CN102381884B

CN102381884B - 一种微波加热碱金属硅酸盐制备多孔保温材料方法

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Publication number: CN102381884B
Application number: CN2011102698688A
Authority: CN
Inventors: 金江; 蒋晓勇; 张华�; 练国峰
Original assignee: Nanjing Tech University
Current assignee: Nanjing Tech University
Priority date: 2011-09-14
Filing date: 2011-09-14
Publication date: 2012-07-25
Anticipated expiration: 2031-09-14
Also published as: CN102381884A

Abstract

本发明涉及一种微波加热碱金属硅酸盐制备多孔泡沫保温材料的方法，通过微波直接加热碱金属硅酸盐，生产一种使用温度在-200℃≤T≤1100℃的较低导热系数保温材料。本发明的方法可以使原料从内到外直接均匀加热，解决了现在通过加热炉从外到内加热造成的原料受热不均、环境污染及耗能高的问题。利用本发明方法生产的材料在微波发泡后直接使用，温度低于450℃可以长期使用；将制备的多孔泡沫保温材料用酸处理后，使用温度可提高到1100℃。此方法具有生产工艺简单，生产周期短，同时材料具有较好的隔热性能和较低的密度。由于是无机保温材料，因而具有优异的防火功能，可以用于建筑保温，也可用于窑炉和加热炉的外层保温。

Description

一种微波加热碱金属硅酸盐制备多孔保温材料方法

技术领域

本发明属于生产多孔保温材料领域，具体涉及利用微波加热碱金属硅酸盐的水溶液生产多孔保温材料方法。

背景技术

节能减排是工业发展趋势。保温材料使用量大，要求原材料丰富和价格便宜。建筑保温材料要求材料具有较好的防火功能；中高温低导热系数气凝胶保温材料由于工艺复杂且价格昂贵，使用受到一定限制。因此寻找一种价格便宜，保温性能优异的无机保温材料成为保温材料发展的新趋势。无机保温建筑材料没有得到大规模应用，重要的原因是无机建筑保温材料在工程应用上存在一些缺点，主要是有些材料的密度过大增加了建筑主体的建筑成本，保温材料本身的价格也较高，导热系数较大，不如有机保温材料的保温性能好。

全球能源日益紧张，能源危机加剧，世界各国特别是欧美发达国家对节能环保技术给予了充分地重视。而保温材料在提高能源利用率，减少能源消耗方面具有重要的作用，因此开发先进的隔热保温材料对节能减排意义重大。保温材料指在平均温度不大于623K(350℃)时，材料的导热系数应小于0.12Wm^-1k^-1。泡沫玻璃保温材料由于具有优良的防火、绝热、轻质特点，在工程中得到广泛的应用。传统生产泡沫玻璃的方法主要是以生产生活中的废玻璃经研磨成玻璃粉，加入发泡剂经高温加热发泡的方法生产。由于碱金属硅酸盐原料资源丰富，尤其是硅酸钠(水玻璃)价格便宜，已经用于一些保温涂料。目前碱金属硅酸盐及玻璃发泡生产泡沫玻璃工艺主要采用在炉子里直接加热发泡或者加入造孔剂煅烧发泡。现有工艺存在能源利用率低，有毒废气排放量大，而且工艺生产复杂，设备要求高，生产周期长等问题。

本发明主要是通过微波直接加热碱金属硅酸盐，在不添加任何发泡剂的情况下短时间发泡，制备出密度最低为30kg/m³、导热系数最低可达0.036W/m·K的泡沫保温材料，再通过酸处理耐温可以提高到1100℃。

本发明利用微波加热的高效性和均匀性，可以使原料从内到外直接均匀加热，解决了现有技术中通过加热炉加热和窑炉煅烧造成从外到内加热原料受热不均，材料发泡过程中气孔不均匀，能源利用率低，环境污染严重的问题。通过酸处理H⁺取代Na⁺，保温材料使用温度提高至1100℃，解决了普通泡沫玻璃使用温度低(T≤450℃)的问题。微波加热不仅可以运用到保温材料的生产，工业上其他方面也可以运用。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过微波加热碱金属硅酸盐的水溶液，在不添加任何发泡剂，添加或者不添加填料的情况下生产多孔泡沫保温材料的方法。

本发明的另一个目的是通过酸处理使多孔泡沫保温材料的使用温度提高至1100℃。

本发明利用微波直接加热碱金属硅酸盐制备多孔泡沫保温材料方法包括：

(1)原料的准备：

在固体碱金属硅酸盐中加入水，制备碱金属硅酸盐水溶液，水溶液中碱金属硅酸盐的质量百分比为25-50％，或者直接使用碱金属硅酸盐为25-50％的工业碱金属硅酸盐水溶液，按100毫升的水溶液计，加入0～5克填料，填料选自硅酸铝纤维、多晶莫来石纤维、矿棉、陶瓷空心珠、膨胀珍珠岩、碳粉、粉煤灰中的一种或多种，将原料搅拌均匀；

(2)成型：将搅拌均匀好的原料注入模具中成型，模具采用低微波吸收的耐温材料，最好是陶瓷或者玻璃；

(3)加热：将步骤(2)中配好的原料连同模具一起直接放入微波炉中进行加热发泡，微波炉通常为家用或者工业用微波炉，微波频率为2450兆赫兹，加热时间为5-50分钟，优选8-35分钟，更优选10-25分钟；

(4)脱模：将加热后的模具从微波炉中取出，进行脱模。

当所制备多孔泡沫材料的使用温度T≤450℃且无耐水性要求，可直接使用。

在本发明的另一个实施方案中，如果所制备的多孔泡沫材料的使用温度T≤450℃且具有耐水性要求时，可在步骤(3)之后，在300℃下回炉加热0.4-1小时，优选0.5-0.8小时，其产品的耐水性提高6倍。

在本发明的再一个实施方案中，如果所制备的多孔泡沫材料的使用温度介于450℃-1100℃之间，则需用酸进行浸泡处理，浸泡时间不超过12小时，优选不超过6小时，浸泡所用酸的酸性强度需大于硅酸，优选所用的酸为盐酸、硫酸或硝酸，使用温度可迅速提高到1100℃。

在上述实施方案中，所述的碱金属硅酸盐为碱金属硅酸盐的水溶液，模数为1≤n≤3.7。制备的多孔泡沫保温材料的密度在30kg/m³≤ρ≤150kg/m³。

本发明提出运用微波加热碱金属硅酸盐的水溶液，不添加任何发泡剂、添加或者不添加填料制备多孔发泡保温材料的方法。若使用来源丰富且价格便宜硅酸钠水玻璃为原料，通过微波加热制备多孔保温材料，提高环境保护。

发明的优点在于：

(1)采用微波发泡加热方法，使材料由内到外均匀发泡，孔分布较均匀，微波加热节能、环保、时间周期短，工艺简单。

(2)发泡不需添加任何其他添加剂，配料中的水有辅助发泡的作用，减少因加有机发泡剂造成的环境污染和易燃的问题。

(3)除特殊用途外，微波加热发泡的材料不需再进行后处理，可直接使用。

(4)通过酸中的H⁺取代Me⁺(金属离子)，硅酸盐生成硅酸，加热生成多孔网状的SiO₂，产品可耐1100℃，快速提高了使用温度。

(5)碱金属硅酸盐的水溶液微波加热直接发泡，发泡体密度低，导热系数低。例如硅酸钠的水溶液(水玻璃)的模数n为2.2时，密度最低可以达到30kg/m³，产品隔热性能较好，材料的导热系数λ≤0.06W/m·K。

(6)原料中加入少量填料或者成型后酸处理，隔热、力学性能以及耐水性得到一定的提高。

(7)由附图可以得到，材料微观结构并不是小孔均匀分布于材料中，结构是由厚度在1～2um的薄片以1～5um间隙堆积而成，结构内部被薄片分割出了更多的小孔。材料结构具有方向性，切割方向不同，材料隔热性能和力学性具有一定差异。竖切材料隔热性能优于横切材料，室温23℃，纤维加入量1.35％时，材料的导热系数最低，其值为0.043Wm-1k-1；而横切材料的压缩强度是竖切材料的3～4倍，最高压缩强度达到0.64MPa。

(8)没经过处理的材料使用温度低于450℃时，收缩率在5％左右，结构较稳定；使用温度T＝500℃时收缩率已达32.88％，说明材料在大于450℃结构被破坏。

微波直接发泡碱金属硅酸盐的水溶液制备的保温材料的隔热性能和力学性能较好，工艺简单，原料价格便宜，在高温窑炉保温、建筑外墙保温和低温条件下保温具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是放大倍数为300的保温材料SEM图。

图2是放大倍数为3000的保温材料SEM图。

具体实施方式

实施例1：

(1)原料的准备：以模数为n＝2.2，Na₂O质量分数10.85％、SiO₂质量分数24.15％的水玻璃100ml为原料；

(2)成型：把以上原料直接加入圆柱形的陶瓷模具中；

(3)加热方法：用频率为2450MHz，功率为800W，加热12分钟；

(4)脱模步骤：取出陶瓷模具，脱模。

样品密度为ρ＝45kg/m³，导热系数为0.041W/m·K，压缩强度在0.38MPa，具有较好的隔热性能。

实施例2：

(1)原料的准备：

——以模数n＝3.2，Na₂O质量分数9.3％、SiO₂质量分数20.8％的水玻璃100ml为原料，

——取用机器剪切的硅酸铝纤维2g(长度为2～5毫米)，加入水玻璃并快速搅拌；

(2)成型：把步骤(1)的原料直接加入圆柱形的陶瓷模具中；

(3)加热方法：用频率为2450MHz，功率680W的微波加热10分钟；

(4)脱模步骤：取出陶瓷模具，进行脱模。

样品密度为ρ＝80kg/m³，温度在200℃时导热系数λ＝0.045W/m·K，具有较好的隔热性能；抗压强度达0.72MPa；经400℃烧结，线收缩率在1.85×10^-6m/℃。

实施例3：

(1)原料的制备：

取20g无水偏硅酸钠，加入水玻璃50ml(模数为n＝3.2，碱金属硅酸盐的质量百分比为30％)，遮光剂碳粉0.38g，均匀搅拌。

(2)成型：把步骤(1)的原料直接加入圆柱形的陶瓷模具中；

(3)加热方法：放入微波炉中，频率为2450兆赫，功率为800W，加热7分钟；

(4)脱模步骤：取出陶瓷模具，进行脱模。

样品为灰黑色，密度为ρ＝67.9kg/m³，导热系数λ＝0.055W/m·K。

实施例4：

(1)原料的制备：

量取体积100ml、模数n＝3.2，Na₂O质量分数9.3％、SiO₂质量分数20.8％的水玻璃为原料，添加3g多晶莫来石纤维，搅拌均匀。

(2)成型：把步骤(1)的原料直接加入圆柱形的陶瓷模具中；

(3)加热方法：放入微波炉中，频率为2450兆赫，功率为680W，加热11分钟；

(4)脱模步骤：取出陶瓷模具，进行脱模。

(5)将样品切割成4×2×2cn，用pH＝1的盐酸浸泡12小时，再用水浸泡1小时，干燥后使用温度可达1100℃。

样品密度为ρ＝85kg/m³，导热系数为0.039W/m·K，具有较好的隔热性能。抗压强度P为0.1MPa；经1100℃烧结后，线收缩率在0.29×10^-6m/℃^-1。

实施例5：

(1)原料的制备：

量取体积100ml、模数n＝3.2，Na₂O质量分数9.3％、SiO₂质量分数20.8％的水玻璃为原料，称量50g模数n＝1的偏硅酸钠，添加3g多晶莫来石纤维，混合搅拌均匀。

(2)成型：把步骤(1)的原料直接加入圆柱形的陶瓷模具中；

(3)加热方法：放入微波炉中，频率为2450兆赫，功率为800W，加热15分钟；

(4)脱模步骤：取出陶瓷模具，进行脱模。

样品密度为ρ＝50kg/m³，导热系数为0.049W/m·K，具有较好的隔热性能，发泡体积是不添加偏硅酸钠的两倍。

实施例6：

(1)原料的制备：

量取体积3000ml、模数n＝3.2，Na₂O质量分数9.3％、SiO₂质量分数20.8％的水玻璃为原料。

(2)成型：把步骤(1)的原料直接加入圆柱形的陶瓷模具中；

(3)加热方法：放入微波炉中，频率为2450兆赫，功率为9000W，加热23分钟；

(4)脱模步骤：取出陶瓷模具，进行脱模。

样品密度为ρ＝72kg/m³，导热系数为0.049W/m·K，具有较好的隔热性能。

实施例7：

(1)原料的制备：

量取体积6000ml、模数n＝3.2，Na₂O质量分数9.3％、SiO₂质量分数20.8％的水玻璃为原料，添加30g纤维，搅拌均匀。

(2)成型：把步骤(1)的原料直接加入长方形(800mm×600mm×300mm)的陶瓷模具中；

(3)加热方法：放入微波炉中，频率为2450兆赫，功率为9000W，加热47分钟；

(4)脱模步骤：取出陶瓷模具，进行脱模。

样品密度为ρ＝87.6kg/m³，导热系数为0.051W/m·K，具有较好的隔热性能。

Claims

1.一种微波直接加热碱金属硅酸盐制备多孔泡沫保温材料方法，包括：

(1)原料的准备：

在固体碱金属硅酸盐中加入水制备碱金属硅酸盐水溶液，其中水溶液中碱金属硅酸盐的质量百分比为25-50％或者直接使用碱金属硅酸盐质量百分比为25-50％的水溶液，按100毫升的水溶液计，加入0～5克填料，填料选自硅酸铝纤维、多晶莫来石纤维、矿棉、陶瓷空心珠、膨胀珍珠岩、碳粉、粉煤灰中的一种或多种，将原料搅拌均匀；

(2)成型：将搅拌均匀的原料注入模具中成型，模具采用低微波吸收的耐温材料；

(3)加热：将步骤(2)中配好的原料连同模具一起直接放入微波炉中进行加热发泡，其微波炉为家用或者工业用微波炉，微波炉的频率为2450兆赫兹，加热时间为5-50分钟。

(4)脱模：将加热后的模具从微波炉中取出，进行脱模，所制备的多孔泡沫材料在低于450℃的温度下，可直接使用。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的碱金属硅酸盐为钠硅酸盐固体或者钠硅酸盐的水溶液，模数为1≤n≤3.7。

3.根据权利要求1-2之一所述的方法，其中所述的加热时间为8-35分钟。

4.根据权利要求1-3之一所述的方法，其中所述的加热时间为10-25分钟。

5.根据权利要求1-4之一所述的方法，其中所述模具是陶瓷或者玻璃材料。

6.根据权利要求1-5之一所述的方法，如果所制备的多孔泡沫材料的使用温度低于450℃且具有耐水性要求时，在上述方法的步骤(3)之后，温度大于250℃回炉加热0.4-1小时。

7.根据权利要求1-5之一所述的方法，如果所制备的多孔泡沫材料的使用温度介于450℃-1100℃之间，则用酸进行浸泡处理，浸泡时间不超过12小时，浸泡所用酸的酸性强度大于硅酸的酸性强度。

8.根据权利要求7所述的方法，其中浸泡时间不超过6小时，所用的酸为盐酸、硫酸或硝酸。

9.根据上述权利要求任一项的方法，其中所制备的多孔泡沫保温材料的密度在30kg/m³≤ρ≤150kg/m³。