CN102430261A - 连续冷却结晶器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续冷却结晶器，包括结晶槽和结晶槽内的换热器，所述换热器包括顶端封闭的换热筒、固定在换热筒内部的换热管、冷却介质进管和冷却介质出管；所述结晶槽上方设有竖直穿过结晶槽顶面的空心轴以及驱动空心轴转动的驱动机构，空心轴顶端连接一三通路旋转接头，底端连接换热筒的封闭端；空心轴内部设有顶端与三通路旋转接头的其中一个通路连通且底端穿过换热筒的物料管，冷却介质进管和冷却介质出管一端分别与换热管的进口端和出口端连通，另一端分别与三通路旋转接头的其余两个通路连通。本发明结晶器用于冷却的管壳式换热器置于结晶槽内部，并且工作时以一定速度转动，冷却过程和搅拌过程融合于一体，极大地提高了结晶效率。

Description

连续冷却结晶器
技术领域
本发明涉及一种化工设备，尤其涉及一种连续冷却结晶器。
背景技术
冷却结晶是通过冷却溶液，降低溶质的溶解度成为过饱和溶液，而析出溶质的过程，适用于溶解度随温度下降而显著减小的物质。它能从杂质含量很高的溶液中获得非常纯净的晶体产品，适用于许多难以分离的混合物系、同分异构物系和热敏性物系。化学组成相同的物质，在不同的物理化学条件下，能结晶成两种或以上不同结构的晶体，而这些晶体具有不同的物理、化学性质，因此结晶参数的控制在化工生产中非常关键。
现有的溶液结晶设备主要为釜式结晶器，包括内循环式冷却结晶器及外循环式冷却结晶器。内循环式冷却结晶器通常选用的是带搅拌的夹套式结晶釜，冷却结晶所需的冷量由夹套提供，换热面积较小，换热量不大。外循环式冷却结晶器结晶冷量通常由外部换热器提供。传热系数大，换热面积可变，但必须选用合适的循环泵，避免悬浮晶体的磨损破碎，外部换热器较易结垢，从而影响使用。
Krystal-Oslo分级结晶器是常见的冷却结晶器，它的过饱和产生设备是一个冷却换热器，结晶时溶液通过管程(单程式最为普遍)，冷却介质通过壳程。新鲜的冷却介质冲入换热器壳程时，与溶液温差很大，而过饱和度的介稳区是很狭窄的一个区域，溶液易在冷却介质入口处结垢，须增设一套辅助冷剂循环***，换热器产生过饱和度超限不仅会发生在管程进出口的两端，而且受到管壁内外两侧流体状况的影响。为此需要冷剂间接地通过辅助循环***加以缓冲。
发明内容
本发明提供了一种连续冷却结晶器，该结晶器结构简单，结晶效率高、性能稳定。
一种连续冷却结晶器，包括结晶槽和结晶槽内的换热器，所述换热器包括顶端封闭的换热筒、固定在换热筒内部的换热管、冷却介质进管和冷却介质出管；所述结晶槽上方设有竖直穿过结晶槽顶面的空心轴以及驱动空心轴转动的驱动机构，空心轴顶端连接一三通路旋转接头，底端连接换热筒的封闭端；空心轴内部设有顶端与三通路旋转接头的其中一个通路连通且底端穿过换热筒的物料管，冷却介质进管和冷却介质出管一端分别与换热管的进口端和出口端连通，另一端穿过空心轴侧壁伸入其空腔内，并分别与三通路旋转接头的其余两个通路连通。
所述的驱动机构由电机、固定在电机输出轴上的主动轮、套在空心轴上的从动轮以及连接主动轮和从动轮的传动链组成。
所述结晶槽顶部设有固定空心轴的支承架，所述支承架与空心轴之间设有第一轴承。
所述空心轴与结晶槽之间设有第二轴承和密封圈，提高密封性能和支承强度。
所述结晶槽侧壁上设有观察口，便于观察物料高度。
所述结晶槽底部为锥形，底端连接一竖直的引料管，便于将结晶后物料引入分离装置。
所述换热管竖直设置。
1、本发明结晶器用于冷却的管壳式换热器置于结晶槽内部，并且工作时以一定速度转动，冷却过程和搅拌过程融合于一体，极大地提高了结晶效率；而且物料以一定的流速自上而下通过管程，结晶器内部不易结垢。
2、本发明设备结构简单，操作稳定，用于连续生产，效率较高，也可以根据工艺条件间歇生产。
3、本发明结晶器可用于实时监测，测定各种工艺参数，考察反应过程的机理，小型装置可用于进行科学研究。
附图说明
图1为本发明连续冷却结晶器的结构示意图。
图2为图1所示结晶器与***设备连接示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种连续冷却结晶器，包括结晶槽1和结晶槽1内的换热器，结晶槽1为平顶锥底的容器，侧壁上多个设有观察口7。结晶槽1圆筒部分直径为1000mm，长度为2500mm，锥形部分高度500mm，底端连接引料管6。换热器包括换热筒2以及换热筒2内的换热管3，换热管竖直设置的蛇形列管，长度为150mm，均匀布满整个换热筒2的内腔，换热面积约为10m2，进口端和出口端穿过换热筒2侧壁，固定在换热筒2内部。换热筒2直径400mm，顶端有一个通过法兰连接的封盖17，使其顶端封闭。
结晶槽1上方设有竖直的空心轴10和固定空心轴10的支承架8，空心轴10外径100mm，内径60mm，它和支承架8之间设有轴承16。空心轴10顶端连接三通路旋转接头，底端穿过结晶槽1与封盖17固定连接，为了提高密封性能，空心轴10与结晶槽1之间有密封圈15。为提高支承强度，空心轴10与结晶槽1之间还设有轴承9。空心轴10的内腔中还设有底端穿过封盖17的物料管18，物料管18管径为32mm。
结晶槽1顶面还设定有支架12，支架12上固定有电机13，电机13输出轴上固定主动轮，空心轴10上套有从动轮，主动轮和从动轮之间通过传动链11连接。
换热筒2两侧设有管径为25mm的冷却介质进管5、冷却介质出管4，冷却介质进管5和冷却介质出管4一端分别与换热管3的进口端和出口端连接，另一端穿入空心轴10的内腔与三通路旋转接头14的两个通路连通，三通路旋转接头14余下的通路与物料管18连通。
如图2所示，工作前，三通路旋转接头的三个入口分别通过管路连接物料源19、冷却介质发出器20、冷却介质回收器21，引料管6通过管路连接离心机22，管路上均设有流量计和调节阀。
工作时，需结晶的物料经过三通路旋转接头14的第一通路、物料管18进入结晶槽1内，通过观察口7观察里面的液面高度，当液面达到大致结晶槽高度2/3的时候，开启电机13，使换热器转动。转动过程中，冷却介质从冷却介质发出器20出来后，经过三通路旋转接头14的第二个通路，依次进入冷却介质进管5、换热管3、冷却介质出管4，最后从三通路旋转接头14的第三个通入出去，回到冷却介质回收器21。
冷却介质在通过换热管3时，与换热筒2内的物料发生热交换，使物料发生结晶。结晶后，物料进入结晶槽1的底部通过引流管6进入离心机22，分离得到结晶体。
应用例1
将温度为50℃香豆素-63-(2-苯并噻唑基)-7-二乙氨基香豆素丙酮溶液以1.5t/h从旋转接头14的进口进入，经过空心轴10的轴孔中的物料管18进入换热器的管程，通过换热筒2进入结晶槽1。通过观察视镜7，当结晶槽1液位到达结晶槽1筒体高度的一半时，打开结晶槽1底部阀门，溶液进入离心机22，同时调节物料进口阀门，确保液位稳定。
稳定之后启动电机13，通过传动链11，带动空心轴10及整个换热器以100rpm速度转动，打开冷却介质阀门，冷冻水通过三通旋转接头14的冷却介质进口进入，经过三通旋转接头一个通路后进入冷却介质进管5，接着从换热器底部进入壳程，并从换热器上部回到冷却介质出管4，通过三通旋转接头14的通道进入冷却介质回收器21。
观察结晶槽1出口的温度，调节冷却介质流量，出口温度达到15℃，达到稳定，溶液经过换热器，温度迅速降低，在换热器出口处成为过饱和溶液，香豆素-63-(2-苯并噻唑基)-7-二乙氨基香豆素晶体从溶液中析出，由于重力作用层降到结晶槽1底部，晶体及溶液通过底部阀门进入离心机22分离，得到粒度均匀纯净的晶体。
连续结晶过程与常规的带搅拌的K3000L搪玻璃釜式结晶器相比较，结晶效率明显提高。采用釜式结晶器，处理3m3溶液需4～5h，采用本发明只需2h就完成结晶，而且晶体量比采用常规结晶器多约10％。
应用例2
将温度为45℃的苯丙酮酸钠甲醇溶液以1.5t/h从三通旋转接头14的物料进口进入，经过物料管18进入换热器的管程，通过换热管进入结晶槽1，通过观察视镜7，当结晶槽1液位到达一结晶槽1筒体部分高度的三分之一时，打开结晶槽1底部的阀门，溶液进入离心机22。
液位稳定之后启动电机13，通过传动链11，带动空心轴10及整个换热器以85rpm速度转动，打开冷却介质阀门，冷冻盐水通过三通旋转接头14的冷却介质进口13进入，经过其中一个通路后进入冷却介质进管4，接着从换热器底部进入壳程，并从换热器上部回冷却介质出管4，通过旋转接头14的另一通道进入冷却介质回收器21。
观察结晶槽1出口的温度，调节冷却介质流量，出口温度达到8℃，达到稳定，溶液经过换热器，温度迅速降低，苯丙酮酸钠晶体从溶液中析出，由于重力作用层降到结晶槽底部，晶体及溶液通过底部阀门进入离心机22分离，得到粒度均匀纯净的晶体。
本发明连续结晶过程与常规的带搅拌的K5000L搪玻璃釜式结晶器(带夹套)相比较，结晶效率明显提高。采用釜式结晶器，处理5m3溶液需5～6h，采用本专利约需3.5h就完成结晶，而且晶体量比采用常规结晶器多约8％。

Claims (8)

1.一种连续冷却结晶器，包括结晶槽和结晶槽内的换热器，其特征在于，所述换热器包括顶端封闭的换热筒、固定在换热筒内部的换热管、冷却介质进管和冷却介质出管；所述结晶槽上方设有竖直穿过结晶槽顶面的空心轴以及驱动空心轴转动的驱动机构，空心轴顶端连接一三通路旋转接头，底端连接换热筒的封闭端；空心轴内部设有顶端与三通路旋转接头的其中一个通路连通且底端穿过换热筒的物料管，冷却介质进管和冷却介质出管一端分别与换热管的进口端和出口端连通，另一端穿过空心轴侧壁伸入其空腔内，并分别与三通路旋转接头的其余两个通路连通。
2.根据权利要求1所述的连续冷却结晶器，其特征在于，所述的驱动机构由电机、固定在电机输出轴上的主动轮、套在空心轴上的从动轮以及连接主动轮和从动轮的传动链组成。
3.根据权利要求1所述的连续冷却结晶器，其特征在于，所述结晶槽顶部设有固定空心轴的支承架，所述支承架与空心轴之间设有第一轴承。
4.根据权利要求1所述的连续冷却结晶器，其特征在于，所述空心轴与结晶槽之间设有第二轴承。
5.根据权利要求1所述的连续冷却结晶器，其特征在于，所述空心轴与结晶槽之间设有密封圈。
6.根据权利要求1所述的连续冷却结晶器，其特征在于，所述结晶槽侧壁上设有观察口。
7.根据权利要求1所述的连续冷却结晶器，其特征在于，所述结晶槽底部为锥形，底端连接一竖直的引料管。
8.根据权利要求1所述的连续冷却结晶器，其特征在于，所述换热管竖直设置。
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