CN101376639A - 一种生产分散剂mf并联产亚硫酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产分散剂MF并联产亚硫酸钠的方法,包括,在甲基萘原料中加入浓度95%以上的硫酸,通入三氧化硫进行磺化反应,三氧化硫充分反应后升温,抽真空,继续反应至溶液的总酸度22%~27%;磺化反应产生的二氧化硫气体用碱液吸收制备亚硫酸钠;磺化反应后的溶液加水调节缩合酸度至14%~20%后,加入甲醛水溶液进行缩合,缩合完毕后稀释,加碱调节pH值至中性,得到分散剂MF。本发明工艺不需要采用石灰来中和,因此不会产生硫酸钙等固体废弃物,质量能达到中国质量标准GB9294-88。同时,二氧化硫废气也得到了合理的回收利用,变废为宝,具有能耗低的特点,为清洁环保生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种磺化分散剂的制备方法,具体是指一种生产分散剂MF,同时联产亚硫酸钠的方法。
背景技术
分散剂MF是国际上分散染料和还原染料最常用的一种染料分散剂,由于其具有很好的分散效果,且价格低廉而倍受亲睐。
分散剂MF通常生产工艺是用工业甲基萘(甲基萘含量在60%以上)或者洗油(甲基萘含量在25%以上)经过与浓硫酸进行磺化、再与甲醛水溶液缩合、然后用石灰中和其残余的硫酸,通过氢氧化钠制碱,然后过滤掉硫酸钙等固体废弃物,得到甲基萘磺酸甲醛缩合物的水溶液,即分散剂MF。
现有工艺通常以98%的左右的浓硫酸作为磺化剂,其缺点是会产生大量的残余废酸,从而需要用石灰来中和,产生硫酸钙等固体废弃物,同时磺化会产生大量二氧化硫,从而影响环境。
公开号为CN1081451的中国发明专利通过用浓硫酸做磺化剂,用有机溶剂(通常为苯类取代物,如苯,甲苯等)共沸来磺化,然后利用缩合反应的循环物料调节其缩合酸度后进行缩合。该方法需要用循环物料调节酸度,且要回收有机溶剂,工艺较复杂,而且有机溶剂并非完全惰性,会消耗一定量的磺化剂,生成一定量的有害副产物,很难分离,从而影响产品质量。公开号为CN1043637的中国发明专利通过用二氧化硫做溶剂,用三氧化硫磺化,然后通过回收溶剂二氧化硫,用氮气除去残留的二氧化硫,该工艺要蒸发回收二氧化硫,同时二氧化硫需要冷却,需消耗大量能量,同时磺化产物中会有较多的残余二氧化硫,影响产物质量和环境,设备投资大,成本较高。
发明内容
本发明提供了一种采用新的磺化工艺生产分散剂MF的方法,该方法工艺简单,不污染环境,在生产同时还可以联产亚硫酸钠,资源利用最大化。
一种生产分散剂MF并联产亚硫酸钠的方法,包括,在甲基萘原料中加入浓度95%以上的硫酸,通入三氧化硫进行磺化反应,磺化反应温度为30~155℃,最优为50~100℃;三氧化硫充分反应后,135~155℃抽真空,继续反应至反应体系的总酸度22%~27%,23%~25%为最优;磺化反应产生的二氧化硫气体用碱液吸收制备亚硫酸钠;磺化反应后的溶液加水调节缩合酸度至14%~20%,最优为16%~18%,加入甲醛水溶液进行缩合,缩合反应的温度一般在80-120℃,压力一般不超过0.2Mpa;缩合完毕后加水稀释,加碱调节pH值至中性,得到甲基萘磺酸甲醛缩合物的水溶液,即分散剂MF。
生产分散剂MF的主要反应式如下:
(1)磺化
(2)缩合:
(3)中和:
所述的甲基萘原料可采用纯的甲基萘,但为降低生产成本,最优采用工业甲基萘或者洗油。所述的工业甲基萘的甲基萘含量在60%以上,所述得洗油的甲基萘含量在25%以上。当采用工业甲基萘时,反应中各物质的重量比工业甲基萘:硫酸:三氧化硫:甲醛=1:0.3~0.45:0.3~0.45:0.12~0.24,优选工业甲基萘:硫酸:三氧化硫:甲醛=1:0.35~0.40:0.35~0.40:0.15~0.20;当采用洗油时,反应中各物质的重量比洗油:硫酸:三氧化硫:甲醛=0.9:0.3~0.45:0.3~0.45:0.12~0.24,优选洗油:硫酸:三氧化硫:甲醛=0.9:0.35~0.40:0.35~0.40:0.15~0.20。
在本发明方法的反应过程中,甲基萘和浓硫酸、三氧化硫第一次磺化反应充分后,升高磺化温度,同时通过抽真空脱水,可以使浓硫酸较为充分的反应,反应完毕后,溶液中仅存极少量的硫酸。
磺化产生的二氧化硫气体通过碱液吸收至pH值4~9,最优为5~7,然后再加碱调节pH值至11~13,此时再过滤除杂,蒸发浓缩,干燥得到的亚硫酸钠含量可在96%以上。
所述的碱液和碱最优使用氢氧化钠,虽然也可使用碳酸钠、碳酸氢钠等,但是反应过程中会产生温室气体二氧化碳。
和常规工艺相比,本发明工艺不需要采用石灰来中和,因此不会产生硫酸钙等固体废弃物,同时具有钙镁离子含量低的优点,由于残余游离硫酸较少,所以硫酸钠的含量一般在5%以下,质量能达到中国质量标准GB9294-88。同时,二氧化硫废气也得到了合理的回收利用,变废为宝,具有能耗低的特点,为清洁环保生产工艺。
具体实施方式
实施例1
将60g工业甲基萘投入反应容器中,加入98%的浓硫酸23g,搅拌均匀,然后缓慢通入三氧化硫气体约25g,控制反应温度在50~60℃,通入时间控制在1~2小时,通毕,保温反应1小时后,升温至150℃,抽真空,控制真空度在0.025Mpa左右,在该温度下反应3小时,然后取样测量酸值,酸度合格后,降温到110℃,加入一定量的水,调节缩合酸度至18%,然后降温到70℃加入27g甲醛水溶液(一般浓度为36%~38%),升温到110℃加压反应5小时,然后降温降压,加水稀释,加氢氧化钠调pH值至中性,即得分散剂MF的水溶液,烘干得固体粉末MF。
磺化产生的二氧化硫气体用15%氢氧化钠溶液吸收至pH值为5.5,加入氢氧化钠使吸收后的碱液pH值为13,过滤除杂,蒸发浓缩,干燥后得到含量为96%以上的商品亚硫酸钠。
实施例2
将60g洗油投入反应容器中,加入98%的浓硫酸24g,搅拌均匀,然后缓慢通入三氧化硫气体约26g,控制反应温度在70~80℃,通入时间控制在2~3小时,通毕,保温反应1小时,开始升温至140℃,抽真空,控制真空度在0.02Mpa左右,在该温度下反应3小时,然后取样测量酸值,酸度合格后,降温到100℃,加入一定量的水,调节缩合酸度至20%,然后降温到70℃加入26g甲醛水溶液(一般浓度为36%~38%),升温到110℃加压反应5小时,然后降温降压,加水稀释,加氢氧化钠调pH值至中性,即得分散剂MF的水溶液,烘干得固体粉末MF。
磺化产生的二氧化硫气体用15%氢氧化钠溶液吸收至pH值为7,加入氢氧化钠使吸收后的碱液pH值为11,过滤除杂,蒸发浓缩,干燥后得到含量为96%以上的商品亚硫酸钠。
实施例3
将60g工业甲基萘投入反应容器中,加入98%的浓硫酸24g,搅拌均匀,然后缓慢通入三氧化硫气体约24g,控制反应温度在80~90℃,通入时间控制在2~3小时,通毕,保温反应1小时,开始升温至145℃,抽真空,控制真空度在0.03Mpa左右,在该温度下反应3小时,然后取样测量酸值,酸度合格后,降温到110℃,加入一定量的水,调节缩合酸度至15%,然后降温到70℃加入28g甲醛水溶液(一般浓度为36%~38%),升温到110℃加压反应5小时,然后降温降压,加水稀释,加氢氧化钠调pH值至中性,即得分散剂MF的水溶液,烘干得固体粉末MF。
磺化产生的二氧化硫气体用15%氢氧化钠溶液吸收至pH值为7.5,加入氢氧化钠使吸收后的碱液pH值为12,过滤除杂,蒸发浓缩,干燥后得到含量为96%以上的商品亚硫酸钠。
Claims (9)
1、一种生产分散剂MF并联产亚硫酸钠的方法,包括,在甲基萘原料中加入浓度95%以上的硫酸,通入三氧化硫,30~155℃进行磺化反应,三氧化硫充分反应后,135~155℃抽真空,继续反应至反应体系的总酸度为22%~27%;磺化反应产生的二氧化硫气体用碱液吸收制备亚硫酸钠;磺化反应后的溶液加水调节至缩合酸度14%~20%后,加入甲醛水溶液进行缩合,缩合完毕后加水稀释,加碱调节pH值至中性,得到分散剂MF。
2、如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的甲基萘原料为工业甲基萘或洗油。
3、如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的甲基萘原料为工业甲基萘时,反应中各物质的重量比工业甲基萘:硫酸:三氧化硫:甲醛=1:0.3~0.45:0.3~0.45:0.12~0.24;所述的甲基萘原料为洗油时,反应中各物质的重量比洗油:硫酸:三氧化硫:甲醛=0.9:0.3~0.45:0.3~0.45:0.12~0.24。
4、如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的甲基萘原料为工业甲基萘时,反应中各物质的重量比工业甲基萘:硫酸:三氧化硫:甲醛=1:0.35~0.40:0.35~0.40:0.15~0.20;所述的甲基萘原料为洗油时,反应中各物质的重量比洗油:硫酸:三氧化硫:甲醛=0.9:0.35~0.40:0.35~0.40:0.15~0.20。
5、如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的磺化反应的温度为50~100℃。
6、如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应体系的总酸度为23%~25%。
7、如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的二氧化硫用碱液吸收至pH值为4~9时,加碱调节pH值至11~13,然后过滤除杂,蒸发浓缩,干燥得到的亚硫酸钠。
8、如权利要求1或7所述的方法,其特征在于:所述的碱液为氢氧化钠溶液;所述的碱为氢氧化钠。
9、如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的缩合酸度为16%~18%。
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