CN102373618B - 一种载银海藻酸纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种医用消毒杀菌敷料原料及其制备方法，尤其涉及一种载银海藻酸纤维及其制备方法。其制备步骤包括：将海藻酸纤维浸渍于浓度为20～1000ug/L的纳米银水溶液中，浴比1∶10～200，浸渍时间2～60分钟，然后将富集吸附单质银颗粒的载银海藻酸纤维取出，经有机溶剂水溶液洗涤、烘干，得到含银重量百分比0.01～4％、具有良好蓬松性和强力杀菌效果的海藻酸纤维，可应用于创口敷料、止血材料等一次性生物医用材料领域。本发明提供的富集法吸附银的海藻酸纤维的制备方法，工艺简单易行，生产过程安全无毒，具有实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种医用消毒杀菌敷料原料及其制备方法，尤其涉及一种载银海藻酸纤维及其制备方法。
背景技术
海藻酸纤维以其具有的高吸湿性、透氧气性好、生物相容性好、可生物降解吸收性等优异的医用材料特性，已在医疗行业作为医用纱布、敷料等得到广泛应用。海藻酸纤维医用纱布、敷料具有很强的止血作用，能及时将伤口的渗出液吸收，但渗出液多的伤口比较潮湿，感染的几率也比较大，通过在海藻酸纤维中加入具有抗菌性能的银离子，可以使海藻酸医用敷料在具有高吸湿性的同时也具有很好的抗菌性能。制备载银海藻酸纤维大概通常有两种：一种是在海藻酸纤维纺丝液或凝固浴中加入，如在海藻酸纤维纺丝液中加入磺胺嘧啶钠、硝酸银，使纺丝液中含有磺胺嘧啶银的颗粒，或在纺丝液中直接加入含银的磷酸锆钠盐纳米粉体，经丝获得载银海藻酸纤维，如文献“含银海藻酸纤维的制备方法和性能”([J]纺织学报，2005，7(2)：126～128)中，报道了将硝酸银直接加入海藻酸纤维纺丝凝固浴氯化钙水溶液中，制备载银海藻酸纤维的方法；另一种是在海藻酸纤维的后加工过程中加入，中国发明专利“海藻酸纤维快速添加银离子杀菌的简易方法”(CN101187153)中，公开了一种将海藻酸纤维浸渍于含银离子的羧甲基纤维素钠半稠粘状胶体溶液中，后进行脱水、干燥制成海藻酸纤维敷料的简易方法，但在实际生产中，采用此方法海藻酸纤维敷料极易板结，且处理不均匀；如中国发明专利(CN1935268)公开了一种将0.01～1％的纳米银浆直接喷涂、烘干后制成纳米银海藻酸钙抗菌敷料，或者以0.1～5％的纳米银浆浸渍、烘干制成纳米银海藻酸钙敷料的方法，该方法采用的原料为纳米银浆，在实际生产中，采用直接喷涂纳米银浆法同样存在海藻酸纤维敷料易板结、处理均匀性差的问题，而采用浸渍法，则往往需要采用较高浓度的纳米银浆才能实施，亦存在均匀性差的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种富集法吸附单质银颗粒，获得具有良好蓬松性和强力杀菌效果的海藻酸纤维及其制备方法。
本发明的技术方案是提供一种载银海藻酸纤维，按重量百分比，载银海藻酸纤维中的银含量为0.01～4％。
一种如权利要求1所述的载银海藻酸纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将质量百分比为0.1～10％的烷基化环糊***溶液与质量摩尔浓度为0.01～1.0mol/L的银氨溶液以1∶100～1∶10的体积比进行混合，在10～100℃的温度条件下搅拌1～120分钟，获得平均粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液；
(2)将得到的纳米银胶体溶液稀释为质量浓度为20～1000ug/L的纳米银水溶液，按浴比1∶10～200，将海藻酸纤维浸渍于纳米银水溶液中，浸渍处理时间为2～60分钟；
(3)将吸附单质纳米银颗粒的载银海藻酸纤维取出，用有机溶剂水溶液或有机溶剂洗涤，干燥后得到载银海藻酸纤维；所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、氯仿和异丙醇中的一种，或它们中的几种的复配物。
所述的有机溶剂水溶液，按体积百分比，有机溶剂的浓度为10～90％。
本发明提供的制备载银海藻酸纤维的方法，其依据的原理是富集法，即依靠单质纳米银颗粒在海藻酸纤维上的吸附富集特性，采用低浓度、高浴比单质银溶液处理，获取高银含量载银海藻酸纤维的方法；同时采用一定浓度的有机溶剂水溶液洗涤和烘干载银海藻酸纤维，不仅赋予其良好的蓬松性和柔软性，便于后道工序的加工，而且能保证洗涤过程不降低载银海藻酸纤维的抗菌性能。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、采用大浴比、低浓度的单质银的水溶液对海藻酸纤维进行富集法浸渍处理，有利于海藻酸纤维表面所吸附的纳米银颗粒的均匀性，有助于获取高银含量载银海藻酸纤维，其银含量的重量百分比可达到4％，具有优异的抗菌性能，可应用于创口敷料、止血材料等一次性生物医用材料领域中。
2、经一定浓度的有机溶剂水溶液洗涤、烘干的载银海藻酸纤维，具有良好的蓬松性和柔软性，便于后道工序的加工，同时确保不降低载银海藻酸纤维的抗菌性能。
3、采用低浓度单质银溶液处理，能有效地减少单质银溶液的浪费。
4、制备过程安全，工艺条件简单，所用的有机溶剂可重复利用，生产成本低廉，具有实际应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
公开号为CN101837465A的中国发明专利“纳米银胶体溶液的制备方法”中，公开了一种制备纳米银胶体溶液的技术方案，将质量百分比为0.1％～10％的烷基化环糊***溶液与质量摩尔浓度为0.01～1.0mol/L的银氨溶液以1∶100～1∶10的体积比进行混合，在10～100℃的温度条件下搅拌1～120分钟，获得平均粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
在本实施例中，按上述技术方案，将质量百分比为0.5％的烷基化环糊***溶液与质量摩尔浓度为0.5mol/L的银氨溶液以1∶10的体积比进行混合，在100℃的温度条件下搅拌20分钟，获得平均粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液。
将上述纳米银胶体溶液用水稀释至质量浓度100ug/L，将1公斤海藻酸纤维浸渍于其中，浴比为1∶50，浸渍处理10分钟，再将富集吸附单质银颗粒的载银海藻酸纤维取出，用30公斤浓度为80％(V/V)的乙醇水溶液洗涤后烘干，得到载银海藻酸纤维。
对比例的制备方法：将外购的纳米银溶液用去离子水稀释至浓度为100ug/L，按浴比1∶50，将1公斤海藻酸纤维浸渍于其中，处理2分钟，取出海藻酸纤维后，经30公斤浓度为80％(V/V)的乙醇溶液洗涤后烘干，得到载银海藻酸纤维。
与对比例相比，在采用本实施例技术方案制备的100ug/L单质纳米银溶液中加入海藻酸纤维后，溶液由原来的金黄色逐渐变成无色，海藻酸纤维逐渐变成棕色，明显有大量单质银吸附；而对比例中的海藻酸纤维未变色，且100ug/L单质银溶液无任何颜色变化，表明采用该方法对海藻酸纤维无明显的吸附富集作用。
参照EPA 3052：1996/ICP-OES，将本实施例和对比例制备的载银海藻酸纤维分别进行银含量测定，其对比结果参见表1。
表1
由表1可以看出，采用本实施例技术方案制备的单质银溶液，对海藻酸纤维具有较强吸附富集作用，可获得较高浓度的载银海藻酸纤维。
本发明采用的纳米银水溶液，由于以含有长链的烷基化环糊精为还原剂和稳定剂，这种带长链的烷基化环糊精与海藻酸纤维大分子具有较强的吸附力，从而实现了单质银的富集吸附作用，且手感蓬松、柔软，可应用于创口敷料、止血材料等一次性生物医用材料领域。
实施例2
按实施例1技术方案制备纳米银水溶液。
将1公斤海藻酸纤维浸渍于浓度为20ug/L的上述纳米银水溶液中，按浴比1∶100，浸渍处60分钟，然后将富集吸附单质银颗粒的载银海藻酸纤维取出，经30公斤浓度为80％(V/V)的丙酮水溶液洗涤后烘干，得到银含量约2000mg/kg的蓬松、柔软的载银海藻酸纤维。
实施例3
按实施例1技术方案制备纳米银水溶液。
将1公斤海藻酸纤维浸渍于浓度为200ug/L的纳米银水溶液中，浴比1∶50，浸渍60分钟，然后将富集吸附单质银颗粒的载银海藻酸纤维取出，经30公斤氯仿洗涤后烘干，得到银含量约10000mg/kg的蓬松、柔软的载银海藻酸纤维。
实施例4
按实施例1技术方案制备纳米银水溶液。
将1公斤海藻酸纤维浸渍于浓度为1000ug/L的纳米银水溶液中，浴比1∶40，浸渍60分钟，然后将富集吸附单质银颗粒的载银海藻酸纤维取出，经30公斤浓度为60％(V/V)的异丙醇水溶液洗涤后烘干，得到银含量约40000mg/kg的蓬松、柔软的载银海藻酸纤维。
Claims (2)
1.一种载银海藻酸纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将质量百分比为0.1％～10％的烷基化环糊***溶液与质量摩尔浓度为0.01～1.0mol/kg的银氨溶液以1∶100～1∶10的体积比进行混合，在10～100℃的温度条件下搅拌1～120分钟，获得平均粒径为1～100nm的纳米银胶体溶液；
(2)将得到的纳米银胶体溶液稀释为质量浓度为20～1000ug/L的纳米银水溶液，按浴比1∶10～200，将海藻酸纤维浸渍于纳米银水溶液中，浸渍处理时间为2～60分钟；
(3)将吸附单质纳米银颗粒的海藻酸纤维取出，用有机溶剂水溶液或有机溶剂洗涤，干燥后得到载银海藻酸纤维，按重量百分比，载银海藻酸纤维中的银含量为0.01～4％；所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、氯仿和异丙醇中的一种，或它们中的几种的复配物。
2.根据权利要求1所述的一种载银海藻酸纤维的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂水溶液，按体积百分比，有机溶剂的浓度为10～90％。
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