CN112051245A - 一种测定水质样品中硫化物含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硫化物含量测定技术领域，特别涉及一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其先量取一定量的水质样品进行高温氧化，将水质样品中的硫化物在富氧条件转化为SO2，生成的SO2经过脱水后被紫外光照射，SO2吸收紫外光能量变成激发态的SO2 *，当激发态的SO2 *返回稳定的基态时会发射出光子，发出荧光，测定荧光强度，再结合量取的水质样品量即可测定出水质样品中硫化物的含量；本发明的一种测定水质样品中硫化物含量的方法可以直接测定水质样品中的硫化物的含量，不受水质样品的颜色、浓度、组成的限制，不需要使用试剂，测定时间短，仅需要2分钟的时间即可完成测定，测定下限可达到1mg/L，操作安全、方便、简单。
Description
【技术领域】
本发明涉及硫化物含量测定技术领域，特别涉及一种测定水质样品中硫化物含量的方法。
【背景技术】
硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称(H2S、HS-、S2-)。在石油炼制工业中，水质样品的含硫化合物主要是S2-形式存在的硫化氢、硫氢化钠、硫化钠等。现有技术中，测定水质中的硫化物含量常用的方法有流动注射法、亚甲基蓝分光光度法、直接显色法、碘量法、气相分子吸光光谱法、离子色谱法等。应用流动注射法测定水质中硫化物含量时，线性范围窄，对高含量样品需要提前稀释后才能测定；碘量法受到干扰的因素多，不容易得到准确的结果；离子色谱在待测水体中某离子浓度超高，其它离子无法直接测定；其他分析方法则操作繁琐，耗时长。
【发明内容】
鉴于上述内容，本发明提供一种测定水质样品中硫化物含量的方法，解决石油炼制工业中水质样品的硫化物含量测定需要进行抗干扰、前处理等问题。
本发明采用的技术方案是：一种测定水质样品中硫化物含量的方法，包括以下步骤：
取样：量取一定量的水质样品；
氧化硫离子：将水质样品通入高温富氧的环境中，使得水质样品中的硫离子氧化成SO2；
干燥SO2：对生成的SO2气体进行干燥脱水；
激发SO2：将干燥后的SO2气体通入反应室中，采用紫外光照射，将SO2转化为激发态的SO2 *；
计算硫化物含量：测定激发态的SO2 *的发射光的强度，根据发射光的强度和量取的样品量计算出水质样品的硫化物含量。
进一步地，氧化硫离子的步骤中，以氩气作为载气把水质样品带进高温富氧的环境中。氩气是一种惰性气体，既不能燃烧，也不助燃，在常压下无毒，在常温下与其他物质均不起化学反应，氩气为常用的载气，以氩气作为载气技术成熟，且高温下氩气与S2-、SO2均不发生化学反应。
进一步地，氧化硫离子的步骤中，温度保持在1100℃。
进一步地，氧化硫离子的步骤在通入氧气的石英管加热炉中进行。
进一步地，干燥SO2的步骤通过膜式过滤实现脱水。膜式过滤允许SO2气体通过，而不允许水蒸气通过，能够快速的将SO2气体干燥，又不会改变SO2气体的特性。
进一步地，激发态的SO2 *的发射光的强度由光电***测定，光电***包括分光片、光电倍增管和微电流处理放大器。光电***自动测定激发态的SO2 *的发射光的强度，测定值精度高、误差小。
进一步地，硫化物含量由数据处理***自动计算，预先将量取的样品量输入数据处理***，光电***自动将测定的发射光的强度数据输送到数据处理***，数据处理***接收到发射光的强度数据和量取的样品量后，通过预设程序自动计算出水质样品的硫化物含量。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，先量取一定量的水质样品进行高温氧化，将水质样品中的硫化物在富氧条件转化为SO2，生成的SO2经过脱水后被紫外光照射，SO2吸收紫外光能量变成激发态的SO2 *，当激发态的SO2 *返回稳定的基态时会发射出光子，发出荧光，测定荧光强度，再结合量取的水质样品量即可测定出水质样品中硫化物的含量。本发明的一种测定水质样品中硫化物含量的方法可以直接测定水质样品中的硫化物的含量，不受水质样品的颜色、浓度、组成的限制，不需要使用试剂，测定时间短，仅需要2分钟的时间即可完成测定，测定下限可达到1mg/L，操作安全、方便、简单。
【附图说明】
图1是本发明的一种测定水质样品中硫化物含量的方法的测定流程图；
【具体实施方式】
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“放置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参照图1所示，一种测定水质样品中硫化物含量的方法，包括以下步骤：
取样：量取一定量的水质样品。
氧化硫离子：以氩气作为载气把水质样品带进温度保持在1100℃的石英管加热炉中，同时往石英管加热炉中通入氧气，在富氧的环境下，使得水质样品中的硫离子氧化成SO2。反应式为
S2-+O2→SO2
干燥SO2：将生成的SO2气体通入干燥管中，通过膜式过滤实现对生成的SO2气体干燥脱水；激发前先干燥SO2气体，能够避免水蒸气影响到SO2气体的激发。
激发SO2：将干燥后的SO2气体通入反应室中，采用紫外光照射SO2气体，将SO2转化为激发态的SO2 *。
计算硫化物含量：当激发态的SO2 *返回稳定的基态时会发射出光子，产生荧光，采用光电***测定激发态的SO2 *的发射光的强度，光电***包括分光片、光电倍增管和微电流处理放大器，光电***测定激发态的SO2 *的发射光的强度后输送给数据处理***，数据处理***接收到发射光的强度数据后，再结合量取的水质样品量，通过预设程序自动计算出水质样品的硫化物含量。
本发明可以直接测定水质样品中的硫化物的含量，不受水质样品的颜色、浓度、组成的限制，不需要使用试剂，测定时间短，仅需要2分钟的时间即可完成测定，测定下限可达到1mg/L。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (7)
1.一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
取样：量取一定量的水质样品；
氧化硫离子：将水质样品通入高温富氧的环境中，使得水质样品中的硫离子氧化成SO2；
干燥SO2：对生成的SO2气体进行干燥脱水；
激发SO2：将干燥后的SO2气体通入反应室中，采用紫外光照射，将SO2转化为激发态的SO2 *；
计算硫化物含量：测定激发态的SO2 *的发射光的强度，根据发射光的强度和量取的样品量计算出水质样品的硫化物含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：氧化硫离子的步骤中，以氩气作为载气把水质样品带进高温富氧的环境中。
3.根据权利要求2所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：氧化硫离子的步骤中，温度保持在1100℃。
4.根据权利要求3所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：氧化硫离子的步骤在通入氧气的石英管加热炉中进行。
5.根据权利要求1所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：干燥SO2的步骤通过膜式过滤实现脱水。
6.根据权利要求1所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：激发态的SO2 *的发射光的强度由光电***测定，光电***包括分光片、光电倍增管和微电流处理放大器。
7.根据权利要求1所述的一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其特征在于：硫化物含量由数据处理***自动计算，预先将量取的样品量输入数据处理***，光电***自动将测定的发射光的强度数据输送到数据处理***，数据处理***接收到发射光的强度数据和量取的样品量后，通过预设程序自动计算出水质样品的硫化物含量。
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