CN102372484A - 电介质陶瓷和层叠陶瓷电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是实现即使将电介质层进一步薄层化、多层化，也不会损害介电特性、绝缘性、温度特性、高温负荷特性等诸特性，且耐热冲击性良好的电介质陶瓷和使用其的层叠陶瓷电容器。为此，本发明的电介质陶瓷中，将通式ABO3所表示的以钛酸钡系化合物作为主成分，含有Al、Mg和Si的结晶性氧化物作为二次相粒子存在。电介质层(6a)～(6g)由上述电介质陶瓷形成。
Description
技术领域
本发明涉及以钛酸钡系化合物为主成分的电介质陶瓷以及使用了该电介质陶瓷的层叠陶瓷电容器。
背景技术
作为层叠陶瓷电容器中可以使用的陶瓷材料，以往，具有高介电常数的钛酸钡系化合物广为所知。另外，作为内部电极材料，广泛使用廉价且具有良好的导电性的Ni等廉价金属材料。
近年来随着电子工程技术的发展，层叠陶瓷电容器的小型化、大容量化正在急速进行。
在这种层叠陶瓷电容器中，将外部电极形成于陶瓷烧结体的两端部，所述陶瓷烧结体是将由电介质陶瓷构成的电介质层和内部电极交替层叠并进行烧成处理而得到的。通过将上述电介质层薄层化并层叠多个，由此可以实现层叠陶瓷电容器的小型化、大容量化。
专利文献1中，提出了一种层叠陶瓷电容器用的电介质磁器组合物，其是具有含有钛酸钡的主成分和Al的氧化物的电介质磁器组合物，上述电介质磁器组合物具有多个电介质粒子，并且上述电介质粒子从粒子表面向着粒子内部，Al的浓度逐渐降低。
该专利文献1中，通过将电介质粒子设定为从粒子表面向着粒子内部Al的浓度降低的构成，可以确保1000以上的高介电常数和良好的静电电容的温度特性，改善TC偏置特性(TC bias characteristics，DC电压施加时的容量温度特性)、绝缘电阻IR的温度依存性。
【现有技术文献】
【专利文献】
【专利文献1】
日本特开2006-282481号公报(权利要求1)
发明内容
然而，为了实现层叠陶瓷电容器的小型化、大容量化，虽然需要如上述那样的电介质层的薄层化、多层化，但是，将电介质层进行薄层化、多层化时，为了不产生钎焊安装时的裂缝等而要求层叠陶瓷电容器具有良好的耐热冲击性。
特别是近年来，对于不对静电电容的形成具有贡献的最下层和最上层的电介质层即保护层，也极力进行薄层化，并相应地，要求进行多层化而得到大容量的层叠陶瓷电容器，耐热冲击性变得越来越重要。因此，不仅对电容器的元件结构有要求，还需要开发具有耐热冲击性的陶瓷材料。
然而，专利文献1中，通过添加Al虽然可以提高机械强度，但是不能得到充分的耐热冲击性，因此，对于薄层化、多层化的层叠陶瓷电容器而言，存在钎焊安装时有可能产生裂缝，可靠性差的问题。
本发明是鉴于以上事情而研发的，其目的在于提供一种即使将电介质层更进一步薄层化、多层化时，也不会损害介电特性、绝缘性、温度特性、高温负荷特性等诸特性，耐热冲击性良好的电介质陶瓷，和使用其的层叠陶瓷电容器
本发明人等，为了达成上述目的，对于在陶瓷材料中使用钛酸钡系化合物进行了深入研究，得到以下见解：通过使含有Al、Mg和Si的结晶性氧化物以二次相粒子形式存在，可以确保介电特性、绝缘性、静电电容的温度特性、高温负荷特性等诸特性，同时可以提高耐热冲击性。
本发明是基于以上见解完成的，本发明的电介质陶瓷的特征在于，以通式ABO3所表示的钛酸钡系化合物为主成分，含有Al、Mg和Si的结晶性氧化物以二次相(secondary phase)粒子存在。
另外，本发明的电介质陶瓷中，上述钛酸钡系化合物优选A位含有78～100摩尔％的范围的Ba，0～2摩尔％的范围的Sr，0～20摩尔％的范围的Ca，B位含有96～100摩尔％的范围的Ti，0～2摩尔％的范围的Zr，0～2摩尔％的范围的Hf。
另外，本发明人等继续深入研究，结果发现，通过在电介质陶瓷层中以规定量含有Ba或/和Ca、La、Ce等特定的稀土类元素、Mn、Ni等特定元素，可以进一步提高可靠性。
即，本发明的电介质陶瓷优选含有元素M1、R、M2中的任一种，其中M1是选自Ba和Ca的中的至少1种元素，R是选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的中的至少1种元素，M2是选自Mn、Ni、Co、Fe、Cr、Cu、Mg、Li、Al、Si、Mo、W和V中的至少1种元素，并且优选上述元素M1的含量相对于上述主成分100摩尔份为0.2～3摩尔份，上述元素R的含量相对于上述主成分100摩尔份为0.1～3摩尔份，上述元素M2的含量相对于上述主成分100摩尔份为0.2～5摩尔份。
另外，本发明的层叠陶瓷电容器的特征在于，其是电介质层和内部电极交替层叠而成的层叠陶瓷电容器，上述电介质层由上述任一所述的电介质陶瓷来形成。
另外，本发明的层叠陶瓷电容器中，优选上述内部电极以Ni作为主成分。
根据上述电介质陶瓷，由于以通式ABO3所表示的钛酸钡系化合物作为主成分，含有Al、Mg和Si的结晶性氧化物作为二次相粒子存在，所以可以确保介电特性、绝缘性、温度特性、高温负荷特性等诸特性同时可以提高耐热冲击性。即，可以得到上述诸特性良好且即使安装时发生剧烈的温度变化也不会产生裂缝等缺陷的电介质陶瓷。
另外，通过含有选自Ba和Ca中的至少1种元素M1、特定的稀土类元素R以及特定的元素M2中的任一种，且上述元素M1的含量相对于上述主成分100摩尔份设为0.2～3摩尔份，上述元素R的含量相对于上述主成分100摩尔份设为0.1～3摩尔份，上述元素M2的含量相对于上述主成分100摩尔份设为0.2～5摩尔份，可以得到介电常数不会下降，具有更加良好的高温负荷特性的电介质陶瓷。
另外，本发明的层叠陶瓷电容器是电介质层与以Ni等作为主成分的内部电极交替层叠而成的层叠陶瓷电容器，由于上述电介质层由上述任一项中所述的电介质陶瓷来形成，因此可以确保介电特性、绝缘性、温度特性、高温负荷特性等诸特性而且可以提高耐热冲击性，可以得到安装时即使发生剧烈的温度变化也不会产生裂缝等缺陷的层叠陶瓷电容器。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的层叠陶瓷电容器的一实施方式的剖面图。
图2是实施例1的试样编号1的SEM像。
图3是表示上述试样编号1的Al的偏析状态的映射图。
图4是表示上述试样编号1的Mg的偏析状态的映射图。
图5是表示上述试样编号1的Si的偏析状态的映射图。
符号说明
2a～2f内部电极
6a～6g电介质层
具体实施方式
以下对本发明的实施方式详细说明。
作为本发明的一实施方式的电介质陶瓷，以钛酸钡系化合物为主成分，并且含有Al、Mg和Si的结晶性氧化物作为二次相粒子存在。
钛酸钡系化合物具有通式ABO3所表示的钙钛矿型结构，作为具体的形态，可举出：以A位为Ba且B位为Ti形成的BaTiO3、Ba的一部分被Ca和Sr中的至少1种元素取代的(Ba，Ca)TiO3、(Ba，Sr)TiO3、或(Ba，Ca，Sr)TiO3、Ti的一部分被Zr、Hf中的至少1种元素所取代的Ba(Ti，Zr)O3、Ba(Ti，Hf)O3、或Ba(Ti，Zr，Hf)O3，或它们的组合。
但是，Ba的一部分被Sr和Ca中的至少任一种所取代时，优选Sr为2摩尔％以下，Ca为20摩尔％以下。即，优选A位含有78～100摩尔％的范围的Ba，0～2摩尔％的范围的Sr，0～20摩尔％的范围的Ca。
另外，Ti的一部分被Zr和Hf中的至少任一种所取代时，优选Zr为2摩尔％以下，Hf为2摩尔％以下。即，优选B位含有96～100摩尔％的范围的Ti，0～2摩尔％的范围的Zr，0～2摩尔％的范围的Hf。
另外，A位和B位的配合摩尔比在理论化学计量上为1.000，但是，为了达到不影响各种特性、烧结性等的程度，优选根据需要以A位过剩，或B位过剩的方式配合。
本电介质陶瓷中，含有Al、Mg和Si的结晶性氧化物(以下称为“Al-Mg-Si氧化物”。)作为二次相粒子存在。
这样，除了主相粒子的钛酸钡系化合物以外，通过使Al-Mg-Si氧化物作为二次相粒子存在，可以确保介电特性，绝缘性，温度特性，高温负荷特性等诸特性并同时提高耐热冲击性，由此，可以得到即使在安装时发生剧烈的温度变化也不会产生裂缝等缺陷的电介质陶瓷。
这可以认为是因为，作为结晶性氧化物粒子的Al-Mg-Si氧化物与内部电极中的导电性材料例如Ni相接而存在，其结果是，对安装时的剧烈的温度变化的耐性增加，不损害介电特性等上述诸特性，而耐热冲击性提高。
这里，为了使Al-Mg-Si氧化物作为二次相粒子存在，需要满足以下的3个要件。即，(i)Al、Mg、Si的各元素在大致同一个位置存在；(ii)在(i)中，Al、Mg、Si的各元素的含量总计，在排除了氧原子的情况下，为50摩尔％以上；(iii)在(i)中，Al、Mg、Si的各元素，在排除了氧原子的情况下，每种单独为5摩尔％以上。
通过满足上述3要件，可以确认Al-Mg-Si氧化物作为二次相粒子存在，由此可以起到上述的作用效果。
此外，是否满足上述3要件，例如，可以通过用FE-SEM(电场放射型扫描电子显微镜)进行观察，利用WDX(波长分散型X线分析装置)对组成进行图谱分析(mapping analysis)，由此可以容易地确认。
另外，本电介质陶瓷中，作为副成分，优选含有M1元素、特定的稀土类元素R和特定的元素M2，所述M1元素为Ba和Ca中的至少1种元素。
这里，作为特定的稀土类元素R，可举出La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y，作为特定的元素M2，可举出Mn、Ni、Co、Fe、Cr、Cu、Mg、Li、Al、Si、Mo、W和V。
通过添加这样的元素M1、稀土类元素R和元素M2，可以进一步提高高温负荷特性，获得更优良的可靠性。
但是，添加元素M1时，相对于主成分的钛酸钡系化合物100摩尔份，优选添加0.2～3摩尔份。这是因为，相对于上述主成分100摩尔份不足0.2摩尔份时，与未添加的情况比较，不产生可靠性提高的效果，另一方面，添加超过3摩尔份时介电特性有可能会降低。
另外，添加稀土类元素R时，优选相对于主成分100摩尔份，添加0.1～3摩尔份。这是因为，相对于上述主成分100摩尔份添加不足0.1摩尔份时，与未添加的情况比较，不产生可靠性提高的效果，另一方面，添加超过3摩尔份时介电特性有可能会降低。。
另外，添加元素M2时，优选相对于上述主成分100摩尔份，添加0.1～5摩尔份。这是因为，相对于主成分100摩尔份添加不足0.1摩尔份时，与未添加的情况比较，不产生可靠性提高的效果，另一方面，添加超过5摩尔份时介电特性有可能会降低。
此外，元素M1、稀土类元素R、元素M2的添加形式没有特别限制，可以以氧化物形式、碳酸化物形式等添加于主成分中。
接着，对于使用了上述电介质陶瓷的层叠陶瓷电容器进行详述。
图1是示意性地表示上述层叠陶瓷电容器的一实施方式的剖面图。
该层叠陶瓷电容器中，内部电极2a～2f埋设于陶瓷烧结体1中，并且该陶瓷烧结体1的两端部形成有外部电极3a、3b，进而，在该外部电极3a、3b的表面形成有第1镀覆被膜4a、4b和第2镀覆被膜5a、5b。
即，陶瓷烧结体1由电介质层6a～6g和内部电极层2a～2f交替层叠并烧成而成，内部电极层2a、2c、2e与外部电极3a电连接，内部电极层2b、2d、2f与外部电极3b电连接。内在部电极层2a、2c、2e和内部电极层2b、2d、2f对置的面之间形成静电电容。
上述电介质层6a～6g利用上述电介质陶瓷形成。
另外，作为构成内部电极层2a～2f的内部电极材料，无特别限制，但是优选使用廉价且具有良导电性的以Ni为主成分的材料。
由此，即使将电介质陶瓷层薄层化至1μm以下，多层化至400层以上的情况下，也可确保介电特性，绝缘性，温度特性，高温负荷特性等诸特性并且能够提高耐热冲击性，即使在安装时产生剧烈的温度变化，也可以防止在层叠陶瓷电容器中产生裂缝等缺陷。可以认为，这是因为，如上所述，作为结晶性氧化物粒子的Al-Mg-Si氧化物与内部电极2a～2h中的导电性材料例如Ni相接地存在，其结果是，对于安装时的剧烈的温度变化的耐性增加，不损害介电特性等诸特性且提高耐热冲击性的成分。
具体而言，可以得到一种高性能且可靠性的优良的薄层化、多层化的层叠陶瓷电容器，该电容器的介电常数为2500以上的高介电常数，且具有CR积为2150Ω·F以上的良好的绝缘性，温度特性满足EIA规格的X6S特性(静电电容的温度变化率为，在-55℃～+105℃的温度范围变化在±22％以内)，且即使在105℃的高温下、施加10kV/mm的电场进行500小时以上连续驱动时也不发生故障。
特别是在主成分中以上述的范围含有元素M1、稀土类元素R、元素M2时，可以得到介电特性等诸特性不降低，且即使在进行2000小时以上的长小时连续驱动也不产生故障，高性能且可靠性更加优良的层叠陶瓷电容器。
接着，对上述层叠陶瓷电容器的制造方法大致进行说明。
首先，作为陶瓷素原料，准备Ba化合物、Ti化合物，根据需要准备Ca化合物、Sr化合物、Zr化合物、Hf化合物等。然后按规定量秤量上述陶瓷素原料，将该秤量物与PSZ(Partially Stabilized Zirconia：部分稳定化氧化锆)磨球等粉碎介质和纯水一同投入球磨机中，充分地进行湿式混合粉碎，使其干燥后，在900～1200℃的温度下进行规定时间的热处理，从而，制作由平均粒径0.1～0.2μm的钛酸钡系化合物构成的主成分粉末。
接下来，准备Al氧化物、Mg氧化物、Si氧化物，按规定量秤量这些之后，将其与粉碎介质一同投入球磨机中并进行湿式混合。然后，使该混合物干燥后，在900～1000℃进行规定时间的热处理，制作Al-Mg-Si氧化物。
然后，称量主成分粉末、Al-Mg-Si氧化物、以及根据需要的作为副成分粉末的M1化合物、R化合物和M2化合物，以使得主成分粉末(根据需要含有副成分粉末)：Al-Mg-Si氧化物按重量比率计达到99.2～99.6∶0.4～0.8程度，将它们充分地混合，制作陶瓷原料粉末。
接下来，将该陶瓷原料粉末与有机粘合剂、有机溶剂、粉碎介质一同投入球磨机中，进行湿式混合，制作陶瓷浆料，利用刮刀法等对陶瓷浆料进行成形加工，以烧成后的厚度为1μm以下的方式，制作陶瓷生片。
接下来，将Ni粉末等导电性材料与有机载体和有机溶剂一同混合，利用三辊研磨机等进行混炼，由此，制作内部电极用导电性糊剂。
然后，使用该内部电极用导电性糊剂，在陶瓷生片上实施丝网印刷，在上述陶瓷生片的表面形成规定图案的导电膜。
接下来，形成有导电膜的陶瓷生片沿规定方向层叠多片后，将其用没有形成导电膜的陶瓷生片挟持，压合，切断为规定尺寸，制作陶瓷层叠体。随后，在温度300～500℃进行脱粘合剂处理，进而，在氧分压控制为10-9～10-12MPa的由H2-N2-H2O气体构成的还原性气氛下，以温度1100～1300℃进行约2小时烧成处理。由此，将导电膜和陶瓷生片共烧结，得到电介质层6a～6g与内部电极2a～2f交替层叠而成的陶瓷烧结体1。
接着，在陶瓷烧结体1的两端面涂布外部电极用导电性糊剂，以600～800℃的温度进行烘烤处理，形成外部电极3a、3b。
此外，对外部电极用导电性糊剂中所含有的导电性材料也没有特别限定，但是从低成本化的观点出发，优选使用以Ag、Cu或它们的合金为主成分的材料。
另外，作为外部电极3a、3b的形成方法，也可以是在陶瓷层叠体的两端面涂布外部电极用导电性糊剂后，与陶瓷层叠体同时实施烧成处理。
最后，实施电镀，在外部电极3a、3b的表面形成包含Ni、Cu、Ni-Cu合金等的第1镀覆被膜4a、4b，进而，在该第1镀覆被膜4a，4b的表面上形成包含焊料、锡等的第2镀覆被膜5a，5b，从而，可以制造层叠陶瓷电容器。
此外，本发明不限于上述实施方式，只要在不脱离要旨的范围内可以进行各种变形。
接着，具体地说明本发明的实施例。
【实施例1】
〔试样的制作〕(试样编号1)
作为陶瓷素原料，按规定量秤量BaCO3、TiO2，这些称量物与PSZ磨球和纯水一同投入于球磨机中，充分地进行湿式混合粉碎，使其干燥后，在1150℃的温度进行约2小时的热处理，从而制作了由平均粒径0.15μm的Ba1.003TiO3构成的主成分粉末。
接着，准备Al2O3、MgCO3和SiO2。将其按照摩尔比成为Al2O3∶MgCO3∶SiO2＝1∶2∶2的方式秤量，将这些称量物与PSZ磨球和纯水一同投入于球磨机中，充分地进行湿式混合粉碎后，在900℃进行热处理，制作Al-Mg-Si氧化物。此外，该Al-Mg-Si氧化物的平均粒径为0.08μm。
接下来，将上述主成分粉末与Al-Mg-Si氧化物以重量比计为99.2∶0.8的方式进行秤量，随后将其与PSZ磨球和纯水一同投入到球磨机中，进行湿式混合，使其干燥后得到陶瓷原料粉末。
接着，将上述陶瓷原料粉末与乙醇、聚乙烯基缩丁醛系粘合剂、和PSZ磨球一同投入到球磨机中进行湿式混合，从而制作陶瓷浆料，进而，利用刮刀法成形陶瓷浆料，以烧成后的厚度为0.8μm的方式制作陶瓷生片。
接下来，准备含有Ni粉末、有机载体和有机溶剂的内部电极用导电性糊剂。
接着，使用上述内部电极用导电性糊剂在陶瓷生片上实施丝网印刷，在上述陶瓷生片的表面形成规定图案的导电膜。
接下来，层叠规定片数的形成有导电膜的陶瓷生片，将其用没有形成有导电膜的陶瓷生片来挟持，压合，切断为规定尺寸，制作陶瓷层叠体。然后，在氮气氛下，以300℃的温度进行脱粘合剂处理，进而，在氧分压控制为10-10MPa的由H2-N2-H2O气体构成的还原性气氛下，在温度1120℃进行约2小时的烧成处理，从而，将导电膜和陶瓷生片共烧结，制作埋设有内部电极的陶瓷烧结体。
接着，准备含有Cu粉末和B2O3-Li2O-SiO2-BaO系的玻璃料的外部电极用导电性糊剂。将外部电极用导电性糊剂涂布于陶瓷烧结体的两端面，在氮气氛下，用800℃的温度进行烘烤处理，形成外部电极，制作试样编号1的试样。
得到的试样的电介质层的厚度是0.8μm，外形尺寸是，长度：1.6mm，宽度：0.8mm，厚度：0.8mm，电介质层的每一层的对向电极面积为0.9mm2，有效层叠数为400层。
接着，对试样编号1进行断裂面研磨后，用FE-SEM进行观察，利用WDX对组成进行图谱分析。
图2是试样编号1的任意断面的SEM像，图3～图5分别示出Al、Mg、Si的分析结果。
由该图3～图5可确认，Al、Mg和Si在大致在同一位置存在。另外可确认，它们的各位置中，Al、Mg、Si的各元素的含量总计为50摩尔％以上，且Al、Mg、Si的各元素，各自单独为5摩尔％以上。通过这些分析结果，判断Al-Mg-Si氧化物作为二次相粒子发生偏析。
此外，有图4和图5可以确认，除了二次相粒子以外，Mg氧化物和Si氧化物发生若干偏析。
(试样编号2)
通过与试样编号1同样的方法、顺序，制作Ba1.003TiO3。
接下来，称量Al2O3、MgCO3和SiO2以使得按摩尔比计成为Al2O3∶MgCO3∶SiO2＝1∶2∶2，得到Al2O3、MgCO3和SiO2的混合物。将主成分粉末的Ba1.003TiO3与上述混合物按重量比计成为99.2∶0.8的方式进行秤量，将该秤量物与PSZ磨球和纯水一同投入球磨机中，充分地进行湿式混合粉碎，使其干燥，得到陶瓷原料粉末。
随后，通过与试样编号1同样的方法、顺序制作试样编号2的试样。
另外，对于该试样编号2，进行断裂面研磨后，利用FE-SEM观察，利用WDX对组成进行图谱分析，结果确认，与试样编号1不同，Al-Mg-Si氧化物的二次相粒子不存在，Al氧化物、Mg氧化物和Si氧化物以不同相粒子形式分别独立偏析。
〔试样的评价〕
对于试样编号1、2按照以下的方法评价介电常数、绝缘电阻、静电电容的温度特性、耐热冲击性和高温负荷特性。
介电常数使用自动桥接式测定器，在频率1kHz、实效电压0.5Vrms、温度25℃的条件下测定静电电容C，由该测定值和试样尺寸求出。
绝缘电阻是在温度25℃下，施加180秒4V的直流电压测定logIR，以静电电容C和绝缘电阻R的积的CR积进行评价。
静电电容的温度特性以+25℃的静电电容为基准，测定-55℃，+85℃和+105℃的静电电容的温度变化率ΔC-55/C25，ΔC+85/C25，ΔC+105/C25，进行评价。此外，静电电容的温度变化率只要是-55℃～+105℃的温度范围内为±22％以内，就满足EIA规格的X6S特性。
对于耐热冲击性，针对各试样50个进行耐热冲击性试验来评价。即，对各试样50个，在温度设定为325℃的焊料槽中分别进行3分钟浸渍，从焊料槽取出各试样，用树脂固定后，进行研磨，进行显微镜观察，只要确认有1个裂缝就判定试样为不良品，由此进行评价。
对于高温负荷特性而言，对各试样100个进行高温负荷试验来评价。即，在温度105℃，施加8V的电压使电场强度为10kV/mm，测定绝缘电阻的经时变化，在经过500小时的时刻，将CR积为50Ω·F以下的试样判定为不良品，由此进行评价。
表1示出试样编号1、2的介电常数、CR积、静电电容的温度特性、耐热冲击性、高温负荷特性。
【表1】
试样编号1中，由于作为二次相粒子含有Al-Mg-Si氧化物，因此介电常数、绝缘电阻、静电电容的温度特性和高温负荷特性都得到良好的结果。
另一方面，试样编号2不以二次相粒子形式含有Al-Mg-Si氧化物，而是分别以单独的氧化物形式进行偏析，因此，在耐热冲击试验中，50个中产生8个不良品，不良发生率有所增加。
【实施例2】
作为陶瓷素原料，准备BaCO3，CaCO3，SrCO3，TiO2，ZrO2，HfO2。将这些陶瓷素原料以表2所示的主成分组成秤量，与PSZ磨球和纯水一同投入到球磨机中，充分地进行湿式混合粉碎，使其干燥后，在1100～1200℃的温度进行约2小时的热处理，从而制作平均粒径0.11～0.17μm的主成分粉末。
接着，准备Al2O3、MgCO3和SiO2。接着，将这些氧化物以摩尔比计达到Al2O3∶MgCO3∶SiO2＝1∶4∶4的方式进行秤量，将这些称量物与PSZ磨球和纯水一同投入于球磨机中，充分地进行湿式混合粉碎后，在900℃进行热处理，得到Al-Mg-Si氧化物。此外，该Al-Mg-Si氧化物的平均粒径为0.06μm。
接下来，将上述主成分粉末和Al-Mg-Si氧化物以重量比计成为99.5∶0.5的方式进行秤量，随后将其与PSZ磨球和纯水一同投入到球磨机中进行湿式混合，使其干燥，得到陶瓷原料粉末。
随后，通过与试样编号1同样的方法、顺序制作试样编号11～16的各试样。
此外，对于试样编号11～16的各试样，与实施例1同样地研磨断裂面后，利用FE-SEM观察，利用WDX对组成进行图谱分析，结果确认，与试样编号1同样，Al-Mg-Si氧化物作为二次相粒子存在。另外还确认，除了二次相粒子以外，Mg氧化物和Si氧化物发生若干偏析。
接着，对于试样编号11～16的各试样，通过与〔实施例1〕同样的方法、顺序，评价介电常数、绝缘电阻、静电电容的温度特性、耐热冲击性和高温负荷特性。
表2中示出了试样编号11～16的介电常数、CR积、静电电容的温度特性、耐热冲击性、高温负荷特性。
【表2】
可以确认，试样编号11～16中Al-Mg-Si氧化物都作为二次相粒子存在，因此对于介电常数，绝缘电阻，静电电容的温度特性，耐热冲击性和高温负荷特性的诸特性都得到良好的结果。
【实施例3】
作为陶瓷素原料，准备BaCO3、CaCO3、TiO2和ZrO2。按规定量秤量这些陶瓷素原料，将其与PSZ磨球和纯水一同投入到球磨机中，充分地进行湿式混合粉碎，使其干燥后，在1150℃的温度进行约2小时热处理，从而制作由平均粒径0.17μm的(Ba0.93Ca0.07)0.998(Ti0.996Zr0.004)O3构成的主成分粉末。
接着，准备Al2O3、MgCO3和SiO2。然后将其按照以摩尔比计成为Al2O3∶MgCO3∶SiO2＝1∶2∶4的方式秤量，将这些称量物与PSZ磨球和纯水一同投入于球磨机中，充分地进行湿式混合粉碎，然后，在1000℃进行热处理，得到Al-Mg-Si氧化物。此外，该Al-Mg-Si氧化物的平均粒径为0.07μm。
接着，作为副成分，准备M1CO3(M1为Ba、Ca)、RO3/2(R为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y)、M2Ox(M2为Mn、Ni、Co、Fe、Cr、Cu、Mg、Li、Al、Si、Mo、W和V，其中X是由元素M2的价数唯一确定的正数)。
如表3所示，秤量主成分粉末、M1CO3、RO3/2、和M2Ox，以使得相对于主成分100摩尔份，M1CO3为0～3.0摩尔份，RO3/2为0～3.5摩尔份，M2Ox为0～6.2摩尔份，进而，以Al-Mg-Si氧化物以外成分(主成分粉末、M1CO3、RO3/2，和M2Ox)与Al-Mg-Si氧化物的重量比成为99.6∶0.4的方式，将上述材料与PSZ磨球和纯水一同投入到球磨机中，充分地进行湿式混合粉碎，干燥，得到陶瓷原料粉末。
随后通过与试样编号1同样的方法、顺序制作试样编号21～39的各试样。
此外，对于试样编号21～39的各试样，与实施例1同样地进行断裂面研磨，然后，利用FE-SEM观察，利用WDX对组成进行图谱分析，结果确认，与试样编号1同样，Al-Mg-Si氧化物作为二次相粒子存在。另外可以确认，除了二次相粒子以外，Mg氧化物和Si氧化物发生若干偏析。
接着，对于试样编号21～39的各试样，通过与〔实施例1〕同样的方法、顺序，对介电常数、绝缘电阻、静电电容的温度特性、耐热冲击性和高温负荷特性进行评价。此外，该实施例3中，除了500小时的高温负荷试验以外，还进行2000小时的高温负荷试验，对高温负荷特性进行评价。
表3表示试样编号21～39的主成分和副成分的组成成分(除了Al-Mg-Si氧化物以外。)，表4示出了试样编号21～39的介电常数、CR积、静电电容的温度特性、耐热冲击性、高温负荷特性。
【表3】
**本发明(技术方案3)的范围以外。
【表4】
**本发明(技术方案3)的范围以外。
试样编号21～39中Al-Mg-Si氧化物都作为二次相粒子存在，因此对于在绝缘电阻，静电电容的温度特性，和500小时的高温负荷特性都得到良好的结果。
然而，试样编号21由于没有添加元素R，虽然高温负荷特性在经过500小时后没有产生不良品，但是经过2000小时后，在100个中产生了2个不良品。
另外，试样编号26由于没有添加元素M2，虽然高温负荷特性在经过500小时后没有产生不良品，但是经过2000小时后，在100个中产生了4个不良品。
另外，试样编号33由于没有添加元素M1，虽然高温负荷特性在经过500小时后没有产生不良品，但是经过2000小时后，在100个中产生了1个不良品。
另一方面，试样编号25由于元素R相对于主成分100摩尔份为3.5摩尔份，过剩，因此介电常数降低至2250。
另外，试样编号32由于元素M2相对于主成分100摩尔份为6.2摩尔份，过剩，因此介电常数降低至2300。
与此相对，试样编号22～24、27～31和34～39中，相对于主成分100摩尔份含有0.2～3.0摩尔份的元素M1，相对于主成分100摩尔份含有0.1～3.0摩尔份的元素R，相对于主成分100摩尔份含有0.2～5.0摩尔份的元素M2，因此，介电常数良好，且可以得到高温负荷试验中即使经过2000小时也不产生不良品的良好的高温负荷特性。
通过以上可知，通过相对于主成分100摩尔份含有0.2～3.0摩尔份的元素M1，相对于主成分100摩尔份含有0.1～3.0摩尔份的元素R，相对于主成分100摩尔份含有0.2～5.0摩尔份的元素M2，可以不损害介电特性和耐热冲击性等诸特性而提高高温负荷特性，可实现可靠性的进一步提高。
【产业上的利用可能性】
根据本发明，即使将电介质层薄层化至1μm以下，层叠数多层化至400层以上的情况下，也可以确保介电性、绝缘性、温度特性、高温负荷特性等诸特性并同时提高耐热冲击性。
Claims (5)
1.一种电介质陶瓷，其特征在于，
其以通式ABO3所示的钛酸钡系化合物作为主成分，
并且，含有Al、Mg和Si的结晶性氧化物作为二次相粒子存在。
2.如权利要求1所述的电介质陶瓷，其特征在于，
所述钛酸钡系化合物中，A位含有78～100摩尔％的范围的Ba、0～2摩尔％的范围的Sr、0～20摩尔％的范围的Ca，B位含有96～100摩尔％的范围的Ti、0～2摩尔％的范围的Zr、0～2摩尔％的范围的Hf。
3.如权利要求1或2所述的电介质陶瓷，其特征在于，
其含有元素M1、元素R和元素M2中的任一种，其中，所述元素M1是选自Ba和Ca中的至少1种，所述元素R是选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的中的至少1种，所述元素M2是选自Mn、Ni、Co、Fe、Cr、Cu、Mg、Li、Al、Si、Mo、W和V的中的至少1种，并且
所述元素M1的含量相对于所述主成分100摩尔份为0.2～3摩尔份，所述元素R的含量相对于所述主成分100摩尔份为0.1～3摩尔份，所述元素M2的含量相对于所述主成分100摩尔份为0.2～5摩尔份。
4.一种层叠陶瓷电容器，其是电介质层和内部电极交替层叠而成的层叠陶瓷电容器，其特征在于，
所述电介质层是由权利要求1～3中任一项所述的电介质陶瓷形成的。
5.如权利要求4所述的层叠陶瓷电容器，其特征在于，
所述内部电极以Ni作为主成分。
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