CN113634597A - 一种微纳米层状铜/铜合金复合板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种微纳米层状铜/铜合金复合板材及其制备方法，先将厚度为0.5～2mm铜及铜合金板材进行多层堆叠，接着利用热扩散焊接处理手段使其紧密焊接在一起，然后通过锻打处理工艺以减小板材的厚度至10mm及以下，最终通过传统的轧制工艺获得具有微纳米层状铜/铜合金复合板/箔材。与现有技术相比，本发明不仅产品层与层之间结合牢固，而且，有板材层数和厚度可控，可以复合板材厚度可达到箔材厚度。

Description

一种微纳米层状铜/铜合金复合板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及结构材料制备领域，具体指一种微纳米层状铜/铜合金复合板材及其制备方法。
背景技术
铜及铜合金是现代工业中应用广泛的有色金属材料。目前，微电子、机械制造、建筑工业、航空航天等领域对铜及铜合金的需求量不断增长。粗晶态铜及铜合金的强度低，如何提高其强度引起工业界和科学界的广泛关注，提高铜及铜合金的强度将促进其进一步应用。
层状结构设计可以有效的提高金属材料的强度和塑性，并且随着层片厚度的减小，材料的强度会显著增加，因此制备具有可控层片厚度的层状铜/铜合金复合板/箔材可以实现其强度的改善。
目前制备层状铜/铜合金的方法有物理气相沉积技术(PVD)、高压扭转技术(HPT)、累积叠轧技术(ARB)和扩散焊+轧制技术(DWR)等。物理气相沉积和高压扭转技术存在同样的缺点是生产效率低、样品尺寸小。累积叠轧技术虽然克服了上述的困难，但材料利用率一般不高，同时界面很容易污染，界面结合强度不够。扩散焊+轧制技术虽然在界面结合强度、材料利用率、产品尺寸以及生产效率上都作了改进，但是样品微层片厚度较大，很难减小至100μm以下，因而强度提升很有限。
因此开发一种新的制备工艺，解决上述存在的问题，将十分有利于工业生产，意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微纳米层状铜/铜合金复合板材及其制备方法，不仅产品层与层之间结合牢固，而且，有板材层数和厚度可控，可以复合板材厚度可达到箔材厚度。
本发明具体技术方案如下：
一种微纳米层状铜/铜合金复合板材的制备方法，包括以下步骤：
1)将铜样片和铜合金样片依次交替堆叠，再进行热扩散焊处理；
2)步骤1)处理后的产品进行锻打；
3)再进行冷轧处理，即可。
步骤1)中所述铜样片和铜合金样片是指：将厚度为0.5～2mm纯铜板材和铜合金板材分别切割成具有相同平面尺寸的样片，获得铜样片和铜合金样片；
所述铜样片和铜合金样片使用前，均进行以下前处理：对铜样片和铜合金样片上下表面进行机械打磨、表面抛光，清理表面氧化层，使其表面粗糙度Ra<2.0μm，随后对其进行超声波清洗，选取丙酮为清洗溶液，清洗时间为15～30min，最后冷风吹干。
所述纯铜板材选自工业T2牌号纯铜，其化学成分(wt.％)为：Cu+Ag>99.90％，其余为不可避免的杂质；
所述铜合金板材的铜合金包含常见的工业用铜合金，包括但不限于Cu-Zn、Cu-Al、Cu-Cr-Zr或Cu-Ni系列。
步骤1)中，将经过前处理的铜样片和铜合金样片依次交替堆叠，获得铜/铜合金堆叠复合材料；要求堆叠的总层数不少于10层，这样有利于最终有效调控微片层厚度。
步骤1)中所述热扩散焊处理具体为：
将铜/铜合金堆叠复合材料放入真空或惰性气体保护压力***中进行高温扩散焊接；在铜/铜合金堆叠复合材料上下面施加正向压力，接着以5～15℃/min的升温速率将***温度升高到700～1000℃，保温1～10h，随炉冷却至室温取出样件。
所述真空是指压力≤10-3Pa；
所述施加正向压力是指施加的正向压力≥0.1MPa。
所述惰性气体为氩气或氮气，压力为100～300Pa。
步骤2)中所述锻打是指：将步骤1)处理后的铜/铜合金堆叠复合材料在室温条件下进行锻打变形处理，锻打的压下量为0.1-0.5mm/道次，通过控制锻打的总道次数，最终使得样品锻打剩余厚度≤10mm，以便进行后期的冷轧处理。
进一步的，步骤2)中锻打处理是指单向垂直锻打；锻打施力的方向与铜/铜合金堆叠复合材料表面垂直，即与铜/铜合金堆叠复合材料的厚度方向平行。
进一步的，步骤2)中所述锻打施力面不小于与铜及铜合金复合材料的表面。
本发明锻打处理的主要目的在于：首先，通过单向锻打变形处理，热扩散处理获得的铜/铜合金堆叠复合材料只承受垂直冲击载荷，促进界面更好的结合；其次，由于铜/铜合金堆叠复合材料原始厚度较大时，轧制容易引起较高的剪切应力和应变而出现裂纹，因此对铜/铜合金堆叠复合材料经单向锻打处理以减小板材厚度，避免后期轧制过程中出现裂纹和层片分离现象。
步骤3)中所述冷轧处理是指：对热锻打减薄的铜/铜合金堆叠复合材料进行大于50％且小于100％变形压下量的冷轧处理，轧制单道次压下厚度一般为0.05-1mm，反复轧制得到微纳米层状铜/铜合金复合板。
步骤3)中所述冷轧采用同步或异步四辊轧机。
冷轧处理的主要目的在于：一方面，促进界面处紧密结合，提高强度；另一方面，通过控制变形压下量可以精确得到的所需复合板的厚度，以达到材料成型的精确控制。
本发明提供的一种微纳米层状铜/铜合金复合板材，通过上述方法制备得到。
本发明相对于现有技术相比，具有以下显著优点：
1)本发明可以通过“样品表面清洁、样品堆叠、热扩散焊、锻打和冷轧”的步骤一次性制备出具有指定层数和微片层厚度的微纳米层状铜/铜合金复合板，避免了累积叠轧过程中材料利用率低和界面结合不紧密等问题。
2)本发明制备出的微纳米层状铜/铜合金复合板/箔材界面为冶金结合，无裂纹缺陷。
3)本发明采用锻打技术，使界面结合更加紧密，界面处无颗粒物，同时实现大尺寸样品的制备。
4)本发明采用冷轧，可以极大的改善样品表面光洁度和平整度，精确控制样品厚度，获得大尺寸的板/箔材。
6)锻打和轧制变形工艺具有板材层数和厚度可控的优点，厚度达到箔材标准(≤200μm)，以达到材料成型的精确控制，同时生产过程相对简单，原材料利用率高。
附图说明
图1为本发明微纳米层状铜/铜合金复合板的制备工艺流程图；
图2层状T2纯铜/H70黄铜复合板样品及结构照片；
图3层状T2纯铜/QAl-10-3-1.5铝青铜合金复合箔材截面微观结构；
图4层状T2纯铜/铜铬锆合金复合板材截面微观结构；
图5热扩散焊+轧制工艺制备层状T2纯铜/铜铬锆合金复合板材宏观照片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明进一步作详细说明。
实施例1
本实施例采用如下的设备：热扩散焊设备，锻打设备，四辊轧机。
本实施例制备一种微纳米层状铜/铜合金复合板的制备方法工艺流程图如图1所示，具体操作如下：
1)本实施例中取用的铜和铜合金分别为T2纯铜和H70黄铜，T2纯铜板材的厚度为1mm，H70黄铜板材的厚度为0.8mm，平面尺寸都为80×100mm2，所使用的T2纯铜板材的化学成分(质量百分含量)为：Cu+Ag:99.94％，Zn:0.0041％，Pb:0.0007％，Sn:0.0005％，Fe:0.0031％，Ni:0.0028％，Si:0.028％，其余为不可避免的杂质；H70黄铜板材的化学成分(质量百分含量)为：Cu:70.12％，Zn:29.7％，Fe:0.035％，Pb:0.001％，Sb:0.001％，Bi:0.0006％，Ni:0.08％，其余为不可避免的杂质。
2)选择T2纯铜及H70黄铜板材各20块，首先对所有板材上下表面进行机械打磨、表面抛光处理，清除其表面氧化层，使其表面粗糙度Ra＜2.0μm，然后将去除氧化层的T2纯铜及H70黄铜板材放入丙酮超声清洗20min，以去除其表面油污等污染物，最后取出风干。
3)在去除T2纯铜板材及H70黄铜板材表面的氧化层和油污之后，将T2纯铜及H70黄铜板材依次交替堆叠(共40层)，然后放入气压为200Pa的氩气保护的热扩散焊设备炉膛中，在堆叠的T2纯铜及H70黄铜板材上下面施加正向压力2MPa，接着以10℃/min的升温速率将***温度升高到920℃，保温2h，待炉冷至室温后取出。
4)对热扩散焊处理后的40层T2纯铜及H70黄铜复合板材进行72％变形量的锻打处理，具体为：进行单向垂直锻打，锻打施力的方向与铜/铜合金堆叠复合材料表面垂直，锻打施力与铜及铜合金复合材料表面接触的面积相同，锻打单道次压下量为0.2mm，锻打后最终得到的复合板材厚度为10mm。
5)对锻打变形态的40层纯铜/黄铜复合板材在室温下进行不同变形压下量的三种轧制操作，轧制压下量分别约为60％，80％和98％，轧制单道次压下厚度为0.2mm，最终得到板材和箔材的厚度分别约为4mm，2mm和200μm，每层厚度分别约为100μm、50μm和5μm。最终得到微米层状纯铜/黄铜复合板/箔材，如图2所示，两相界面结合紧密，无裂纹。
实施例2
本实施例采用如下的设备：热扩散焊设备，锻打设备，四辊轧机。
本实施例制备一种微纳米层状铜/铜合金复合板/箔材的制备方法工艺流程图如图1所示，具体操作如下：
1)本实施例中取用的T2纯铜的厚度为0.5mm，QAl-10-3-1.5铝青铜板材的厚度为0.5mm，平面尺寸都为100×100mm2，所使用的纯铜的化学成分(质量百分含量)为：Cu+Ag:99.94％，Zn:0.0041％，Pb:0.0007％，Sn:0.0005％，Fe:0.0031％，Ni:0.0028％，Si:0.028％，其余为不可避免的杂质；QAl-10-3-1.5铝青铜的化学成分(质量百分含量)为：Cu:84.12％，Al:9.67％，Mn:1.52％，Zn:0.50％，Fe:3.21％，Pb:0.03％，Ni:0.51％，其余为不可避免的杂质。
2)选择T2纯铜及QAl-10-3-1.5铝青铜板材各100块，首先对其上下表面进行机械打磨、表面抛光处理，清除其表面氧化层，使其表面粗糙度Ra＜2.0μm，然后将去除氧化层的T2纯铜及QAl-10-3-1.5铝青铜板材放入丙酮清洗20min，以去除其表面油污等污染物，最后取出风干。
3)在去除T2纯铜及QAl-10-3-1.5铝青铜表面的氧化层和油污之后，将T2纯铜及QAl-10-3-1.5铝青铜板材依次交替堆叠(共200层)，然后放入气压200Pa的氩气保护的热扩散焊设备炉膛中，在堆叠的T2纯铜及QAl-10-3-1.5铝青铜板材上下面施加正向压力1.5MPa，接着以10℃/min的升温速率将***温度升高到900℃，保温2h，待炉冷至室温后取出。
4)对热扩散焊处理后的200层纯铜/铝青铜复合板材进行90％压下量的锻打处理，具体为：进行单向垂直锻打，锻打施力的方向与铜/铜合金堆叠复合材料表面垂直，锻打施力与铜及铜合金复合材料表面接触的面积相同，锻打单道次压下量为0.25mm，此举锻打后最终得到的复合板材厚度为10mm。
5)对锻打变形态的200层纯铜/铝青铜复合板材在室温下进行99％压下量的轧制处理，轧制单道次压下厚度为0.1mm，最终得到箔材厚度约为100μm，每层厚度约为500nm，得到纳米层状纯铜/铝青铜复合箔材截面微观结构如图3所示。
实施例3
本实施例采用如下的设备：热扩散焊设备，锻打设备，四辊轧机。
本实施例制备一种微纳米层状铜/铜合金复合板/箔材的制备方法工艺流程图如图1所示，具体操作如下：
1)本实施例中取用的T2纯铜的厚度为1mm，铜铬锆板材的厚度为1mm，平面尺寸都为50×50mm2，所使用的纯铜的化学成分(质量百分含量)为：Cu+Ag:99.94％，Zn:0.0041％，Pb:0.0007％，Sn:0.0005％，Fe:0.0031％，Ni:0.0028％，Si:0.028％，其余为不可避免的杂质；铜铬锆的化学成分(质量百分含量)为：Cu:96.90％，Al:0.23％，Mg:0.184％，Cr:0.57％，Zr:0.50％，Fe:0.49％，Si:0.51％，P:0.11％，其余为不可避免的杂质。
2)选择T2纯铜及铜铬锆板材各10块，首先对其上下表面进行机械打磨、表面抛光处理，清除其表面氧化层，使其表面粗糙度Ra＜2.0μm，然后将去除氧化层的T2纯铜及铜铬锆板材放入丙酮清洗25min，以去除其表面油污等污染物，最后取出风干。
3)在去除T2纯铜及铜铬锆表面的氧化层和油污之后，将T2纯铜及铜铬锆板材依次交替堆叠(共20层)，然后放入压力为200Pa的氩气保护的热扩散焊设备炉膛中，在堆叠的T2纯铜及铜铬锆板材上下面施加正向压力2.5MPa，接着以10℃/min的升温速率将***温度升高到950℃，保温2h，待炉冷至室温后取出。
4)对热扩散焊处理后的20层纯铜/铜铬锆复合板材进行75％变形量的锻打处理，具体为：进行单向垂直锻打，锻打施力的方向与铜/铜合金堆叠复合材料表面垂直，锻打施力与铜及铜合金复合材料表面接触的面积相同，锻打单道次压下量为0.2mm，此举锻打后最终得到的复合板材厚度为5mm。
5)对锻打变形态的20层纯铜/铜铬锆复合板材在室温下进行80％变形压下量的轧制处理，轧制单道次压下厚度为0.2mm，最终得到微米层状纯铜/铜铬锆复合板材，其总厚度约为1mm，每层厚度约为50μm，截面结构如图4所示，界面结合良好，无裂纹。对比与本实施例具有相同工艺参数的热扩散焊+轧制工艺处理的样品(图5)，热扩散焊+锻打+轧制工艺由于引入了锻打步骤，其制备的板材不易开裂，具有显著优势。

Claims (10)

1.一种微纳米层状铜/铜合金复合板材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将铜样片和铜合金样片依次交替堆叠，再进行热扩散焊处理；
2)步骤1)处理后的产品进行锻打；
3)再进行冷轧处理，即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述铜样片和铜合金样片是指：将厚度为0.5～2mm纯铜板材和铜合金板材分别切割成具有相同平面尺寸的样片，获得铜样片和铜合金样片。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将经过前处理的铜样片和铜合金样片依次交替堆叠，堆叠的总层数大于10层。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述铜样片和铜合金样片使用前，均进行以下前处理：铜样片和铜合金样片上下表面进行机械打磨、表面抛光，清理表面氧化层，使其表面粗糙度Ra<2.0μm，随后对其进行超声波清洗，选取丙酮为清洗溶液，清洗时间为15～30min，最后冷风吹干。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述热扩散焊处理具体为：
将铜/铜合金堆叠复合材料放入真空或惰性气体保护压力***中进行高温扩散焊接；在铜/铜合金堆叠复合材料上下面施加正向压力，接着以5～15℃/min的升温速率将***温度升高到700～1000℃，保温1～10h，随炉冷却至室温取出样件。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述锻打是指：将步骤1)处理后的铜及铜合金复合材料在室温条件下进行锻打变形处理，最终锻打剩余厚度≤10mm。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中锻打的压下量为0.1-0.5mm/道次。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述冷轧处理是指：对热锻打减薄的多层铜/铜合金复合板材进行50％-100％变形压下量的冷轧处理，得到微纳米层状铜/铜合金复合板。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中轧制单道次压下厚度一般为0.05～1mm。
10.一种权利要求1-9任一项所述制备方法制备的微纳米层状铜/铜合金复合板材。
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