CN102357525A - 一种多层铜/钼结构复合板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多层铜/钼结构复合板的制备方法，该方法制备的多层铜/钼结构复合板是两层铜板之间有一层钼板，而且铜板层和钼板层之和至少有五层，制备方法包括表面处理、叠合、单道次热轧复合、中间退火，累积轧制多层复合板、成品退火及后续加工。此方法制备的铜/钼多层材料在轧制过程中界面无开裂现象，在氩气/氢气保护条件下热处理过程中界面无氧化现象，制备的复合板抗拉强度为390～620MPa、屈服强度为200～300MPa、延伸率为25%～30%。具有制备工艺简单、可控性强及成品率高的特点，其最大优点是可用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料的制备，特别是一种多层铜/钼多层结构复合板的制备方法，该方法制备的多层复合板的层结构依次是铜/钼/铜/钼/…/铜。
背景技术
铜/钼多层结构复合板一般应用于电子封装材料。目前制造铜/钼复合板的方法主要有两种，液-固结合轧制法和固-固轧制法，固-固轧制的主要复合机理是，通过对板材进行表面处理，除去表面污染层，获得清洁表面，同时使表面具有一定的粗糙度，轧制时具有一定粗糙度的板材表面相互啮合，形成初步机械结合，同时通过退火使得界面金属间相互扩散，进一步增强界面结合强度。
制备具有良好力学、物理性能和导热性能的铜/钼金属复合板的关键是通过足够大轧制力得到具有良好结合性能的复合界面，其关键技术主要包括：表面处理、轧制和扩散退火等工序。在表面处理过程中，主要是将表面污染层和氧化膜清理干净，获得新鲜金属，同时获得一定的粗糙度，利于轧制时界面间金属的啮合。在轧制工艺中，主要是寻找较佳的变形量、变形速度和变形温度等条件，使得界面处两层金属相互咬合形成机械啮合。在扩散退火工序中，寻找较佳的退火温度和时间，使得界面处应力的释放、提高元素的扩散能力、材料的组织状态及持续变形能力等相互匹配，使界面处具有合适厚度的过渡层而形成充分并有效的冶金结合，并使复合板具备所需的微观组织和力学性能。
在有关文献中也涉及了铜/钼/铜复合板的制备技术。王海山等在文献（中南大学硕士论文，2004；金属材料热处理，2004，29（5）；稀有金属，2005，29（1））中对铜/钼/铜复合板制备工艺及性能进行了某些方面的研究，提出了表面处理方式、复合工艺及退火制度对界面复合质量和强度的影响。朱爱辉（西安建筑科技大学硕士论文，2006）提出含有助复剂的冷轧制备铜/钼/铜，认为在界面间加入一层铝箔作为过渡层，能够使复合板达到紧密结合。
鉴于以上相关的铜/钼/铜复合板制备技术资料可见，虽然某些关键技术已达到成熟，但铜和钼几乎没有互溶度，所以在轧制和扩散退火的过程中界面间很难形成冶金结合，为了保证界面结合强度，只有加强界面间的物理结合强度，因此表面处理方式是影响物理结合的关键因素。目前，复合板的表面处理方法主要有化学法和机械法。化学法是通过除去材料表面污染层以获得新鲜金属，但此方法不能使表面获得一定粗糙度。机械法主要有两种：1 喷砂，向材料表面喷砂，然后经化学处理去除砂粒，但此方法难以完全除净砂粒，使界面二次污染；2 钢刷打磨，虽获得一定粗糙度，但打磨不均匀，且因打磨过程中温度升高，致使表面发生氧化，同时打磨碎屑被搅入基体表面。故选择合适的表面处理方法很重要。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提出一种多层结构复合材料的制备方法，该方法用铜：钼＝1～5：1～10的比例就可生产出不同规格的铜/钼多层结构复合材料，满足现代电子封装工业对高强度、高导电导热材料的需求。同时，为了解决现有铜/钼/铜复合板抗拉强度小、屈服强度小、延伸率低，特别是界面结合差的问题，而提供一种铜/钼多层结构复合板的制备方法及其表面处理方式和热处理制度，为市场开发出的一种新型多功能结构材料。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种多层铜/钼结构复合板的制备方法，其特征在于，该方法制备的多层铜/钼结构复合板是两层铜板之间有一层钼板，而且铜板层和钼板层之和至少有五层，其具体制备包括下列步骤：
步骤一，材料预处理：
取lkg～20kg工业纯钼坯料，在1000℃～1350℃条件下轧制成0.5mm～10mm的钼板，并进行热处理；
取厚度为1mm～6mm的工业纯铜板，在600℃温度条件下退火处理0.5～1.5h；
步骤二，分别将热处理后的钼板和铜板用水磨床进行表面打磨，使表面的粗糙度Ra≤10μm，并用丙酮清洗打磨后的表面，除去钼板和铜板表面的油污、氧化物和杂质；
步骤三，将清洗后的铜板和钼板，按照不同厚度比例叠放在一起，或以铜/钼/铜的顺序按照不同厚度比例依次叠放在一起，然后将其从一端固定并打磨一定的倾斜度，以便轧机咬入；
步骤四，将上述叠合好的材料置于氩气/氢气保护的加热炉或电阻炉中，以500℃～850℃温度下保温5分钟～90分钟；
步骤五，将加热后的板材取出并立即以40%～65%的单道次压下率进行轧制，轧制温度为500℃～850℃，此时铜板属于热轧；
步骤六，对轧制复合后的复合板在氩气/氢气保护状态下，在温度400℃～800℃条件下退火0.5h～5h；
步骤七，板材退火后，先切去板材上的发生边裂部分和毛刺，再切成等同的两部分，然后重复步骤二至步骤六的操作，并进行3～6道次的累积复合轧制；
步骤八，将累积复合轧制后的板材放在氩气/氢气保护的退火炉中，在200℃～950℃条件下保温30～120min，然后冷却至室温取出，即制成铜/钼多层结构的复合板。
将所得的铜/钼多层结构的复合板，根据需要的尺寸进行选择轧制或剪切。
本发明采用累积复合轧制工艺，将铜和钼有效复合在一起，形成多层结构，不仅能够使铜和钼材料紧密复合在一起，增加了界面的结合强度，而且显著的提高了复合板材的导电、导热和膨胀系数可控性等性能。制备的铜/钼复合板抗拉强度为390～620MPa、屈服强度为200～300MPa、延伸率为25%～30%。具有制备工艺简单、可控性强及成品率高的特点，其最大优点是可用于规模化生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是原料叠合、固定方式；
图3是采用本发明的方法制备的多层铜/钼结构复合材料的结构示意图。其中图3（a）是五层铜/钼结构，图3（b）是九层铜/钼结构。
以下结合发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
经申请人的进一步研究表明，在铜/钼三层复合板中，外层为铜，内层为钼，当热环境影响时外侧铜会发生膨胀，此时内侧低膨胀性的钼金属对复合板尺寸变化起主要阻碍作用，但所起的作用有限，因此增加结构层数有利于缓解这一问题，即将铜钼复合层数增多，这样铜层的膨胀就会两面都受到约束，并且层数的增多将会使这种约束的稳定性增强，提高了材料在热环境下的尺寸稳定性。同时，铜层的增多，会使复合板的均热性增强，减小了复合板材截面的梯度效应。另外，在以往其它多层结构复合材料的研究以及实际应用中表明，由于界面的增多，会更有效的防止裂纹的扩展，提高了材料的断裂韧性和损伤容限性能。
实施例1：五层铜/钼复合板的制备
参见图1和图3（a），本实施例给出一种五层铜/钼复合板的制备方法，制成的铜/钼五层复合板的结构依次为铜/钼/铜/钼/铜，具体按以下步骤实施：
一、钼板和铜板制备
用工业纯钼坯料在1000℃～1350℃条件下，轧制成0.5mm～6mm的钼板，并按照常规的热处理工艺条件处理1.5小时，随炉冷却；
取工业纯铜板，铜板的厚度为：1.0～10.0mm，放在退火炉中，在600℃温度条件下退火处理1h～1.5h，随炉冷却；
对上述钼板和铜板的表面用水磨床进行打磨，使其表面的粗糙度Ra≤10μm；并用丙酮清洗打磨后的表面，以除去钼板和铜板表面的油污、氧化物和杂质。
二、将清洗后的铜板和钼板以铜/钼/铜汉堡包的方式叠放在一起（如: 1:1:2或者1:1:1，铜板和钼板厚度比例按铜：钼＝1～5：1～10），叠合后板材的总厚度小于15mm；将其从一端固定（铆钉连接，图2中1处）并打磨一定的倾斜度，总体效果如图2所示，以便轧机咬入；
三、将上述叠合好的材料置于氩气/氢气等气体保护的加热炉或电阻炉中，在500℃～850℃条件下，保温5分钟～90分钟；
四、将加热后的板材取出并立即以40～65%的单道次压下率进行轧制，轧制温度为500～850℃，此时铜板属于热轧。
五、对轧制复合后的复合板在氩气/氢气保护状态下，在温度400℃～800℃条件下退火0.5～5h。
六、将退火后的板材切去除发生边裂部分和毛刺，再切成等同的两部分，然后重复上述步骤一中打磨操作至步骤六的操作，并进行3～6道次的累积复合轧制；
七、将累积复合轧制后的板材放在气体保护退火炉中，在200℃～950℃、保温时间30～120min的条件下进行热处理，然后冷却至室温取出进行性能检测，即制成五层铜/钼/铜/钼/铜多层结构的复合板（铜板和钼板厚度比例为1:1:2:1:1）。
实施例2：九层铜/钼复合板的制备
按照实例1中制备的五层铜/钼/铜/钼/铜多层结构的复合板进行制备，重复实施例1中步骤一中打磨操作至步骤六的操作，进行3～6道次的累积复合轧制，并实行步骤七的热处理，即获得九层铜/钼/铜/钼/铜/钼/铜/钼/铜结构的复合板（铜板和钼板厚度比例为1:1:2:1:2:1:2:1:1），如图3（b）所示。
经检测，上述实施例制备的铜/钼复合板抗拉强度为390～620MPa、屈服强度为200～300MPa、延伸率为25%～30%。可以根据需要的尺寸进行后续选择轧制或剪切。
Claims (1)
1.一种多层铜/钼结构复合板的制备方法，其特征在于，该方法制备的多层铜/钼结构复合板是两层铜板之间有一层钼板，而且铜板层和钼板层之和至少有五层，其具体制备包括下列步骤：
步骤一，材料预处理：
取lkg～20kg工业纯钼坯料，在1000℃～1350℃条件下轧制成0.5mm～10mm的钼板，并进行热处理；
取厚度为1mm～6mm的工业纯铜板，在600℃温度条件下退火处理0.5～1.5h；
步骤二，分别将热处理后的钼板和铜板用水磨床进行表面打磨，使表面的粗糙度Ra≤10μm，并用丙酮清洗打磨后的表面，除去钼板和铜板表面的油污、氧化物和杂质；
步骤三，将清洗后的铜板和钼板，按照不同厚度比例叠放在一起，或以铜/钼/铜的顺序按照不同厚度比例依次叠放在一起，然后将其从一端固定并打磨一定的倾斜度，以便轧机咬入；
步骤四，将上述叠合好的材料置于氩气/氢气保护的加热炉或电阻炉中，以500℃～850℃温度下保温5分钟～90分钟；
步骤五，将加热后的板材取出并立即以40%～65%的单道次压下率进行轧制，轧制温度为500℃～850℃，此时铜板属于热轧；
步骤六，对轧制复合后的复合板在氩气/氢气保护状态下，在温度400℃～800℃条件下退火0.5h～5h；
步骤七，板材退火后，先切去板材上的发生边裂部分和毛刺，再切成等同的两部分，然后重复步骤二至步骤六的操作，并进行3～6道次的累积复合轧制；
步骤八，将累积复合轧制后的板材放在氩气/氢气保护的退火炉中，在200℃～950℃条件下保温30～120min，然后冷却至室温取出，即制成铜/钼多层结构的复合板。
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