体制冷器的温度,以获得最佳捕集效果。捕集完成后必须经过热解析才能使得样品最终被检测,解析时热敏电阻将捕集管迅速升温,从而使挥发性有机硫化物从捕集管中解析释放出来,零气携带样品气在气体混合气中与助燃气混合进入催化氧化组件。
催化氧化组件主要完成解析出来含硫化合物的样品定量转化为二氧化硫。设计了一种小型开闭式高温催化反应炉,炉内安装有石英反应管,管内填充一定量Pt/Al2O3催化剂,石英反应管的入口端与气体混合器的出口连接,石英反应管的出口端与膜干燥管入口连接,温度控制器将催化氧化炉控制在250~300℃。零气将含有硫化物的样品气与助燃气混合进入石英反应管,在一定温度和催化剂作用下迅速氧化为二氧化硫和水,经过膜干燥管脱除其中的水分,进入光学检测组件。
光学检测组件主要完成二氧化硫的检测任务。采用紫外荧光法检测二氧化硫准确、快速、瞬时完成,激发光源为锌灯,紫外光主谱波长为213.8nm,特定波长对二氧化硫的检测具有专一性和高灵敏度的优点。将含二氧化硫的待测气体送入检测池,当激发光源所发出的紫外光(波长214nm,半宽12nm)射入检测池时,浓度很低的二氧化硫分子受紫外光的激发成为激发态,分子在返回基态的过程中发射出荧光,对于二氧化硫发射的荧光完全是特定的,并且与样品中硫的含量成正比,用光电倍增管按特定波长检测接收,再经微电流放大器放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。零气测定为基线值,通过测定已知浓度二氧化硫标准气体的响应值,再测定未知浓度样品的响应值,便可计算出样品中二氧化硫的含量。检测过程由工控机控制、运行、数据计算。
***控制组件主要实现装置流程的自动化控制。六通阀5-1控制捕集和解析的气路连接与转换,捕集状态为1a与2a通、3a与4a通、5a与6a通;解析状态为1a与6a通、2a与3a通、4a与5a通。六通阀5-2控制样品测定与标定的气路连接与转换,测定状态为1b与2b通、3b与4b通、5b与6b通;标定状态为1b与6b通、2b与3b通、4b与5b通。PLC可编程程序控制器对***装置的六通阀、三通电磁阀、温度控制器、电子流量计实现自动化运行,程序运行通过与工控机连接,实现人机对话功能。
供气组件主要实现气体的供给、转换与流量调节。载气作为吹扫气,可为高纯氮气或高纯氦气,钢瓶气体经减压阀、干燥管、电子流量计调节一定的压力和流量,与气提组件三通电磁阀连接;助燃气主要用于辅助有机硫化物转化为二氧化硫,可为空气或氧气,钢瓶气体经减压阀、干燥管、电子流量计调节一定的压力和流量,与气体混合气的入口端连接;标准气是已知浓度的二氧化硫标准气体,用于定量和标准工作曲线绘制与标定,钢瓶气体经减压阀、干燥管、电子流量计调节一定的压力和流量,与六通阀连接;零气为不含二氧化硫的空白气体,可为高纯氮气或高纯氦气,钢瓶气体经减压阀、干燥管、电子流量计调节一定的压力和流量,与六通阀连接。电子流量计的流量调节与控制、三通电磁阀的切换功能,均由PLC可编程程序控制器控制并调节,由工控机实现人机对话功能。
本发明具体检测方法如下:
1、仪器标定
依次打开零气钢瓶、助燃气钢瓶、二氧化硫标气钢瓶的减压阀,打开装置总电源,启动***软件,进入软件***菜单。
选择“初始化”按钮,仪器进行自检,完成后自动退出。
选择“设置”按钮,分别设置:零气200mL/min,助燃气200mL/min,二氧化硫标气50mL/min,二氧化硫标气浓度10ppm,定量管体积0.5mL,催化氧化炉的温度280℃。选择确定、退出。
在***菜单中,选择“标准测定”按钮,此时,六通阀5-1处于捕集状态,六通阀5-2处于测定状态,零气沿六通阀5-1接口3a、4a进入气体混合器与助燃气混合后,依次通过催化氧化炉、石英反应管、催化剂、膜干燥管、六通阀5-2接口2b、1b进入紫外荧光检测器,从检测器的废气排出口排出。在显示器上实时显示出时间-浓度变化曲线,该曲线为基线。二氧化硫标气沿六通阀5-2接口4b、3b、定量管、6b、5b出口排空,二氧化硫标气冲洗并填充定量管。
选择“标定”按钮,六通阀5-1处于捕集状态,六通阀5-2处于标定状态。零气沿六通阀5-1接口3a、4a进入气体混合器与助燃气混合后,依次通过催化氧化炉、石英反应管、催化剂、膜干燥管、六通阀5-2接口2b、3b、6b、1b进入紫外荧光检测器,即混合气将定量管中的二氧化硫标准气体带入紫外荧光检测器进行检测,在显示器上实时显示出时间-浓度变化曲线,为标气测量的数据。仪器自动记录数据。
2、样品测定
将100mL的海水样品注入吹扫管。依次打开载气钢瓶、零气钢瓶、助燃气钢瓶的减压阀,打开装置总电源,启动***软件,进入软件***菜单。
选择“设置”按钮,分别设置:载气50mL/min,零气200mL/min,助燃气200mL/min,二氧化硫标气50mL/min,二氧化硫标气浓度10ppm,定量管体积0.5mL,催化氧化炉温度280℃,吹扫时间15分钟,捕集温度-10℃,解吸温度200℃,解吸时间2分钟,海水体积100mL。选择确定、退出。
在***菜单中,选择“样品测定”按钮,此时,六通阀5-1处于捕集状态,六通阀5-2处于测定状态,载气6-1沿减压阀、干燥管、电子流量计经三通电磁阀1-5进入吹扫管,吹扫管海水样品中的挥发性有机硫化物在载气的推动下,离开吹扫管、依次进入水气分离器、三通电磁阀1-4、六通阀5-1接口1a、2a,进入捕集解析管,挥发性有机硫化物被捕集管内的吸附剂吸附,载气则从六通阀5-1接口5a进入,6a排出;零气6-4沿六通阀5-1接口3a、4a进入气体混合器,与助燃气混合后,依次通过催化氧化炉、石英反应管、催化剂、膜干燥管、六通阀5-2接口2b、1b进入紫外荧光检测器,从检测器的废气排出口排出。在显示器上显示基线的时间变化,该曲线为基线。
15分钟后吹扫结束,软件弹出对话框《是否进行解吸并测定?》选择《是》,捕集解吸室自动升温、六通阀5-1自动切换为解析状态,六通阀5-2仍保持测定状态,零气沿六通阀5-1接口3a、2a进入捕集管,携带出有机硫化物气体,经过六通阀5-1接口5a、4a进入气体混合器,并与助燃气混合,依次通过催化氧化炉、石英反应管、催化剂、膜干燥管、六通阀5-2接口2b、1b进入紫外荧光检测器,即含有机硫化物的样品气被催化氧化为二氧化硫气体后进入紫外荧光检测器进行检测,在显示屏上可以观察到二氧化硫浓度的实时变化曲线,为样品测量的数据,仪器根据校准和标定的结果自动计算出海水中有机硫化物的浓度。
另外,本发明并不意味着被示意图及说明书所局限,在没有脱离设计宗旨及其原理的前提下可以有所变化。
Claims (8)
1.紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置,其特征在于该装置是由气提组件、捕集解析组件、催化氧化组件、光学检测组件、***控制组件、供气组件相互连接构成。
2.根据权利要求1所述的紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置,其特征在于:所述的气提组件是由吹扫管1-1、水气分离器1-2、温度控制器1-3、三通电磁阀1-4、三通电磁阀1-5构成。吹扫管是一支直形的硬质玻璃管,底部有砂芯玻璃片,下端为进口,上端为出口,分别用聚四氟乙烯密封件连接,中心设有聚四氟乙烯软管,吹扫管下端进口与三通电磁阀1-5上接口连接,吹扫管上端出口与水气分离器1-2入口接连,水气分离器1-2出口与三通电磁阀1-4入口连接,三通电磁阀1-4的有两个出口,一个与六通阀5-1的接口1a连接,另一出口接排水管放空;水气分离器1-2设计为不锈钢长方体,外设有温度控制器1-3,水气分离器内有水气分离管,管内填充脱水吸附剂。三通电磁阀1-5的下接口与载气6-1连接,三通电磁阀1-5的侧接口为水样排空。
3.根据权利要求1所述的紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置,其特征在于:所述的捕集解析组件是由捕集解析室2-1、捕集管2-2、热敏电阻器2-3、半导体制冷器2-4、温度控制器2-5构成。在捕集解析室2-1内安装捕集管2-2,管内填入吸附剂,捕集管2-2的入口与六通阀5-1的接口2a连接,出口与六通阀5-1的接口5a连接,捕集解析室2-1分别安装热敏电阻器2-3和半导体制冷器2-4,通过温度控制器2-5调节捕集和解析温度。
4.根据权利要求1所述的紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置,其特征在于:所述的催化氧化组件是由催化氧化炉3-1、石英反应管3-2、催化剂3-3、气体混合器3-4、温度控制器3-5、膜干燥管3-6组成。催化氧化炉3-1设计为开闭式高温催化炉,炉内安放一支石英反应管3-2,管内填充一定量催化剂3-3,石英反应管3-2的入口端与气体混合器3-4的出口连接,石英反应管3-2的出口端与膜干燥管3-6入口连接,膜干燥管3-6的出口与六通阀5-2的接口2b连接,通过温度控制器3-5调节控制石英反应管的温度。
5.根据权利要求1所述的紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置,其特征在于:所 述的光学检测组件是由紫外荧光检测仪4-1、废气排放管4-2、工控机4-3组成。紫外荧光检测仪4-1检测器入口与六通阀5-2的接口1b连接,检测器出口与废气排放管4-2连接,检测过程由工控机4-3控制运行。
6.根据权利要求1所述的紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置,其特征在于:所述的***控制组件是由六通阀5-1、六通阀5-2、PLC可编程程序控制器5-3组成。六通阀5-1控制捕集和解析的气路连接与切换,设有六个接口两种状态,捕集状态为1a与2a通、3a与4a通、5a与6a通;解析状态为1a与6a通、2a与3a通、4a与5a通;其六通阀5-1六个接口的连接方式:接口1a与三通电磁阀1-4的出口连接,接口2a与捕集管2-2的入口连接,接口3a与零气6-4连接,接口4a与气体混合器3-4入口连接,接口5a与捕集管2-2的出口连接,接口6a为排放出口。六通阀5-2控制样品测定与校准标定之间的转换,设有六个接口两种状态,测定状态为1b与2b通、3b与4b通、5b与6b通;标定状态为1b与6b通、2b与3b通、4b与5b通;其六通阀5-2六个接口的连接方式:接口1b与紫外荧光检测仪4-1检测器入口连接,接口2b与膜干燥管3-6的出口连接,接口3b与接口6b之间通过定量管连接,接口4b与标气6-3连接,接口5b为排放出口,PLC可编程程序控制器5-3与工控机4-3连接。
7.根据权利要求1所述的紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置,其特征在于:所述的供气组件是由载气6-1、助燃气6-2、标准气6-3、零气6-4组成。载气6-1为吹扫气,与气提组件三通电磁阀1-5的下接口连接;助燃气6-2与气体混合气3-4的入口端连接;标准气6-3与六通阀5-2的接口4b连接;零气6-4为空白气体与六通阀5-1的接口3a连接。
8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置的制作方法,具体步骤如下:
①、设计加工气提组件的吹扫管、水气分离器以及气路流程与连接;
②、设计加工捕集解析组件中的捕集室、捕集管、捕集解析气路流程与连接;
③、设计加工催化氧化组件中的催化氧化炉、石英反应管及气路流程与连接;
④、制备上述装置各组件模具;
⑤、将④过程制备的各组件模具进行压铸成型或其他加工成型;
⑥、将上述各组件组装成型。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010549685 CN102466636B (zh) | 2010-11-09 | 2010-11-09 | 紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置及其制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010549685 CN102466636B (zh) | 2010-11-09 | 2010-11-09 | 紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置及其制作方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102466636A true CN102466636A (zh) | 2012-05-23 |
CN102466636B CN102466636B (zh) | 2013-09-18 |
Family
ID=46070540
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201010549685 Expired - Fee Related CN102466636B (zh) | 2010-11-09 | 2010-11-09 | 紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置及其制作方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102466636B (zh) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103364385A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-10-23 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 利用荧光分光光度法在线检测水样中硫化物浓度的装置及方法 |
CN103389279A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-11-13 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 亚甲基蓝分光光度法在线检测水质中硫化物浓度的装置及方法 |
CN104502493A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-04-08 | 国家***第三海洋研究所 | 一种用于连续在线观测水中挥发性有机物的吹扫捕集仪 |
CN105954416A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-09-21 | 国家***第三海洋研究所 | 一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法 |
CN105954415A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-09-21 | 国家***第三海洋研究所 | 一种测定水体中溶解氧化亚氮的装置和方法 |
CN106018590A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-10-12 | 国家***第三海洋研究所 | 一种测定水体中溶解甲烷的装置和方法 |
CN107271364A (zh) * | 2017-07-29 | 2017-10-20 | 中国地质调查局油气资源调查中心 | 一种水气界面甲烷二氧化碳在线监测***及方法 |
CN107941972A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-04-20 | 山东非金属材料研究所 | 一种高压气体中氟利昂的捕集装置 |
CN107976343A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-01 | 山东非金属材料研究所 | 一种水中氟利昂的捕集装置 |
CN112051245A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-12-08 | 中国石化北海炼化有限责任公司 | 一种测定水质样品中硫化物含量的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5411889A (en) * | 1994-02-14 | 1995-05-02 | Nalco Chemical Company | Regulating water treatment agent dosage based on operational system stresses |
EP0783682B1 (en) * | 1994-09-28 | 1999-07-21 | The Secretary Of State For Defence | Detection of sulphur containing compounds |
CN101556247A (zh) * | 2009-05-16 | 2009-10-14 | 中国石油兰州石油化工公司 | C5原料及馏分中硫化物形态分布的测定方法 |
-
2010
- 2010-11-09 CN CN 201010549685 patent/CN102466636B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5411889A (en) * | 1994-02-14 | 1995-05-02 | Nalco Chemical Company | Regulating water treatment agent dosage based on operational system stresses |
EP0783682B1 (en) * | 1994-09-28 | 1999-07-21 | The Secretary Of State For Defence | Detection of sulphur containing compounds |
CN101556247A (zh) * | 2009-05-16 | 2009-10-14 | 中国石油兰州石油化工公司 | C5原料及馏分中硫化物形态分布的测定方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
吴婷,等: "吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中挥发性硫化合物", 《分析试验室》, vol. 26, no. 4, 30 April 2007 (2007-04-30) * |
王艳君,等: "环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法", 《中国环境科学》, vol. 32, no. 6, 20 June 2012 (2012-06-20) * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103364385A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-10-23 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 利用荧光分光光度法在线检测水样中硫化物浓度的装置及方法 |
CN103389279A (zh) * | 2013-08-06 | 2013-11-13 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 亚甲基蓝分光光度法在线检测水质中硫化物浓度的装置及方法 |
CN103389279B (zh) * | 2013-08-06 | 2015-08-12 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 亚甲基蓝分光光度法在线检测水质中硫化物浓度的装置及方法 |
CN103364385B (zh) * | 2013-08-06 | 2015-12-23 | 山东省科学院海洋仪器仪表研究所 | 利用荧光分光光度法在线检测水样中硫化物浓度的装置及方法 |
CN104502493A (zh) * | 2015-01-29 | 2015-04-08 | 国家***第三海洋研究所 | 一种用于连续在线观测水中挥发性有机物的吹扫捕集仪 |
CN105954416A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-09-21 | 国家***第三海洋研究所 | 一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法 |
CN105954415A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-09-21 | 国家***第三海洋研究所 | 一种测定水体中溶解氧化亚氮的装置和方法 |
CN106018590A (zh) * | 2016-05-13 | 2016-10-12 | 国家***第三海洋研究所 | 一种测定水体中溶解甲烷的装置和方法 |
CN107271364A (zh) * | 2017-07-29 | 2017-10-20 | 中国地质调查局油气资源调查中心 | 一种水气界面甲烷二氧化碳在线监测***及方法 |
CN107941972A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-04-20 | 山东非金属材料研究所 | 一种高压气体中氟利昂的捕集装置 |
CN107976343A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-01 | 山东非金属材料研究所 | 一种水中氟利昂的捕集装置 |
CN112051245A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-12-08 | 中国石化北海炼化有限责任公司 | 一种测定水质样品中硫化物含量的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102466636B (zh) | 2013-09-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102466636B (zh) | 紫外荧光法检测海洋挥发性硫化物的装置及其制作方法 | |
CN202814873U (zh) | 表层海水与大气中挥发性硫化物检测装置 | |
CN204188565U (zh) | 在线检测污染源废气中有机污染物浓度的监控设备 | |
CN204347045U (zh) | 用于流动检测挥发性有机物的环境应急监测车 | |
CN101949835B (zh) | 一种在线气溶胶碳质组分采集分析仪 | |
CN103336070B (zh) | 一种定量检测六氟化硫电气设备中含硫故障气体组分的检测装置及方法 | |
CN111521695B (zh) | 一种聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯的快速检测方法 | |
CN202676680U (zh) | 一种检测海水中低浓度氟利昂装置 | |
CN106645501B (zh) | 一种测定大气碳酸盐的连续自动采样分析方法与装置 | |
CN102680545A (zh) | 用于检测电解质项目和总二氧化碳的测试仪器 | |
CN204128953U (zh) | 自动进样气相分子吸收光谱仪 | |
CN113358798A (zh) | 热脱附-气相色谱质谱检测杂环类异味物质的方法 | |
CN107305170A (zh) | 一种用于环境检测的便携式多功能样品处理仪 | |
CN201307092Y (zh) | 一种紫外吸收法便携式烟道气、汽车尾气测量仪 | |
CN102778445A (zh) | 一种标态干基智能分析仪和检测方法 | |
CN202869975U (zh) | 一种液体或气体硫含量在线自动测定装置 | |
CN212722619U (zh) | 一种测定天然气中总硫含量的快速分析装置 | |
CN102455328B (zh) | 移动式大气中还原性硫化物分析*** | |
CN102914613A (zh) | 一种焦炉煤气中硫化氢的分析方法 | |
CN101551308B (zh) | 一种聚乙二醇二甲醚吸收液中酸性气体含量的测定方法 | |
CN111239080B (zh) | 质控装置及ocec分析*** | |
CN103487413A (zh) | 表层海水与大气中挥发性硫化物检测新方法及其应用 | |
CN203405450U (zh) | 一种定量检测六氟化硫电气设备中含硫故障气体组分的检测装置 | |
CN204479552U (zh) | 环境在线监测*** | |
CN109752358A (zh) | 一种水中硫含量的测定方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130918 Termination date: 20191109 |