CN102430760A - 一种金属镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属镍的制备方法，具体是在密闭容器中，将镍盐溶于水或有机溶剂中，加入三乙胺在190～350℃反应得到。本发明原料易得，制备方法简单，特别是以水为溶剂，使用廉价的三乙胺即可短时间制备得到金属镍。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属镍的制备方法，属于金属单质制备技术领域。
背景技术
纳米金属Ni具有独特的物理、化学性质，在催化剂、磁性材料、磁流体、吸波材料、烧结活化剂、导电浆料、表面涂层材料、高性能电极材料、硬质合金粘结剂等方面具有广阔的应用前景，市场需求增长很快，是国内外新颖功能材料开发的热点之一。随着汽车、电子、机械、信息产业的迅速发展，纳米Ni的应用领域将不断拓宽和扩展。
目前制备纳米Ni粒子的方法主要有物理法和化学法两种。物理法所用设备昂贵，操作条件要求苛刻，化学法通常要在适当的还原剂存在下将Ni2+还原成Ni。常见的还原剂有水合肼、金属锌、碳、次亚磷酸盐和1,2-丙二醇等。如Qian等（Inorg. Chem. Commun., 2002, 5, 971）以金属Zn为还原剂合成得到了镍纳米管，张传福等（矿冶工程，2001, 21, 49）利用超声波喷雾液相还原法，以联氨为还原剂制备得到纳米镍。溶胶-凝胶法是最早用来制备镍纳米粒子的化学方法，Chatterjee等（Appl. Phys. Lett., 1992, 60, 138）报道了先将分解温度较低的羟基喹啉镍盐溶于酒精形成凝胶，然后加入几滴盐酸和微米级的溴化钾粉末形成凝胶，过滤所得的胶体加热到300℃，热分解去除有机成分，最后得到平均粒径为5-11nm的超细镍粉。
水热法是在水热条件下进行反应，典型的水热反应条件是在温度高于100℃，气压大于1个大气压的水介质中进行的。经典的水热反应属于固相化学反应的一个分支，它是非均相反应。近些年，水（溶剂）热合成已经广泛用于单晶生长、材料合成，受到无机化学家的重视。一般而言，水热反应是在密闭条件下，在高于100℃ 范围内反应前体“一锅煮”制备最终产物。在水热合成技术中，液态或气态水是传递压力的媒介；高压下，绝大多数反应物均能部分溶解于水，促使反应在液相或气相中进行。水的粘度降低而更易于扩散，使溶剂对固体组分的萃取和晶体生长变为可能。在水热这种非平衡态晶化条件下，动力学亚稳相更可能比热力学稳定相容易析出，因而亚稳相晶体成核变为可能。目前水热合成所用的设备通常是反应釜，它由不锈钢外壳和一个25-100 mL的聚四氟乙烯的内胆组成。
Qian等（Adv. Mater., 2003, 15, 1946）以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂，次亚磷酸钠作为还原剂，通过改变反应条件水热制备得到镍纳米线和镍纳米带。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料易得，制备方法简单的金属镍的制备方法。
本发明实现过程如下：
一种金属镍的制备方法，其特征在于：在密闭容器中，将镍盐溶于水或有机溶剂中，加入三乙胺，在190～350℃反应得到，优选的温度范围为230～280℃。
所述镍盐为常见的氯化镍、醋酸镍、硫酸镍或硝酸镍等，镍盐与三乙胺的摩尔比为1:1～1:20，优选为1:1～1:5。
有机溶剂为一元醇，多元醇，丙酮，乙腈、DMF等，如使用有机溶剂，最好为简单常用的甲醇或乙醇。
上述反应时间为30分钟以上，延长反应时间，产物依然是单质镍，只是得到的产物粒径更大，通常30分钟至3个小时为宜。
本发明的优点与积极效果：本发明原料易得、制备方法简单，特别是以水为溶剂，使用廉价的三乙胺在短时间即可制备得到金属镍。
附图说明
图1为甲醇体系中制备得到的金属镍的XRD图；
图2为甲醇体系中制备得到的金属镍的SEM图；
图3为水中制备得到的金属镍的XRD图。
具体实施方式
实施例1
将0.36g (0.0015mol)NiCl2·6H2O 溶于10ml 甲醇溶液中，滴加0.36g（0.0033mol）三乙胺，将混合液转移至高压反应釜中密闭反应，设定反应温度和时间分别为220℃和2小时，反应完毕离心、洗涤、干燥，得黑灰色粉末（产率92%）。
如图1所示，产物的X-射线粉末衍射表明，制备得到了单质镍，对应的JCPDS卡片号为4-850，扫描电镜分析表明产物为200～300nm的微球（图2）。
实施例2
将0.36g (0.0015mol)NiCl2·6H2O 溶于10ml 水溶液中，滴加0.67g（0.0066mol）三乙胺，将混合液转移至高压反应釜中密闭反应，设定反应温度和时间分别为240℃和2小时，反应完毕离心、洗涤、干燥，得黑灰色粉末（产率93%）。
如图3所示，产物的X-射线粉末衍射表明，制备得到了单质镍，对应的JCPDS卡片号为4-850。
实施例3
与实施例2类似，不同的是：不加三乙胺，反应得到黄绿色粉末，经XRD分析，表明产物是氧化镍。
同样，在乙醇体系中，不加三乙胺，也无法得到金属镍。
实施例4
与实施例1类似，不同的是：将甲醇用DMF代替，210℃反应2小时也得到金属镍。
实施例5
与实施例1类似，不同的是反应温度为180℃反应2小时，产物为绿色粉末，X-射线粉末衍射表明产物不是金属镍，当温度低于190℃，不能生成金属镍，显然，温度对金属镍的制备是关键因素之一。
实施例6
与实施例1类似，不同的是：未加三乙胺，而是加入了0.0033mol氢氧化钠，得到的产物为绿色粉末，改变反应温度，同样没有得到金属镍，显然，三乙胺对金属镍的制备是关键因素之二。
实施例7
与实施例1类似，不同的是：将甲醇用乙二醇代替，300℃反应1小时同样得到金属镍。
实施例8
与实施例1类似，不同的是用氯化钴代替氯化镍，没有得到单质钴，说明在本实验条件下，三乙胺不能还原钴离子为单质钴。
Claims (6)
1.一种金属镍的制备方法，其特征在于：在密闭容器中，将镍盐溶于水或有机溶剂中，加入三乙胺，在190～350℃反应得到金属镍。
2.根据权利要求1所述金属镍的制备方法，其特征在于：所述镍盐为常见的氯化镍、醋酸镍、硫酸镍或硝酸镍。
3.根据权利要求1所述金属镍的制备方法，其特征在于：有机溶剂为一元醇，多元醇，丙酮，乙腈、DMF。
4.根据权利要求3所述金属镍的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述金属镍的制备方法，其特征在于：反应温度为230～280℃。
6.根据权利要求1至5任意之一所述金属镍的制备方法，其特征在于：所述镍盐与三乙胺的摩尔比为1:1～1:20。
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| CN2011102758477A CN102430760A (zh) | 2011-09-18 | 2011-09-18 | 一种金属镍的制备方法 |
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| CN (1) | CN102430760A (zh) |
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| CN103170649A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-06-26 | 南京理工大学 | 一种磁性镍纳米材料的制备方法 |
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2011
- 2011-09-18 CN CN2011102758477A patent/CN102430760A/zh active Pending
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