CN102529217B - 一种叠轧制备钼纤维铜/钼复合板的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叠轧制备钼纤维铜/钼复合板的方法，该方法制备的钼纤维铜/钼复合板是通过叠轧使钼发生断裂并形成纤维状，钉扎在铜板中，而且通过叠轧道次可以控制钼纤维密度，制备方法包括预处理、热轧复合、累积叠轧、成品退火及后续加工。此方法制备的钼纤维铜/钼复合板，通过叠轧可以制备不同钼纤维密度的铜/钼复合板，轧制过程中铜钼界面无开裂现象，在氩气或氢气保护条件下热处理过程中界面无氧化现象，制备的复合板纵向抗拉强度为180～360MPa、横向抗拉强度为390～620MPa、延伸率为25％～45％，热膨胀系数可控。具有制备工艺简单、可控性强及成品率高的特点，其最大优点是可用于规模化生产。

Description

一种叠轧制备钼纤维铜/钼复合板的方法
技术领域
本发明涉及复合材料的制备，特别是一种叠轧制备钼纤维铜/钼复合板的方法。
背景技术
随着电子、信息、能源、汽车等工业技术的不断发展，功能用金属基复合材料越来越受到重视，应用前景广阔。这种材料需要具有较高的力学性能和高导热、低热膨胀、高导电等物理性能。铜/钼结构复合板具备上述特点，所以一般应用于电子封装材料。金属基复合材料主要有以高性能增强纤维、晶须、颗粒等增强的金属基复合材料；金属基体中原位自生增强复合材料、层板金属基复合材料等品种。其制造方法可以分为：固态制造技术、液态制造技术和其他制造技术。目前制造铜/钼复合板的方法主要固态制造技术，其中轧制的主要复合方法是，通过对板材进行表面处理，除去表面污染层，获得清洁表面，同时使表面具有一定的粗糙度，轧制时使具有一定粗糙度的板材表面相互啮合，形成初步机械结合，同时通过退火使得界面金属间相互扩散，进一步增强界面结合强度。
制备具有良好力学、物理性能钼纤维铜/钼金属复合板的关键是通过足够大轧制力使钼板发生断裂并钉扎在复合板中，其关键技术主要包括：表面处理、大变形量叠轧和退火等工序。通过表面处理把表面污染层和氧化膜清理干净，获得一定的硬化层，使得轧制过程中可以发生裂缝露出新鲜金属，利于界面间金属的啮合。寻找较佳的变形量、变形速度和变形温度等条件的叠轧工艺。在退火工序中，寻找较佳的退火温度和时间，使得钼纤维和铜界面处应力的释放、提高元素的扩散能力、材料的组织状态及持续变形能力等相互匹配，使界面处具有合适厚度的过渡层而形成充分并有效的冶金结合，并使复合板具备所需的微观组织和力学性能。
在有关文献和专利中也涉及了铜/钼复合板的制备技术。美国专利文献(US4957823，US4950554，US4988392)中指出轧制压接方法制备铜/钼/铜复合板；朱爱辉(西安建筑科技大学硕士论文，2006)提出含有助复剂的冷轧制备铜/钼/铜复合板，认为在界面间加入一层铝箔作为过渡层，能够使复合板达到紧密结合；王海山等在文献(中南大学硕士论文，2004；金属材料热处理，2004，29(5)；稀有金属，2005，29(1))中对铜/钼/铜复合板制备工艺及性能进行了某些方面的研究，提出了表面处理方式、复合工艺及退火制度对界面复合质量和强度的影响。均为通过轧制制备层状复合板。
鉴于以上相关的铜/钼复合板制备技术资料可见，虽然某些关键技术已达到成熟，但均未提及叠轧制备钼纤维铜/钼复合板。所以通过表面处理、大变形量叠轧和退火的工艺制备钼纤维铜/钼复合板具有重要意义，此方法简单、安全且经济。
发明内容
本发明的目的在于，提出一种钼纤维铜/钼复合板的制备方法，该方法用普通铜和钼作为原料，制备的钼纤维复合板的特点是叠轧后钼板发生断裂成纤维状，分散钉扎在铜板中，满足现代电子封装工业对高强度、高导电导热材料的需求。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种叠轧制备钼纤维铜/钼复合板的方法，其特征在于，按下列步骤进行：
步骤一，材料预处理：
取工业纯钼坯料，在1000℃～1350℃条件下轧制成0.5mm～2.5mm的钼板，并进行热处理；
取厚度为2mm～6mm的工业纯铜板，在600℃温度条件下退火处理0.5小时～1.5小时；
步骤二，分别将热处理后的钼板和铜板用水磨床进行表面打磨，使表面的粗糙度Ra≤7～8μm，并用丙酮清洗打磨后的表面，用高压气体除去钼板和铜板表面的油污、氧化物和杂质；
步骤三，将清洗后的铜板和钼板，以铜/钼/铜的顺序依次叠放在一起，然后将其从一端固定并打磨一定的倾斜度，以便轧机咬入；
步骤四，将上述叠合好的材料置于氩气或氢气保护的加热炉中，以750℃～850℃温度下保温20分钟～30分钟；
步骤五，将加热后的板材取出并立即以60％～70％的单道次压下率进行轧制，轧制温度为750℃～850℃，此时铜板属于热轧；
步骤六，轧制后，先切去板材上的发生边裂部分和毛刺，再切成等同的两部分；
步骤七，然后重复步骤二至步骤六的操作，并进行4～10道次的累积叠轧；
步骤八，将累积叠轧后的板材放在氩气或氢气保护的退火炉中，在200℃～900℃条件下保温30～120min，然后冷却至室温取出，即制成钼纤维铜/钼复合板。
将上述方法所得的钼纤维铜/钼复合板，根据需要的尺寸进行选择轧制或剪切。
本发明采用累积叠轧工艺，由于多道次叠轧总变形量较大，铜较软相对于钼变形较大，产生了拉应力使钼板发生断裂行为，因此，钼在垂直轧制方向发生断裂形成纤维状。不仅能够使铜和钼材料紧密复合在一起，且显著的提高了复合板材的导电、导热和膨胀系数可控性等性能。制备的钼纤维铜/钼复合板纵向抗拉强度为180～360MPa、横向抗拉强度为390～620MPa、延伸率为25％～45％。具有制备工艺简单、可控性强及成品率高的特点，其最大优点是可用于规模化生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是固定方式；
图3是采用本发明的方法制备的钼纤维铜/钼复合板的结构示意图。其中图3(a)是沿轧制方向结构，图3(b)是垂直轧制方向结构。
以下结合发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
经申请人的进一步研究表明，在铜/钼复合板中，钼纤维钉扎在铜内，当热环境影响时铜会发生膨胀，此时低膨胀性的钼对复合板尺寸变化起主要阻碍作用，但所起的作用有限，因此增加钼纤维密度有利于缓解这一问题，即增加叠轧次数，这样就提高了材料在热环境下的尺寸稳定性。同时，会使复合板的均热性增强。另外，由于界面的增多，会更有效的防止裂纹的扩展，提高了材料的断裂韧性和损伤容限性能。
实施例1：钼纤维密度较小铜/钼复合板的制备
参见图1，钼纤维密度较小铜/钼复合板的制备，具体按以下步骤实施：
一、钼板和铜板制备
取工业纯钼坯料，在1000℃～1350℃条件下轧制成0.5mm～2.5mm的钼板，并进行热处理，随炉冷却；
取工业纯铜板，铜板的厚度为：2.0mm～6.0mm，放在退火炉中，在600℃温度条件下退火处理1小时，随炉冷却；
对上述钼板和铜板的表面用水磨床进行打磨，使其表面的粗糙度Ra≤7～8μm；并用丙酮清洗打磨后的表面，以除去钼板和铜板表面的油污、氧化物和杂质，同时使用高压气体吹干表面。
二、将清洗吹干后的铜板和钼板以铜/钼/铜的顺序叠放在一起(钼板的厚度要小于等于铜板厚度，如1∶1∶1或2∶1∶2)，叠合后板材的总厚度小于15mm；将其从一端固定(铆钉连接，图2中1处)并打磨一定的倾斜度，总体效果如图2所示，以便轧机咬入；
三、将上述叠合好的材料置于氩气或氢气等气体保护的加热炉中，以750℃～850℃温度下保温20分钟～30分钟；
四、将加热后的板材取出并立即以60％～70％的单道次压下率进行轧制，轧制温度为750～850℃，此时铜板属于热轧。
五、将轧制后的板材切去除发生边裂部分和毛刺，再切成等同的两部分，然后重复上述步骤一中打磨操作至步骤五的操作(重复步骤二时要将咬入端固定同时固定尾端)，并进行4～7道次的累积叠轧；
六、将累积叠轧后的板材放在氩气/氢气保护的退火炉中，在200℃～900℃、保温时间30～120min的条件下进行热处理，然后冷却至室温取出进行性能检测，即制成钼纤维密度较小铜/钼复合板。
实施例2：钼纤维密度较大铜/钼复合板的制备
本实施例按照实例1中的工艺进行制备，所不同的是，在重复步骤一中打磨操作至步骤五的操作，需要进行8～10道次的累积叠轧，然后执行步骤六的热处理，即获得钼纤维密度较大铜/钼复合板。
经检测，上述实施例制备的铜/钼复合板纵向抗拉强度为180～360MPa、横向抗拉强度为390～620MPa、延伸率为25％～45％。可以根据需要的尺寸进行后续选择轧制或剪切。

Claims (1)

1.一种叠轧制备钼纤维铜/钼复合板的方法，其特征在于，按下列步骤进行：
步骤一，材料预处理：
取工业纯钼坯料，在1000℃～1350℃条件下轧制成0.5mm～2.5mm的钼板，并进行热处理；
取厚度为2mm～6mm的工业纯铜板，在600℃温度条件下退火处理0.5小时～1.5小时；
步骤二，分别将热处理后的钼板和铜板用水磨床进行表面打磨，使表面的粗糙度Ra≤7～8μm，并用丙酮清洗打磨后的表面，用高压气体除去钼板和铜板表面的油污、氧化物和杂质；
步骤三，将清洗后的铜板和钼板，以铜/钼/铜的顺序依次叠放在一起，铜/钼/铜的厚度比为1:1:1或2:1:2，叠合后板材的总厚度小于15mm；然后将其从一端固定并打磨一定的倾斜度，以便轧机咬入；
步骤四，将上述叠合好的材料置于氩气或氢气保护的加热炉中，以750℃～850℃温度下保温20分钟～30分钟；
步骤五，将加热后的板材取出并立即以60％～70％的单道次压下率进行轧制，轧制温度为750℃～850℃，此时铜板属于热轧；
步骤六，轧制后，先切去板材上的发生边裂部分和毛刺，再切成等同的两部分；
步骤七，然后重复步骤二至步骤六的操作，并进行4～10道次的累积叠轧；
步骤八，将累积叠轧后的板材放在氩气或氢气保护的退火炉中，在200℃～900℃条件下保温30～120min，然后冷却至室温取出，即制成钼纤维铜/钼复合板。
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