CN102442903A - 工业生产乙二醇的废气中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业生产乙二醇的废气中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法，包括如下步骤：以甲醇为洗涤溶剂洗涤工业生产乙二醇的废气形成混合液；所述混合液进行常压精馏分离，分离塔塔釜温度为164～170℃，获得草酸二甲酯；分离塔塔顶温度为63～67℃，收集分离塔塔顶组分进行贮存；贮存的所述分离塔塔顶组分替代所述甲醇做为所述洗涤溶剂；当贮存的所述分离塔塔顶组分中甲醇与碳酸二甲酯质量比等于3∶1时，将贮存的所述塔顶组分进行加压精馏，0.75MPa，精馏塔塔釜温度为170.5～176.5℃，获得碳酸二甲酯，精馏塔塔顶温度为124.5～128.5，收集精馏塔塔顶组分；所述精馏塔塔顶组分作为所述洗涤溶剂。本发明的工业生产乙二醇的废气中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法，工艺流程简单，消耗的热负荷恒定且稳定，产品的收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业生产乙二醇的废气中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法。
背景技术
在乙二醇生产过程中，会形成少量的气相微量草酸二甲酯与低含量碳酸二甲酯混合物，通常经过先期精馏分离出重组分草酸二甲酯后，余下的这种少量碳酸二甲酯气体采用甲醇洗涤，再将洗涤后形成甲醇、碳酸二甲酯混合物采用精馏的方法分离，得到高浓度的碳酸二甲酯以达到回收的目的。
现有工业上分离甲醇与碳酸二甲酯混合物通常采用双塔进行分离，具体分离方法有两种：
第一种先分离部分甲醇，然后分离出碳酸二甲酯，具体是将甲醇与碳酸二甲酯的混合液送入操作压力为常压的精馏塔中，通过在常压下部分甲醇与全部的碳酸二甲酯形成共沸物作为轻组分从塔顶采出，而剩余甲醇作为重组分从塔釜采出。接着将常压塔顶采出的甲醇、碳酸二甲酯共沸物再送入操作压力为0.8MPA的精馏塔中，加压精馏，从塔顶采出进料组分中全部的甲醇与部分碳酸二甲酯形成的高压共沸物，塔釜采出剩余的碳酸二甲酯。
第二种方法是，采用萃取精馏的工艺通过添加萃取剂先分离出碳酸二甲酯，再通过后续精馏塔分离萃取剂与甲醇。
以上两种分离方法通常需要采用双精馏塔进行甲醇与碳酸二甲酯的分离，其中萃取分离过程还需要增加一个萃取剂分离塔，用于萃取剂与甲醇进行分离，操作流程复杂，热负荷高，双塔加压精馏流程虽然不用添加萃取剂，但需要两个精馏塔连续进行分离操作，获得的高浓度的碳酸二甲酯产量低，在加压塔顶采出的甲醇与碳酸二甲酯的共沸物还需要送入常压塔继续分离，使得在常压塔、加压塔中塔顶的共沸物总量增加，有效分离碳酸二甲酯量少，增加了能源消耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品收率高、工艺简单、无需添加萃取剂、节约能源的工业生产乙二醇的废气中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法。
本发明所提供的工业生产乙二醇的废气中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法，包括如下步骤：
以甲醇为洗涤溶剂洗涤工业生产乙二醇的废气形成混合液；
所述混合液进行常压精馏分离，分离塔塔釜温度为164～170℃，获得草酸二甲酯；分离塔塔顶温度为63～67℃，收集分离塔塔顶组分进行贮存；
贮存的所述分离塔塔顶组分替代所述甲醇做为所述洗涤溶剂；
当贮存的所述分离塔塔顶组分中甲醇与碳酸二甲酯质量比等于3∶1时，将贮存的所述塔顶组分进行加压精馏，0.75MPa，精馏塔塔釜温度为170.5～176.5℃，获得碳酸二甲酯，精馏塔塔顶温度为124.5～128.5，收集精馏塔塔顶组分；所述精馏塔塔顶组分作为所述洗涤溶剂。
本发明的工业生产乙二醇的废气中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法，只进行一步精馏就可以实现碳酸二甲酯与甲醇的分离，工艺流程简单，而在此分离过程中形成的甲醇与碳酸二甲酯的共沸物由于各组份组成和瞬时流量均不发生改变，所以消耗的热负荷恒定且稳定；同时可以作为洗涤溶剂循环使用，循环洗涤后，碳酸二甲酯含量将增加，可以通过精馏获得碳酸二甲酯，碳酸二甲酯的收率可达95％，草酸二甲酯的收率可达99％。
附图说明
图1为工业生产乙二醇的废气中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法的流程示意图。
具体实施方式
工业生产乙二醇的废气9进入洗涤塔1，在洗涤塔1中以甲醇为洗涤溶剂洗涤废气形成甲醇、碳酸二甲酯、草酸二甲酯的混合液；洗涤塔1塔底出来的混合液进入分离塔2进行分离，在分离塔内进行常压精馏分离，其中混合液中含草酸二甲酯5％，含碳酸二甲酯1.2％，含甲醇93.8％，分离塔塔釜温度为164～170℃，塔釜采出草酸二甲酯10(沸点167℃)，分离塔塔顶温度为63～67℃，塔顶采出甲醇与碳酸二甲酯的混合物(沸点65℃)进入贮槽3；贮槽3中甲醇与碳酸二甲酯的混合物通过增压泵4送入洗涤塔1代替甲醇循环洗涤；当贮槽3中甲醇与碳酸二甲酯质量比等于3∶1时，将贮槽3中甲醇与碳酸二甲酯混合物通过泵4送入分离塔5；分离塔中，甲醇与碳酸二甲酯混合物在0.75Mpa下进行精馏，此时在高压下，塔釜温度为170.5～176.5℃，塔釜获得重组分碳酸二甲酯11(沸点173.5℃)，塔顶温度为124.5～128.5，塔顶馏出轻组分甲醇与碳酸二甲酯共沸物(沸点126.5℃)，塔底采取部分碳酸二甲酯，塔顶形成甲醇与碳酸二甲酯的共沸物；甲醇与碳酸二甲酯的共沸物进入共沸物贮槽7，通过泵8送入洗涤塔1中作为洗涤溶剂循环利用。
草酸二甲酯的回收率为99％，碳酸二甲酯的回收率为95％。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.工业生产乙二醇的废气中草酸二甲酯、碳酸二甲酯的回收方法，包括如下步骤：
以甲醇为洗涤溶剂洗涤工业生产乙二醇的废气形成混合液；
所述混合液进行常压精馏分离，分离塔塔釜温度为164～170℃，获得草酸二甲酯；分离塔塔顶温度为63～67℃，收集分离塔塔顶组分进行贮存；
贮存的所述分离塔塔顶组分替代所述甲醇做为所述洗涤溶剂；
当贮存的所述分离塔塔顶组分中甲醇与碳酸二甲酯质量比等于3∶1时，将贮存的所述塔顶组分进行加压精馏，0.75MPa，精馏塔塔釜温度为170.5～176.5℃，获得碳酸二甲酯，精馏塔塔顶温度为124.5～128.5，收集精馏塔塔顶组分；所述精馏塔塔顶组分作为所述洗涤溶剂。
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