CN102341902A - 载置台结构、成膜装置和原料回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及为了在能够真空排气的处理容器内，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在被处理体的表面形成薄膜而载置该被处理体的载置台结构。根据本发明的载置台结构，其特征在于，具备：载置台主体，载置被处理体并且在内部设置有加热器；和基台，以包围上述载置台主体的侧面和底面的状态支撑上述载置台主体，并且在内部设置有流通致冷剂的致冷剂通路，维持在低于原料气体的分解温度且在原料气体的凝固温度或液化温度以上的温度范围。

Description

载置台结构、成膜装置和原料回收方法
技术领域
本发明涉及用于在半导体晶片等被处理体的表面使用原料气体进行成膜的成膜装置、在其中所使用的载置台结构和从排气气体或处理容器内的结构部件回收原料的原料回收方法。
背景技术
一般而言，为了形成IC等集成电路和逻辑元件，在半导体晶片和LCD基板等的表面重复进行实施所需的薄成膜的工序和将其蚀刻为所需的图案的工序。
但是，以使用成膜装置进行的成膜工序为例，在该工序中，通过在处理容器内使规定的处理气体(原料气体)反应，在被处理体的表面形成硅的薄膜、硅的氧化物或氮化物的薄膜、金属的薄膜、金属的氧化物或氮化物的薄膜等，但该薄膜沉积在被处理体的表面，并且也在处理容器内的结构部件的表面作为附着膜而附着。
例如，图16是表示设置于成膜装置内的现有的载置台结构的一部分的概略结构图，例如陶瓷材料制的载置台2由从容器底部立起的支柱4支撑。并且，在该载置台2内设置有加热器6，加热在其上载置的半导体晶片W。另外，在载置台2的上面的周边部，为了抑制在半导体晶片W的端面的成膜，设置有环状的覆盖环8。而且，在成膜时，不仅半导体晶片W形成高温，而且作为容器内的结构部件的覆盖环8、载置台2的侧面和下面的一部分也形成高温，因此在这些部分沉积有不需要的附着膜10。另外，与上述成膜反应同时产生多余的反应副产物，其与排气气体一同被排出，未反应的处理气体也被排出。
排气气体中的反应副产物和未反应的处理气体若直接排出到大气中，则形成环境污染等的原因。因此，为了防止该现象，一般在从处理容器延伸的排气***中夹置阱设备，由此捕获除去排气气体中所含的反应副产物或未反应的处理气体等。例如通过定期进行使用氯类或氟类的蚀刻气体的干式清洁或将结构部件从处理容器内拆下来进行的湿式清洁，除去并废弃附着在上述结构部件的不需要的附着膜。
根据应该捕获除去的反应副产物等的特性，对阱设备的结构提出了各种方案。例如，除去常温中冷凝(液化)、凝固(固化)反应的副产物时，作为其一例，阱设备具有在包括排气气体的导入口和排出口的壳体内设置多个凸片的结构。此时，该凸片相对排气气体的流动方向顺次排列，当排气气体通过这些凸片间时，排气气体中的反应副产物等附着在风扇表面而被捕获。另外，通过利用致冷剂等冷却这些凸片，也可以提高捕获效率(例如参照日本特开2001-214272号公报)。
另外，最近，为了降低配线电阻或接触电阻等，使用包括银、金、钌等贵金属的有机金属化合物的原料(原料气体)，在成膜装置形成薄膜。这样的情况中，也提出了回收方法，即，冷却排气气体而将气体冷凝等，回收含有未反应的原料的副产物，再通过精制该副产物，得到未反应的原料(例如日本特开2001-342566号公报)。
但是，对上述这样的现有的成膜装置，定期或不定期地进行使用氯类或氟类的蚀刻气体的干式清洁。因此，存在排气***成膜时捕获的未反应的原料气体暴露于蚀刻气体而变质的担心。因此，用于得到原料的精制需要时间和成本，或者，在干式清洁之前需要从排气气体取出捕获原料，非常麻烦。另外，虽然可以考虑设置使阱设备迂回的旁路管线，但此时也存在设备复杂化的问题。
另外，如上所述，由于在除了半导体晶片以外的处理容器内的结构部件的表面沉积了不需要的薄膜，因此也有原料气体浪费、原料的收率降低的问题。特别是，最近，有时作为成膜材料使用Ru(钌)等非常昂贵的金属，需要高效且低成本回收原料本身或原料中所含的金属的方法。
本发明是着眼于如上所述的问题点，为了有效地解决该问题而作出的。本发明的目的在于提供一种能够抑制干式清洁处理的次数或者不进行干式清洁本身而高效且低成本地进行原料本身的回收或原料中所含的金属的回收的载置台结构、成膜装置以及原料回收方法。
发明内容
本发明是一种载置台结构，其特征在于，其为了在能够真空排气的处理容器内，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在被处理体的表面形成薄膜而载置该被处理体，该载置台结构中具备：载置台主体，载置上述被处理体，并且在内部设置有加热器；和基台，以包围上述载置台主体的侧面和底面的状态支撑上述载置台主体，并且在内部设置有流通致冷剂的致冷剂通路，维持在低于原料气体的分解温度且在原料气体的凝固温度或液化温度以上的温度范围。
根据本发明，能够抑制不需要的薄膜在基台侧沉积，仅在作为被处理体的表面的必须的部分沉积薄膜。因此，能够抑制干式清洁处理的次数，或者，不进行干式清洁本身，能够高效且以低成本进行原料本身的回收或原料中所含的金属的回收。
或者，本发明是一种载置台结构，其特征在于，其为了在能够真空排气的处理容器内，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在被处理体的表面形成薄膜而载置该被处理体，该载置台结构中具备：载置台主体，载置上述被处理体，并且在内部设置有加热器；金属制基座部，支撑上述载置台主体，并且在内部设置有流通致冷剂的致冷剂通路；和周边部件，在上述载置台主体的外周侧以包围上述载置台主体的方式能够装卸地设置，在薄膜形成时调整为上述原料气体的分解温度以上的温度。
根据本发明，不参与对被处理体的成膜的原料气体，通过被加热的周边部件被积极地热分解，能够在该周边部件的表面作为不需要的薄膜沉积。因此，通过后来拆下周边部件，能够高效且以低成本地从该周边部件回收原料中所含的金属。此外，也能够减轻对排气体系的负荷。
或者，本发明是一种成膜装置，其特征在于，其用于实施在被处理体的表面使用包含有机金属化合物的原料的原料气体而形成薄膜的成膜处理，该成膜装置中具备：能够真空排气的处理容器；用于载置上述被处理体的权利要求1～28中任一项所述的载置台结构；向上述处理容器内导入气体的气体导入单元；连接于上述气体导入单元，供给上述原料气体的原料气体供给***；对上述处理容器内的气氛气进行排气的排气***；和从在上述排气***中流通的排气气体中捕集回收未反应的原料气体的阱设备。
根据本发明，由于通过阱设备从排气气体中捕集未反应的原料气体，因此能够不浪费原料，并且抑制干式清洁处理的次数，或者，能够不进行干式清洁本身，且能够高效且以低成本进行原料本身的回收。
或者，本发明是一种原料回收方法，其特征在于，其为在能够真空排气的处理容器内的载置台结构上载置被处理体，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体，在上述被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法，该原料回收方法包括：成膜工序，通过上述载置台结构加热上述被处理体，并且以将直接载置并接触上述被处理体的结构部件以外的结构部件的温度维持在低于上述原料气体的分解温度且在凝固温度或液化温度以上的温度范围的低温的状态，在上述被处理体的表面形成上述薄膜；和回收工序，通过凝固或液化从上述处理容器排出的排气气体中所含的未反应的原料气体，回收原料。
根据本发明，由于从排气气体中的未反应的原料中回收原料，因此能够不浪费原料，并且抑制干式清洁处理的次数，或者，不进行干式清洁本身，且能够高效且以低成本进行原料本身的回收。
或者，本发明是一种原料回收方法，其特征在于，其为在能够真空排气的处理容器内的载置台结构上载置被处理体，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在上述被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法，该原料回收方法包括：成膜工序，通过上述载置台结构加热上述被处理体，并且以将位于直接载置并接触上述被处理体的结构部件的外周侧的周边部件的温度维持在上述原料气体的分解温度以上的温度的状态，在上述被处理体的表面形成上述薄膜；和回收工序，通过凝固或液化从上述处理容器排出的排气气体中所含的未反应的原料气体，回收原料。
根据本发明，由于从排气气体中的未反应的原料气体中回收原料，因此不浪费原料。特别是通过使不参与成膜的原料气体在周边部件的表面积极地热分解而作为不需要的薄膜沉积，之后将其回收，原料的回收效率高。
或者，本发明是一种原料回收方法，其特征在于，其为在能够真空排气的处理容器内的载置台结构上载置被处理体，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在上述被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法，该原料回收方法包括：包覆膜形成工序，在上述载置台结构的能够装卸的结构部件上形成包覆膜；安装工序，安装形成有上述包覆膜的结构部件，形成载置台结构；成膜工序，以在安装有上述结构部件的载置台结构上载置上述被处理体的状态，在上述被处理体的表面形成薄膜；拆卸工序，在上述成膜工序后，从上述载置台结构拆卸上述结构部件；除去工序，将附着于上述结构部件的薄膜与上述包覆膜一起从上述结构部件除去；和回收工序，从上述被除去的薄膜回收上述原料中所含的金属。
根据本发明，能够高效且以低成本回收原料中所含的金属。
或者，本发明是一种原料回收方法，其特征在于，其为在能够真空排气的处理容器内的载置台结构上载置被处理体，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在上述被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法，该原料回收方法包括：安装工序，在设置有加热器的载置台主体上，以包围该载置台主体的外周侧的方式安装周边部件，形成载置台结构；成膜工序，在安装有上述周边部件的上述载置台结构上载置上述被处理体，并且以将上述被处理体和上述周边部件维持在上述原料气体的分解温度以上的温度的状态，在上述被处理体的表面形成薄膜；拆卸工序，在上述成膜工序之后从上述载置台结构拆卸上述周边部件；除去工序，从上述周边部件除去附着于上述周边部件的薄膜；和回收工序，从上述除去的薄膜回收上述原料中所含的金属。
根据本发明，能够从沉积在周边部件的表面的不需要的薄膜高效且低成本地回收原料中所含的金属，并且减轻对排气***的负荷。
附图说明
图1是表示本发明相关的具有载置台结构的成膜装置的第1实施例的概略结构图。
图2是表示载置台结构的第1实施例的放大剖面图。
图3是表示载置台结构的细节的分解剖面图。
图4是表示将载置台结构的第1实施例的一部分放大的部分放大剖面图。
图5是表示半导体晶片温度和成膜速率的关系的图。
图6是表示本发明的原料回收方法的第1实施例的流程图。
图7是表示载置台结构的部分放大剖面图。
图8A是表示进行本发明的原料回收方法的第2实施例时的形成了包覆膜的结构部件的变化的概略图。
图8B是表示进行本发明的原料回收方法的第2实施例时的形成了包覆膜的结构部件的变化的概略图。
图8C是表示进行本发明的原料回收方法的第2实施例时的形成了包覆膜的结构部件的变化的概略图。
图9是表示本发明的原料回收方法的第2实施例的流程图。
图10是表示载置台结构的变形例的图。
图11是表示用于本发明的成膜装置的第2实施例的成膜装置主体的概略剖面图。
图12是表示成膜装置主体中使用的挡板的一例的俯视图。
图13是表示载置台结构的第2实施例的部分扩大剖面图。
图14是表示本发明的原料回收方法的第3实施例的流程图。
图15是表示本发明的原料回收方法的第4实施例的流程图。
图16是表示成膜装置内设置的现有的载置台结构的一部分的概略结构图。
具体实施方式
以下，基于附图详细说明本发明相关的载置台结构、成膜装置和原料回收方法的优选实施方式。
<成膜装置的第1实施例>
图1是表示本发明相关的具有载置台结构的成膜装置的第1实施例的概略结构图，图2是表示载置台结构的第1实施例的放大剖面图，图3是表示载置台结构的细节的分解剖面图，图4是表示将载置台结构的第1实施例的一部分放大的部分放大剖面图，图5是表示半导体晶片温度和成膜速率的关系的图。这里，以作为有机金属化合物的原料使用羰基类的有机金属化合物Ru3(CO)12、作为载体气体使用CO(一氧化碳)，形成由Ru金属膜构成的薄膜的情况为例进行说明。
如图1所示，本实施方式的成膜装置12主要包括实际上对作为被处理体的圆板状的半导体晶片W实施成膜处理的成膜装置主体14、对该成膜装置主体14供给成膜用的原料气体的原料气体供给***16和排出来自上述成膜装置主体14的排气气体的排气***18。
首先，说明成膜装置主体14。该成膜装置主体14具有例如由铝合金等构成的筒体状的处理容器20。在该处理容器20内，设置有载置并保持作为被处理体的半导体晶片W的本发明相关的载置台结构22。该载置台结构22整体成型为例如圆板状，在其上面侧载置半导体晶片W。该载置台结构22安装并固定在从处理容器20的底部立起的例如由铝合金等构成的金属制的支柱24的上端部。
在载置台结构22之中，在其上部侧，作为加热单元埋设有例如由钨线加热器或碳丝加热器等构成加热器26，加热半导体晶片W。在加热器26的下方，设置有用于对载置台结构22的下部和侧部进行冷却并调整温度的流通的致冷剂的致冷剂通路28。在后面更详细地说明载置台结构22。另外，在载置台结构22设置有在半导体晶片W搬出搬入时升降而在搬送臂之间进行半导体晶片W的交接的没有图示的升降销。
在处理容器20的底部设置有排气口30，该排气口30连接排气***8，能够对处理容器20内的气氛气进行真空排气。在后面说明排气***18。在处理容器20的侧壁形成有搬出搬入半导体晶片W的开口32，在该开口32设置有用于气密地开关该开口的闸阀34。
在处理容器20的顶部设置有包括例如喷头36的气体导入单元38，通过在下面设置的气体喷出孔40向处理容器20内供给必要的气体。而且，在处理容器20的侧壁和喷头36分别设置有加热器42、44，通过将它们维持于规定的温度，防止原料气体的凝固或液化。在喷头36的气体入口36A连接有原料气体供给***16，在存在其它必要的气体时连接有其气体供给***。根据所使用的气体种类，有时在喷头36内混合原料气体和其它气体，有时分别导入喷头36内、分别流通后，在处理容器20内混合。这里，作为气体导入单元38，使用喷头36，但也可以仅使用喷嘴等代替，对气体导入方式也没有特别限定。
接着，说明气体供给***16。首先，气体供给***16具有储存固体原料或液体原料的原料槽46。这里，在原料槽46内，储存有机金属化合物的原料例如固体原料48。作为该固体原料48，如上所述，使用Ru3(CO)12。该固体原料48一般具有蒸气压非常低从而蒸发困难的特性。另外，代替上述固体原料48，也可以使用通过鼓泡等形成原料气体的液体原料。
在设置于原料槽46的顶部的气体出口50连接原料通路52的一端，在成膜装置主体14的喷头36的气体入口36A连接原料通路52的另一端。由此，能够适当地供给在原料槽46中产生的原料气体。而且，在原料通路52的原料槽46附近的部分，夹置开关阀54。
另外，在原料槽46的下面侧，连接有用于对原料槽46供给载体气体的载体气体管56。在该载体气体管56的途中，顺次夹置有如质量流量控制器的流量控制器58和载体气体开关阀60。边控制载体气体流量边进行供给，通过加热固体原料48而使固体原料48气化，能够形成原料气体。
在原料槽46的内部，在设置有载体气体管56侧的附近设置多孔板62。固体原料48保持于多孔板62之上。另外，从载体气体管56供给的载体气体经过在多孔板62形成的孔部，均匀地向原料槽46内供给。作为载体气体，这里使用CO(一氧化碳)气体。
而且，在原料槽46中，以覆盖槽整体的方式设置有用于对其进行加热的槽加热单元64。由此，促进固体原料48的气化。此时，固体原料48的加热温度为低于原料气体的分解温度且在凝固温度以上的温度。另外，在原料通路52设置有如带式加热器的通路加热器66，通过将原料通路52加热到低于原料气体的分解温度且在凝固温度以上的温度，能够防止原料气体再凝固。
接着，说明排气***18。该排气***18具有与处理容器20的排气口30连接的排气通路68，沿着该排气通路68对处理容器20内的气氛气进行排气。具体而言，在该排气通路68，从其上游侧向下游侧顺次夹置有压力调整阀70、真空泵部72、阱设备的辅助阱设备74和主阱设备76以及除害装置78。
压力调整阀70例如由蝶型阀构成，具有调整处理容器20内的压力的功能。真空泵部72中，这里包括设置于上游侧的涡轮分子泵72A和设置于其下游侧的干式真空泵72B，能够将处理容器20内的气氛气抽真空。此时，也可以根据成膜时的设定过程压力，仅设置上述2个泵72A、72B内的任一方。
辅助阱设备74是冷却流过的排气气体并回收排气气体中所含的未反应的原料气体的设备，这里是设置于主阱设备76的前段，回收未反应的原料气体的一部分的设备。在未反应的原料气体多时或后段的主阱设备76的回收能力不足够大时，特别有效地发挥作用。反而言之，在未反应的原料气体少时或后段的主阱设备76的回收能力足够大时，也可以不设置辅助阱设备74。作为辅助阱设备74，例如能够使用具有设为极低温的低温板的低温泵等。通过该低温板，未反应的原料气体被冷却吸附。
主阱设备76与辅助阱设备74同样，是冷却排气气体并回收排气气体中所含的未反应的原料气体的设备，这里几乎全部回收未反应的原料，即Ru3(CO)12气体。主阱设备76主要具有通过与致冷剂接触而冷却排气气体而使未反应的原料气体凝固并使原料再析出的凝固单元80；和通过过滤该凝固单元80内的致冷剂将再析出的原料从致冷剂分离回收的过滤回收单元82。
凝固单元80具有例如由洗涤装置构成、设为筒体状的凝固容器84。在凝固容器84的侧壁的上部设置气体入口86，并且在该气体入口86连接排气通路68的一侧，在与该气体入口86相对的侧壁的中央部或比其稍微下部侧，设置有气体出口88，并且在该气体出口88连接排气通路68的另一侧。
由此，由气体入口86向凝固容器84内流入排气气体，由气体出口88流出。此外，可以在凝固容器84内适当设置挡板等，使得在凝固容器84内排气气体流通的路径长度设定得更长。另外，在该凝固容器84内的顶部侧，设置具有多个喷嘴92A的喷头92，在该喷头92连接液体供给管94，致冷剂向其流入。因此，在凝固容器84内，致冷剂从喷头92的各喷嘴92A呈淋浴状排出，通过其与排气气体接触而冷却排气气体。
作为该致冷剂，使用对原料不溶性或难溶性的致冷剂，这里例如使用冷却水。通过利用致冷剂的冷却使排气气体中的未反应的原料气体凝固，作为原料的Ru3(CO)12再析出。作为致冷剂使用冷却水的原因在于，由于Ru3(CO)12对冷却水(水)不分解，具有稳定的特性。
另外，在凝固容器84的底部设置有液体出口96和液体入口98。并且，过滤回收单元82设置于以连接液体出口96和液体入口98的方式而连接的循环通路100。在循环通路100的途中，夹置循环泵102，使含有凝固容器84内的再析出的原料的致冷剂在循环通路100内循环。
另外，在循环通路100的循环泵102的上游侧，设置有从致冷剂中回收再析出的原料的回收容器104。在该回收容器104内，设置有能够交换的过滤器106。通过用该过滤器106过滤致冷剂，能够回收再析出的原料。
另外，从循环泵102和回收容器104之间的循环通路100，分支设置有在途中夹置有排出用开关阀108的排出管110。由此，能够根据需要将过剩的致冷剂向体系外排出。这里，在从处理容器20的排气口30到主阱设备76的排气通路68以及夹置于其途中的各部件(也包括真空泵部72)，设置有带式加热器等通路加热器112。由此，将流过排气通路68内的排气气体加热到规定的温度，可以防止在途中排气气体中的未反应的原料气体液化或凝固。此外，从处理容器20的排气口30到主阱设备76的排气通路68长而形成问题时，例如通路加热器112的敷设成本形成问题时，如果在压力调整阀70和涡轮分子泵72A之间或者在涡轮分子泵72A和干式真空泵72B之间设置辅助阱设备74和主阱设备76，则能够省略主阱设备76下游侧的通路加热器112，能够缩短通路加热器112的敷设范围。
另外，设置于主阱设备76下游侧的除害装置78是将排气气体中的有害气体无害化的设备。这里，由于通过原料气体的分解产生CO(一氧化碳)，作为载体气体也同样使用CO，因此除害装置78使这些CO例如燃烧，作为CO2(二氧化碳)进行无害化而向大气中排放。
接着，详细说明设置于处理容器20内的本发明相关的载置台结构22的第1实施例。如上所述，该载置台结构22具有加热器26和致冷剂通路28。具体而言，如图2～4所示，该载置台结构22包括载置台主体114，其载置半导体晶片W且在内部设置有加热器26；和基台116，以包围该载置台主体114的侧面和底面的状态支撑该载置台主体114，并且在内部设置有流通致冷剂的致冷剂通路28，维持在小于原料气体的分解温度且在凝固温度或液化温度以上的温度范围。
载置台主体114整体由陶瓷材料或金属等成型为圆板状，作为加热单元，在其内部经过大致整面以绝缘状态埋设钨或电阻丝加热器或碳丝等构成的加热器26，能够将在其上面直接载置接触的半导体晶片W加热至所需温度，从而进行温度控制。
作为陶瓷材料，例如能够使用氮化铝(AlN)、氧化铝(Al2O3)、氮化硅(SiC)等。作为上述金属，能够使用铝、铝合金等。另外，载置台主体114的直径设定为稍小于半导体晶片W的直径，例如半导体晶片W的直径为300mm时，载置台主体114的直径设定为295mm左右。在载置台主体114的边缘部，沿其环向形成有环状的剖面呈直角状切取的阶梯部118(参照图3)。
另外，基台116整体由金属形成。而且，基台116主要包括在内部经过大致整面设置有致冷剂通路28的圆板状金属制的基座部120和在该基座部120的边缘部以包围载置台主体114的侧面而立起的方式设置的环状金属制的边环122。在致冷剂通路28中，经过没有图示的配管，流通作为致冷剂的冷却水、Fluorinert、GALDEN(注册商标)等。
在基座部120和边环122之间，为了缓和边环122的冷却，夹置有由比构成边环122和基座部120的金属的热传导性低的金属构成的环状的热传导缓和部件124。而且，这些边环122、热传导缓和部件124和基座部120通过其上方多个螺栓126以能够装卸(能够分解)的方式结合为一体。因此，边环122和热传导缓和部件124是处理容器20内能够装卸的结构部件。
这里，基座部120和边环122分别由铝或铝合金构成，热传导缓和部件124由比铝或铝合金热传导性差的不锈钢构成。由于热传导缓和部件124原本可以根据需要设置，因此也可以省略。另外，在基座部120和边环120，可以代替铝或铝合金，使用热传导性略差的不锈钢。
另外，在基座部120的上面和载置台主体114的底部(下面)之间，夹置有绝热材料128、129。通过以这样的状态支撑载置台主体114，实现两者间的绝热。作为绝热材料128、129，能够使用热传导性低且耐热性优异的陶瓷材料或不锈钢等。这些绝热材料包括支撑载置台主体114的底部外周的环状的绝热材料128和支撑底部内周的多个小片的绝热材料129，通过在这些小片的绝热材料129间存在多个空间部130，提高绝热性(参照图4)。另外，如图4所示，这些绝热材料在上部形成支撑突起132A、133A，并且在下部形成脚部132B、133B，尽量减少接触面积(传热面积)。由此，进一步提高绝热性。在绝热材料支撑突起132A、133A的前端形成平坦部，环状的绝热材料128的平坦部a的径向长度长于小片的绝热材料129的平坦部b的径向长度，有效地抑制处理空间的气氛气侵入空间部130内。
而且，如图4所示，在边环122的上面，以保持与半导体晶片W的载置面的水平面大致相同的水平面边向半导体晶片W的半径方向外侧只延伸规定长度的方式，形成环状的凸缘部134。由此，在半导体晶片W的周边部向半导体晶片W侧引导从上方流过来的原料气体，从而高效地进行成膜。
另外，在边环122的内周侧的上部，沿其环向环状设置向内周侧(半导体晶片W侧)突起的突起部136。该突起部136延伸至载置台主体114的阶梯部118的途中。而且，在该突起部136，以从其上方向下方贯通的方式设置固定螺丝138。通过使该固定螺丝138向下方前进，挤压载置台主体114的周边部，使载置台主体114固定。边环122的内周面和载置台主体114的外周面不直接接触，在两者间残留用于绝热的空间部140。另外，固定螺丝138全部例如只设置6根左右，由此，可以提高边环122和载置台主体114之间的绝热性。
另外，在载置台主体114的阶梯部118的上方的侧面和边环122的突起部136的内周面之间，以间隙配合状态能够装卸地设置有环状的屏蔽环142。因此，该屏蔽环142是处理容器20内能够装卸的结构部件。该屏蔽环142由铝或铝合金等金属构成，发挥防止向载置台主体114的侧壁的成膜、确保半导体晶片W的面内温度均匀性、防止在半导体晶片W的底面的成膜、载置台主体114和边环122之间的绝热等功能。
如上构成的成膜装置12的整体动作，例如，气体供给的开始和停止、过程温度、过程压力、致冷剂通路28中流通的致冷剂的温度控制、主阱设备76中的致冷剂供给、致冷剂的循环等的控制，例如通过包括电子计算机的装置控制部150进行(参照图1)。
该控制所必须的能够由电子计算机读取的程序存储于存储介质152。作为该存储介质152，可以使用软盘、CD(光盘，CompactDisc)、CD-ROM、硬盘、闪存或DVD等。
接着，参照图6说明使用如上构成的成膜装置12的第1实施例进行的本发明的原料回收方法的第1实施例。图6是表示本发明的原料回收方法的第1实施例的流程图。首先，如图1所示，在成膜装置12的成膜装置主体14中，连续驱动排气***18的真空泵部72的涡轮分子泵72A和干式真空泵72B，处理容器20内被抽真空，维持在规定的压力。另外，支撑于载置台结构22的半导体晶片W通过加热器26维持在规定的温度，另外，处理容器20的侧壁和喷头36也分别通过加热器42、44维持在各自的规定温度。后者的规定温度是指低于原料气体的分解温度且在原料气体的凝固温度或液化温度以上的范围内的温度，例如为80℃左右。
另外，原料气体供给***16的整体通过槽加热单元64或通路加热器66，预先加热到规定的温度，例如如上述的80℃左右。然后，开始成膜处理，在原料气体供给***16中，经过载体气体管56向原料槽46内供给流量得到控制的载体气体(CO)，储存在原料槽46内的固体原料48被加热气化，产生原料气体。
这样产生的原料气体与载体气体一起向下游侧在原料通路52内流通。该原料气体从成膜装置主体14的喷头36向形成为减压气氛气的处理容器20内导入。由此，在该处理容器20内，例如通过CVD(化学气相沉积，Chemical Vapor Deposition)在半导体晶片W上形成Ru金属的薄膜。由此，进行图6所示的成膜处理S1。此时的过程条件为：过程压力为0.1Torr(13.3Pa)左右，半导体晶片温度在原料气体的分解温度以上，例如150～250℃左右。如图5所示，若超过150℃，则成膜速率急剧增大，因此，只要在上述温度则能够得到充分的成膜速率。在该成膜处理中，在半导体晶片W上沉积薄膜，但由于后述的温度控制，在载置台结构22的表面几乎不沉积不需要的薄膜。
这里，作为固体原料48的Ru3(CO)12是蒸汽压非常低从而难以蒸发(气化)的原料。另外，参与成膜反应的量(比例)非常少，90％左右的原料气体以未反应状态与载体气体CO一起流下到排气***18的排气通路68内。该排气通路68也通过通路加热器112被加热到如上所述的80℃左右，可以防止原料气体再凝固等。上述成膜反应由下述化学式表示，产生与载体气体相同气体种类的CO(一氧化碳)。
Figure BPA00001426089900141
Figure BPA00001426089900142
Ru3(CO)12-x↑+Q→3Ru+(12-X)CO↑
Ru3(CO)12↑+Q→3Ru+12CO↑
这里
Figure BPA00001426089900143
表示可逆的，“↑”表示气体状态，没有标记“↑”的表示固体状态，“Q”表示加热。
在排气通路68流下的排气气体顺次经过压力调整阀70、涡轮分子泵72A、干式真空泵72B、辅助阱设备74、主阱设备76和除害装置78后，排放到大气中。此时，回收未反应的原料气体后，由于作为排气气体仅残留CO气体，因此该CO气体使用除害装置78通过燃烧除去污染，形成CO2后进行大气排放。
这里，例如排气气体通过由低温泵构成的辅助阱设备74内时，排气气体通过低温泵被冷却，一部分未反应的原料气体冷凝(凝固)，再析出的原料通过附着于低温泵而被回收。
然后，流出该辅助阱设备74的排气气体流入主阱设备76，与致冷剂接触。由此，未反应的原料气体几乎被全部回收。由此，进行图6中的回收工序S2。该原料回收方法如下进行，即，通过使排气气体与致冷剂接触冷却，使未反应的气体凝固并使上述原料再析出，从致冷剂分离并回收再析出的上述原料。
具体而言，如图1所示，在凝固单元80中从气体入口86流入凝固容器84内的排气气体与由设置于顶部的喷头92的各喷嘴92A喷射的致冷剂接触而被冷却，之后，从气体出口88排出。这里，排气气体如果与致冷剂(这里是冷却水)接触而被冷却，则排气气体中所含的未反应的原料气体也被冷却而冷凝(或凝固)，原料再析出。此时，冷却水的温度也依赖于原料的气化温度(升华温度)等，例如优选为0～30℃左右。
这里再析出的原料与致冷剂(冷却水)一起滞留在凝固容器84内的底部。此外，作为载体气体的CO在冷却水中几乎不溶。而且，该凝固容器84内的致冷剂通过过滤回收单元82的循环泵102驱动，从液体出口96流出至循环通路100内，流经该循环通路100内后从液体出口98再次返回凝固容器84内，即，进行循环。此时，在循环通路100内流通的致冷剂，流向回收容器104内。
如果致冷剂在该回收容器104内流通，则在该致冷剂中所含的再析出的原料通过过滤器106过滤，从而滞留在该过滤器106的部分。之后被回收。此时，上述作为原料的Ru3(CO)12由于在致冷剂冷却水中几乎不溶，因此在致冷剂中混入再析出的原料几乎全部通过上述过滤器106过滤并回收。
此时，当然也可以并列设置多个回收容器104，将这些能够切换使用。另外，这里所回收的原料由于没有混入杂质，因此不需要对其进行精制。即，使其干燥后能够直接作为原料槽46内的固体原料48使用。对实际中回收的原料进行分析，结果没有检测出作为金属的Ru或中间产物Ru3(CO)12-X，全部为Ru3(CO)12。
这里，详细说明对载置于处理容器20内的载置台结构22上的半导体晶片W的成膜状况。如上所述，在成膜时，半导体晶片W被加热到150～250℃左右、例如190～230℃左右的高温状态，这即意味着载置台结构22的直接载置半导体晶片W的载置台主体114通过内藏于其中的加热器26加热到对应的高温状态。另一方面，支撑载置台主体114的基台116通过在致冷剂通路28中例如流通冷却水，被维持在低于原料气体的分解温度且在原料气体的凝固温度或液化温度以上的温度，例如80～110℃左右的低温。
此外，上述原料气体的分解温度为150℃左右，凝固温度为75℃左右。在本实施例中，具体而言，基台116的基座部120的温度维持在80℃左右，包围载置台主体114的侧面的边环122的温度维持在100℃左右，包括夹在两者之间的热传导缓和部件124的这些结构部件的温度设定为低于原料气体的热分解温度。因此，有效防止在这些结构部件的表面沉积Ru膜的不需要的薄膜。
这里，由于载置台主体114和基座部120之间通过绝热材料128、129和空间部130绝热，另外，载置台主体114和边环122之间也通过空间部140绝热，因此载置台主体114的温度即使高至190～230℃左右，也能够高效地冷却对其进行支撑的基座部120、边环122和热传导缓和部件124。其结果，如上所述，能够有效地防止在这些结构部件的表面沉积不需要的薄膜。
但是，如果将边环122冷却到80℃左右，由于在该边环122和半导体晶片W之间产生大的温度差，因此存在对半导体晶片W的周边部的成膜产生不好影响的危险。因此，如上所述，优选在边环122和基座部120之间夹置热传导缓和部件124，使边环122的温度高于基座部120的温度。另外，夹在边环122和载置台主体114之间的环状的屏蔽环142由于其内侧与高温的载置台主体114相邻，因此达到原料气体的热分解温度以上的温度，虽然在该屏蔽环142的上面侧沉积不需要的薄膜，但沉积在该上面的薄膜的量也很少。
如上所述，由于设法仅在半导体晶片W的表面必要的部分沉积薄膜，而在边环122、基座部120和热传导缓和部件124等的基台116侧的表面不沉积不需要的薄膜，因此在后者的部分的表面，原料气体没有消耗而以未反应状态在排气***18中流通，在上述回收工序S2中作为原料回收。另外，如上所述，不沉积不需要的薄膜是指能够减少进行干洗的必要，或者不进行干洗。
如上所述，根据本实施例，在处理容器20内使用有机金属化合物的原料气体、例如Ru3(CO)12气体，在被处理体的半导体晶片W形成薄膜、例如Ru金属膜时的载置台结构中，具备载置台主体114，载置被处理体并且在内部设置有加热器26；和基台116，以包围载置台主体114的侧面和底面的状态支撑载置台主体114，并且在内部设置有流通致冷剂的致冷剂通路28，维持在低于原料气体的分解温度且在原料气体的凝固温度或液化温度以上的温度范围，由此，可以抑制在基台116侧沉积不需要的薄膜，仅在被处理体的表面必要的部分促进薄膜沉积。作为其结果，可以抑制干洗处理的次数，或者能够不干洗处理本身。另外，能够高效且以低成本进行原料本身的回身或原料中所含的金属的回收。
<原料回收方法的第2实施例>
在上述的原料回收方法的第1实施例中，将基台116的温度设定在低于原料气体的分解温度且在原料气体的凝固温度或液化温度以上的温度范围，使得在基台116的表面不沉积不需要的薄膜，但实际上，如图7所示的载置台结构的部分扩大剖面图，在载置台结构22的边环122的上面的内周侧或屏蔽环142的上面，有时附着由Ru膜的薄膜构成的不需要的薄膜160。
另外，为了更高地维持半导体晶片W的温度的面内均匀性，有时也将边环122的温度干脆提高至150～180℃左右的中温状态。此时，导致边环122的上面的内周侧的不需要的薄膜160的附着发生倾向增高。
这样的情况下，该不需要的薄膜160在一定程度枚数的半导体晶片W的成膜处理结束后，从载置台结构将上述的结构部件整体拆下，接受进行从不要的薄膜160中回收处理高价金属的处理。但是，由于不需要的薄膜160牢固地附着于上述结构部件，因此剥离不需要的薄膜160的工序非常困难。因此，原料回收方法的第2实施例中，在上述结构部件先形成之后除去的包覆膜，使得在该包覆膜上附着上述不需要的薄膜，更容易地进行金属的回收处理。图8A至图8C是表示进行本发明的原料回收方法的第2实施例时的形成了包覆膜的结构部件的变化的概略图，图9是表示本发明的原料回收方法的第2实施例的流程图。
首先，在进行成膜处理前，拆下载置台结构22的能够装卸的结构部件，即，能够更换的结构部件，如图8A所示，在该结构部件162的表面形成包覆膜164。即，进行包覆膜形成工序(图9的S11)。
作为能够装卸的结构部件162，这里，对应于载置台结构22中的边环122、热传导缓和部件124和屏蔽环142。包覆膜164可以在结构部件162的整面形成，也可以仅在一部分面形成。但是，优选至少覆盖暴露于处理容器20内的气氛气的部分(有可能沉积不需要薄膜160(参照图7)的部分)。作为包覆膜164，优选使用对结构部件160附着性不太好(能够剥离)且易于剥离的包覆膜。例如，优选使用通过物理性冲击可以简单剥离的包覆膜或比附着的不需要的薄膜化学反应性高且容易溶解的包覆膜。
具体而言，作为包覆膜164，能够使用铝的喷镀膜或特氟龙(注册商标)膜等。另外，这里作为上述的结构部件162的边环122、热传导缓和部件124和屏蔽环142由铝、铝合金、不锈钢等金属形成，但即使在结构部件162由氧化铝或氮化铝等陶瓷材料形成时，形成包覆膜164也是有效的。
如上所述，如果在结构部件162形成包覆膜164，通过作为载置台结构22安装组合这些结构部件162，进行安装工序S12。由此，如图2所示组装作为结构部件162的边环122、热传导缓和部件124和屏蔽环142，从而完成载置台结构22。
接着，如在之前的实施例中所说明的，通过在处理容器20内流通原料气体，形成由Ru膜构成的薄膜，进行成膜工序(S13)。如果重复该成膜工序S13，如图8B所示，在各结构部件162的表面附着沉积由Ru膜构成的不需要的薄膜160。此外，在进行上述成膜工序S13时，如之前参照图6所说明的，也同时并行原料回收方法的第1实施例回收原料本身。
这样操作，如果附着有一定程度的不需要的薄膜160，接着进行拆卸工序(S14)，分解载置台结构22，拆卸结构部件162的边环122、热传导缓和部件124和屏蔽环142。然后，进行与包覆膜164一起除去附着于该拆卸的边环122、热传导缓和部件124和屏蔽环142的表面上的不需要的薄膜160的除去工序(S15)。然后，如图8C所示，进行回收被除去的不需要的薄膜160的回收工序(S16)。
在除去工序中，作为物理性处理，例如利用喷砂处理的冲击能够一体地剥离不需要的薄膜160和包覆膜164。或者，作为化学性处理，包覆膜164为铝喷镀时，由于Ru膜对酸或碱有耐性，因此通过使盐酸、氨、氢氧化钠等发挥作用而溶解除去铝喷镀的包覆膜164，能够剥离不需要的薄膜160。另外，这里在除去了包覆膜164的结构部件162再次形成包覆膜164(S11)，可以再利用。
这样操作，回收了不需要的薄膜160的Ru金属，通过在该Ru金属实施例如羰基化处理，进行再生原料的Ru3(CO)12的再生工序(S17)。由此，能够高效且以低成本回收原料中所含的金属，例如Ru。
这样，根据原料回收方法的第2实施例，在能够真空排气的处理容器20内的载置台结构上作为被处理体例如载置半导体晶片W，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法中，在载置台结构的结构部件162(122、124、142)形成包覆膜164，成膜后通过从该结构部件与包覆膜一起除去附着于该结构部件的不需要的薄膜，能够高效且以低成本回收原料中所含的金属，例如Ru。
此外，作为载置台结构，如图10所示的载置台结构的变形例，有时在形成基台116的一部分的边环122的上面侧设置有用于防止膜附着于作为半导体晶片W的端面的斜面部的环状的覆盖环170。该覆盖环170例如由氧化铝或氮化铝等陶瓷材料构成，作为能够装卸的结构部件162构成。此时，该覆盖环170的温度也与上述边环122相同，在成膜时，维持在低于原料气体的分解温度且在原料气体的凝固温度或液化温度以上的温度范围。当然，从晶片的温度均匀性的观点出发，有时也维持在原料气体的分解温度以上的中温状态。在图10中，对与图2所示的结构部件相同的结构部件，标记相同的参照符号。由于可以认为这样的覆盖环170也由于成膜处理的重复而附着不需要的薄膜，因此优选形成如图8A至图8C中所说明的包覆膜164。
另外，在上述原料回收方法的第2实施例中，以能够装卸的结构部件162通过在致冷剂通路28中流通的致冷剂冷却的情况为例进行了说明，但并不局限于此。例如，对于没有冷却装置的载置台结构的能够装卸的结构部件162，当然也能够应用本发明方法的第2实施例的包覆膜164。
另外，在上述各实施例中，在主阱设备76中，由于原料为固体，故而使致冷剂与原料气体直接接触，但当原料为液体时，期望采用在冷却管里流通致冷剂等，以使致冷剂和原料气体不直接接触的状态冷却原料气体，使得再液化时两者不混合。
<成膜装置的第2实施例>
接着，说明本发明的成膜装置的第2实施例。图11是表示用于本发明的成膜装置的第2实施例的成膜装置主体的概略剖面图，图12是表示用于成膜装置主体的挡板的一例的俯视图，图13是表示载置台结构的第2实施例的部分放大剖面图。此外，对与参照图1至图10说明的构成部分相同的构成部分，标记相同参照符号并省略说明。
在之前说明的实施例中，载置台结构的结构部件之中除了载置台主体114和屏蔽环142之外的其它结构部件，例如基座部120、边环122、热传导缓和部件124和覆盖环170设定为在低于原料气体的分解温度且在原料气体的凝固温度或液化温度以上的温度范围，使其不附着不需要的薄膜160。另一方面，在成膜装置的第2实施例中，除了基座部120，对周边部件的边环122和覆盖环170的温度设定为在原料气体的分解温度以上的温度。然后，通过在这些周边部件的表面积极地沉积不需要的膜，以实现回收原料。
首先，参照图11，说明成膜装置主体14，处理容器20包括内径较大的上部室和比其内径小的下部室，该下部室内作为排气空间200形成。在分隔作为该下部室的排气空间200的下部侧壁，形成有排气口30，在该排气口30连接有之前所说明的排气***18。然后，第2实施例的载置台结构22的支柱24贯通分隔上述排气空间200的底部并向下方延伸，与没有图示的驱动器连接。由此，该载置台结构22的整体可以在上下方向升降，还能够在任意的位置停止。在支柱24的贯通部分设置有能够伸缩的金属制的波纹管202。由此，能够维持处理容器20内的气密性，并且能够进行载置台结构22的升降。
另外，在包括基台116和载置台主体114的载置台204的周边部，设置有多个、例如3个(在图示例中只表示2个)销***孔206。在各销***孔206内，能够***升降销208。然后，各升降销208的下端部支撑于升降臂210，该升降臂210与经过波纹管212与容器底部气密性贯通的升降杆214连接，从而能够升降。由此，在晶片W的移动负载位置使载置台204下降的状态，使升降销208向载置台204的上方伸缩，能够推上或推下晶片W。另外，在对应下降位置的载置台204的上面的水平的容器侧壁，设置开口32和闸阀34。
在处理容器20的顶部的中央部，形成连接原料气体供给***16、供给其它必要气体的气体供给***的气体入口36A。并且连通该气体入口36A而设置气体导入单元38。该气体导入单元38例如为如日本特开2009-239104号公报所公开的结构。即，这里，该气体导入单元38对从径向看比载置于载置台结构22的半导体晶片W外侧的部分供给原料气体。即，以原料气体避开晶片W而流向后述气体出口的方式，构成气体导入部216。具体而言，气体导入部216由具有比晶片W的直径大的内径的圆筒状的内部隔壁218和设置于该内部隔壁218内的挡板220形成。内部隔壁218安装在容器的顶面，挡板220与晶片W对置地安装在圆筒状的内部隔壁218的内部上方。
然后，在挡板220的边缘部，如图12所示，沿其环向经过整周设置形成为圆弧状的多个开口部222。因此，挡板220的上方作为原料气体扩散的扩散室224发挥作用，使原料气体向各开口部222的下方的处理空间S流下甚至喷射。此时，上述各开口部222对应于载置台204上的晶片W的外周端的外侧位置。即，各开口部222的正下方对应于晶片W的外周端的外侧。这样，在晶片W的上面不使原料气体直接流下，而是通过在晶片W的边缘部的外侧区域使原料气体流下，从而确保在晶片W上的成膜膜厚的面内均匀性。
此外，也可以代替上述的各开口部222，在大致相同的位置，大量形成内径小的气体喷射孔。内部隔壁218或挡板220由热传导性良好的金属材料、例如铝或铝合金形成。然后，这里，内部隔壁218兼作气体出口形成部件226使用。即，作为内部隔壁218的气体出口形成部件226向下方延伸，其下端部与载置台204的边缘部接近，形成排气用的气体出口228。
该气体出口228沿着载置台204的环向形成为环状。由该气体出口228流路被压缩，原料气体从晶片W的外周侧均等地排气。更详细而言，分隔气体出口228的气体出口形成部件226处于位于载置台204的边缘部的凸缘部134和覆盖环170的上方，在覆盖环170的上面(也包括一部分凸缘部134的上面)和气体出口形成部件226的下端面之间形成气体出口228。另外，为了进一步压缩气体出口228的外周侧的流路宽度，在气体出口形成部件226的下端部，沿其环向形成设为环状的突起230。气体出口228的上下方向的宽度L1设定在1～10mm的范围内，这里例如设定为2mm左右。
然后，作为载置台结构的第2实施例的特征，将在载置台主体114的外周侧包围该载置台主体114且能够装卸地设置的周边部件232设定为薄膜形成时原料气体的分解温度以上的温度。这里，周边部件232是之前的第1实施例中说明的结构部件之内的设置于载置台主体114的外周侧的部件，这里，屏蔽环142、构成基台116的一部分的边环122和覆盖环170对应于周边部件232。
在之前的第1实施例中，为了不在边环122和覆盖环170(参照图10)沉积不需要的膜，将这些部件的温度设定为低温状态。在该第2实施例中，如上所述，提高这些部件的温度。这里，作为这样的方法，在形成于载置台主体114的外周面和边环122的内周面之间的空间部140的一部分，隔着用于提高两者间的热传导性的热传导性促进部件234使两者接触。该热传导性促进部件234沿着载置台主体114的环向例如形成为环状，成膜时由铝等构成的边环122侧的温度设定为与载置台主体114的温度大致相同的高温状态，即原料气体的分解温度以上的温度。
该结果，载置于边环122上的由氧化铝等陶瓷材料构成的覆盖环170的温度也达到与边环122大致相同的高温状态。此外，屏蔽环142由于在其下端部与载置台主体114直接接触，因此达到与载置台主体114相同的温度。作为热传导性促进部件234，能够使用铝或铝合金等热传导性良好的金属材料。此外，如果从最初在载置台主体114或边环122侧与热传导性促进部件234的设置位置相同的位置设置突起，载置台主体114或边环122直接接触，则没有必要设置热传导性促进部件234。
热传导性促进部件234只要在空间部140内即可，可以设置在任何位置，其设置位置没有特别限定。另外，这里虽然对设置有覆盖环170的情况进行了说明，但如之前的第1实施例所说明的，也可以有不设置该覆盖环170的情况。或者也可以有除了覆盖环170进一步设置其它的周边部件的情况。任何一种情况当然都能够应用本实施例。
<原料回收方法的第3实施例>
接着，参照图14说明使用如上构成的第2实施例的成膜装置12进行的本发明的原料回收方法的第3实施例。图14是表示本发明的原料回收方法的第3实施例的流程图。该原料回收方法除了周边部件232的温度不同的点以外，基本上与使用图6表示的流程图说明的方法相同。首先，支撑于载置台结构22的半导体晶片W由加热器26维持在规定的温度。另外，形成处理容器20的侧壁或气体导入单元38的内部隔壁218至挡板220也分别由加热器42、44维持在各自规定的温度。后者的温度为低于原料气体的分解温度且在原料气体的凝固温度或液化温度以上的范围内的温度，例如80℃左右。
另外，在原料气体供给***16中产生的原料气体与载体气体一起，从成膜装置主体14的气体入口36A向形成气体导入单元38的气体导入部216的扩散室224内导入，在这里进行扩散。之后，原料气体由设置于挡板220的周边部的各开口部222流向下方，并流入形成为减压气氛气的处理空间S中。
该原料气体在处理空间S中，一部分向晶片W的中心方向扩散流通，但该处理空间S内的气氛气向设置于载置台204的边缘部的上方的环状的气体出口228的外侧均等地排出，因此，在这样的处理容器20内，例如通过CVD(化学气相沉积，Chemical Vapor Deposition)在半导体晶片W上更加均匀地形成Ru金属的薄膜。由此，进行图14表示的成膜处理S21。此时的过程条件与之前的第1实施例相同。即，过程压力为0.1Torr(13.3Pa)左右，半导体晶片温度为原料气体的分解温度以上，例如为150～250℃左右。
此时，与之前的第1实施例不同，作为周边部件232的边环122和覆盖环170也通过设置于空间部140的热传导性促进部件234促进热传导，并设定为与载置台主体114大致相同的温度、例如190～230℃左右的高温状态。由此，在这些边环122和覆盖环170的表面，也与晶片W的上面相同地沉积Ru膜。
特别，这里由于处理空间S内的气氛气通过流路面积被压缩的气体出口228排出，因此不参与晶片W上的成膜的原料气体也在通过气体出口228时被形成高温状态的屏蔽环142和边环122积极地加热，该原料气体的大部分发生热分解从而在屏蔽环142或边环122的表面形成Ru膜而沉积。然后，在该周边部件232的表面沉积的Ru膜如下所述地从处理容器20拆下并回收。
另一方面，由于凸缘部134的上方的气体出口形成部件226设定为低于原料气体的分解温度的80℃左右，因此在该表面上几乎没有附着Ru膜。另外，与第1实施例时同样地，从由处理容器20向排气***18排出的排气气体中，在辅助阱设备74和主阱设备76中，未反应的原料气体几乎全部被回收。由此，进行图14中的回收工序S22。当事，在本实施例中，原料气体由于如上所述大部分在处理容器20内分解并消耗，因此由阱设备74、76所回收的原料变得非常少。因此，能够减轻对阱设备74、76的负荷，并减少其维护次数。另外，也能够减轻对排气***18的负荷。
<原料回收方法的第4实施例>
原料回收方法的第4实施例与之前的原料回收方法的第2实施例相同，预先在周边部件232形成之后除去的包覆膜，在该包覆膜上附着上述不需要的薄膜，以实现容易地进行金属的回收处理。图15是表示本发明的原料回收方法的第4实施例的流程图。对形成了包覆膜的周边部件的变化，与之前参照图8A至图8C说明的情况相同。这里，代替“结构部件”，以“周边部件”为对象。该原料回收方法的第4实施例除了在成膜工序中将周边部件的温度设定为原料气体的分解温度以上的点之外，与图9表示的第2实施例相同。即，图15中的S31～S37分别对应于图9中的S11～S17。
首先，在进行成膜处理前，拆下作为载置台结构22的能够拆卸的结构部件的一部分的周边部件232，即，拆下能够更换的周边部件，如图8A所示，在该结构部件232的表面形成包覆膜164。即，进行包覆膜形成工序(图15的S31)。
作为能够拆卸的周边部件232，这里，对应于载置台结构22中的边环122、屏蔽环142和覆盖环170。包覆膜164可以在周边部件232的整面形成，也可以仅在一部分的面形成。其中，优选覆盖至少暴露于处理容器20内的气氛气的部分(有可能沉积不需要的薄膜160(参照图7)的部分)。作为包覆膜164，优选使用对周边部件232附着性不太好(能够剥离)且易于剥离的包覆膜。例如，优选使用通过物理性冲击可以简单剥离的包覆膜或比附着的不需要的薄膜化学反应性高且容易溶解的包覆膜。
具体而言，作为包覆膜164，能够使用铝的喷镀膜或特氟龙(注册商标)膜等。另外，这里，作为上述的周边部件232的边环122、屏蔽环142和覆盖环170由铝、铝合金、不锈钢等金属形成，但即使在周边部件232由氧化铝或氮化铝等陶瓷材料形成时，形成包覆膜164也是有效的。
如上所述，如果在周边部件232形成包覆膜164，通过作为载置台结构22安装组合这些周边部件232，进行安装工序S32。由此，如图11所示，完成载置台结构22。
接着，如在之前的原料回收方法的第3实施例中所说明的，通过在处理容器20内流通原料气体，形成由Ru构成的薄膜，进行成膜工序(S33)。在该成膜时，如之前的原料回收方法的第3实施例中所说明的，周边部件232的边环122、屏蔽环124和覆盖环170达到原料气体的分解温度以上。因此，在这些部件的表面也形成Ru膜。然后，若重复这样的成膜工序S33，则在各周边部件232的表面附着沉积一定程度厚度的由Ru膜构成的不需要的薄膜160。此外，在进行上述的成膜工序S33时，如之前参照图14所说明的，也同时并行原料回收方法的第3实施例而回收原料本身。
这样操作，如果附着有一定程度的量的不需要的薄膜160，则接着进行拆卸工序(S34)，分解载置台结构22，拆卸周边部件232的边环122、屏蔽环142和覆盖环170。然后，进行与上述包覆膜164一起除去附着于该拆卸的各周边部件232的表面的不需要的薄膜160的除去工序(S35)。然后，进行回收被除去的不需要的薄膜160的回收工序(参照图8C)(S36)。
在除去工序中，与之前对图9的步骤S16的回收工序说明的同样，作为物理性处理，例如由喷砂处理的冲击能够一体地剥离不需要的薄膜160和包覆膜164。或者，作为化学性处理，包覆膜164为铝喷镀时，由于Ru膜对酸或碱有耐性，因此通过使盐酸、氨、氢氧化钠等发挥作用而溶解除去铝喷镀的包覆膜164，能够剥离不需要的薄膜160。另外，这里在除去了包覆膜164的周边部件232再次形成包覆膜164(S31)，可以再利用。
这样操作，回收了不需要的薄膜160的Ru金属，通过在该Ru金属实施例如羰基化处理，进行再生原料的Ru3(CO)12的再生工序(S37)。由此，能够高效且以低成本回收原料中所含的金属，例如Ru。
这样，根据原料回收方法的第4实施例，在能够真空排气的处理容器20内的载置台结构上作为被处理体例如载置半导体晶片W，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法中，在设置有加热器26的载置台主体114，以包围该载置台主体114的外周侧的方式安装周边部件122、142、170，形成载置台结构，在安装有周边部件的载置台结构载置被处理体，并且以将被处理体和周边部件维持在原料气体的分解温度以上的温度的状态，在被处理体的表面形成薄膜，在成膜工序后，从载置台结构拆下周边部件，从周边部件除去附着于周边部件的薄膜，从除去的薄膜回收原料中所含的金属，因此能够高效且低成本从沉积在周边部件的表面的不需要的薄膜中回收原料中所含的金属，并且还能够减轻对排气***的负荷。
<评价结果>
这里，实施原料回收方法的第4实施例，进行其评价。说明其评价结果。以之前说明的过程条件进行Ru膜的成膜处理，结果是：原料的19％沉积于晶片表面，原料的大概77％(约80％)沉积于周边部件232，原料的3％与排气气体一起向排气***排出。沉积于周边部件232上的原料的详细结果为：在屏蔽环142为4％，在边环122为7％，在覆盖环170为66％。这样，通过周边部件232能够回收大概77％的原料。即，确认了本发明的原料回收方法的第4实施例的显著有效性。
此外，在图15所示的原料回收方法中，作为步骤S31，以在周边部件232形成有包覆膜164的情况为例进行了说明，但并不局限于此。也可以在处理容器20内组装没有形成包覆膜164的周边部件232，进行成膜处理。
另外，在图11所示的成膜装置中，气体出口形成部件226设定为低于原料气体的分解温度的温度，例如设定为80℃左右，但在气体出口形成部件226的长度方向的途中夹置绝热部件，关于成膜时的气体出口形成部件226的下端部的温度，也可以设定为原料气体的分解温度以上。由此，通过在气体出口形成部件226的下端部的表面积极地沉积Ru膜，从其下端部也回收Ru膜，能够进一步提高原料的回收效率。
另外，在图11所示的成膜装置中，以作为气体导入单元38使用挡板220的情况为例进行了说明，但并不局限于此，对如图1所示的使用喷头36和气体喷嘴的装置例，也能够应用本发明。另外，也可以将在图11中说明的第2实施例的载置台结构应用于图1表示的成膜装置中，在周边部件积极地沉积不需要的膜，例如Ru膜。此时，由于不设置气体出口228，因此在处理容器20内回收的原料的量略低于图11表示的成膜装置的情况。
另外，在上述各实施例中，作为原料的有机金属化合物，能够使用选自Ru3(CO)12、W(CO)6、Ni(CO)4、Mo(CO)6、Co2(CO)8、Rh4(CO)12、Re2(CO)10、Cr(CO)6、Os3(CO)12、Ta(CO)5、TEMAT(四(乙基甲基氨基)钛)、TAIMATA、Cu(EDMDD)2、TaCl5、TMA(三甲基铝)、TBTDET(叔丁基亚氨基三(二乙基氨基)钽)、PET(五乙氧基钽)、TMS(四甲基硅烷)、TEH(四乙氧基铪)、Cp2Mn[＝Mn(C5H5)2]、(MeCp)2Mn[＝Mn(CH3C5H4)2]、(EtCp)2Mn[＝Mn(C2H5C5H4)2]、(i-PrCp)2Mn[＝Mn(C3H7C5H4)2]、MeCpMn(CO)3[＝(CH3C5H4)Mn(CO)3]、(t-BuCp)2Mn[＝Mn(C4H9C5H4)2]、CH3Mn(CO)5、Mn(DPM)3[＝Mn(C11C19O2)3]、Mn(DMPD)(EtCp)[＝Mn(C7H11C2H5C5H4)]、Mn(acac)2[＝Mn(C5H7O2)2]、Mn(DPM)2[＝Mn(C11H19O2)2]、Mn(acac)3[＝Mn(C5H7O2)3]中的1种材料。
另外，这里，作为被处理体以半导体晶片为例进行了说明，但该半导体晶片中也包括硅基板或GaAs、SiC、GaN等化合物半导体基板。另外，不局限于这些基板，在液晶显示装置中使用的玻璃基板或陶瓷基板等中也能够应用本发明。

Claims (48)

1.一种载置台结构，其特征在于：
其为了在能够真空排气的处理容器内，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在被处理体的表面形成薄膜而载置该被处理体，该载置台结构中具备：
载置台主体，载置所述被处理体，并且在内部设置有加热器；和
基台，以包围所述载置台主体的侧面和底面的状态支撑所述载置台主体，并且在内部设置有流通致冷剂的致冷剂通路，维持在低于所述原料气体的分解温度且在凝固温度或液化温度以上的温度范围。
2.如权利要求1所述的载置台结构，其特征在于：
所述载置台主体在其底部隔着绝热材料支撑于所述基台。
3.如权利要求1或2所述的载置台结构，其特征在于：
所述基台包括：
金属制的基座部，在内部设置有所述致冷剂通路，直接支撑所述载置台主体；和
金属制的边环，在该基座部的边缘部以包围所述载置台主体的侧面的方式立起设置，并且与所述基座部结合为一体。
4.如权利要求3所述的载置台结构，其特征在于：
所述基座部和所述边环通过螺栓以能够装卸的方式结合。
5.如权利要求3或4所述的载置台结构，其特征在于：
所述边环的上面形成为向所述被处理体的半径方向外侧只延伸规定长度的尺寸。
6.如权利要求3～5中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
在所述基座部和所述边环之间，夹置有由比构成所述基座部和所述边环的金属的热传导性低的金属构成的热传导缓和部件。
7.如权利要求3～6中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
在所述载置台主体的侧面和所述边环的内周面之间，设置有能够装卸的屏蔽环。
8.如权利要求3～7中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
在所述边环上，设置有用于抑制在所述被处理体的侧面形成薄膜的覆盖环。
9.如权利要求3～8中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
在所述边环的表面施加包覆膜。
10.如权利要求7所述的载置台结构，其特征在于：
在所述屏蔽环的表面施加包覆膜。
11.如权利要求8所述的载置台结构，其特征在于：
在所述覆盖环的表面施加包覆膜。
12.如权利要求9～11中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
所述包覆膜为金属材料的喷镀膜、特氟龙(注册商标)膜、镀膜中的至少一种。
13.如权利要求1～12中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
所述基台通过从所述处理容器的底部立起的支柱支撑。
14.一种载置台结构，其特征在于：
其为了在能够真空排气的处理容器内，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在被处理体的表面形成薄膜而载置该被处理体，该载置台结构中具备：
载置台主体，载置所述被处理体，并且在内部设置有加热器；
金属制的基座部，支撑所述载置台主体，并且在内部设置有流通致冷剂的致冷剂通路；和
周边部件，在所述载置台主体的外周侧以包围所述载置台主体的方式能够装卸地设置，并且在薄膜形成时调整为所述原料气体的分解温度以上的温度。
15.如权利要求14所述的载置台结构，其特征在于：
所述载置台主体在其底部隔着绝热材料支撑于所述基座部。
16.如权利要求14或15所述的载置台结构，其特征在于：
在所述基座部的边缘部，设置有以包围所述载置台主体的侧面的方式立起设置的金属制的边环，
该边环构成所述周边部件的一部分。
17.如权利要求16所述的载置台结构，其特征在于：
所述基座部和所述边环通过螺栓以能够装卸的方式结合。
18.如权利要求16或17所述的载置台结构，其特征在于：
所述边环的上面形成为向所述被处理体的半径方向外侧只延伸规定长度的尺寸。
19.如权利要求16～18中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
在所述基座部和所述边环之间，夹置有由比构成所述基座部和所述边环的金属的热传导性低的金属构成的热传导缓和部件。
20.如权利要求16～19中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
在所述载置台主体的侧面和所述边环的内周面之间，设置有能够装卸的屏蔽环，
该屏蔽环构成所述周边部件的一部分。
21.如权利要求16～20中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
所述载置台主体和所述边环，为了提高两者间的热传导性，以部分隔着热传导性促进部件或者直接接触的方式设置。
22.如权利要求16～21中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
在所述边环上，设置有用于抑制在所述被处理体的侧面形成薄膜的覆盖环，
该覆盖环构成所述周边部件的一部分。
23.如权利要求16～22中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
在所述边环的表面施加包覆膜。
24.如权利要求20所述的载置台结构，其特征在于：
在所述屏蔽环的表面施加包覆膜。
25.如权利要求22所述的载置台结构，其特征在于：
在所述覆盖环的表面施加包覆膜。
26.如权利要求23～25中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
所述包覆膜为金属材料的喷镀膜、特氟龙(注册商标)膜、镀膜中的至少一种。
27.如权利要求1～26中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
所述基座部通过从所述处理容器的底部立起的支柱支撑。
28.如权利要求1～27中任一项所述的载置台结构，其特征在于：
所述有机金属化合物包括选自Ru3(CO)12、W(CO)6、Ni(CO)4、Mo(CO)6、Co2(CO)8、Rh4(CO)12、Re2(CO)10、Cr(CO)6、Os3(CO)12、Ta(CO)5、TEMAT(四(乙基甲基氨基)钛)、TAIMATA、Cu(EDMDD)2、TaCl5、TMA(三甲基铝)、TBTDET(叔丁基亚氨基三(二乙基氨基)钽)、PET(五乙氧基钽)、TMS(四甲基硅烷)、TEH(四乙氧基铪)、Cp2Mn[＝Mn(C5H5)2]、(MeCp)2Mn[＝Mn(CH3C5H4)2]、(EtCp)2Mn[＝Mn(C2H5C5H4)2]、(i-PrCp)2Mn[＝Mn(C3H7C5H4)2]、MeCpMn(CO)3[＝(CH3C5H4)Mn(CO)3]、(t-BuCp)2Mn[＝Mn(C4H9C5H4)2]、CH3Mn(CO)5、Mn(DPM)3[＝Mn(C11C19O2)3]、Mn(DMPD)(EtCp)[＝Mn(C7H11C2H5C5H4)]、Mn(acac)2[＝Mn(C5H7O2)2]、Mn(DPM)2[＝Mn(C11H19O2)2]、Mn(acac)3[＝Mn(C5H7O2)3]中的1种材料。
29.一种成膜装置，其特征在于，用于实施在被处理体的表面使用包含有机金属化合物的原料的原料气体形成薄膜的成膜处理，该成膜装置中具备：
能够真空排气的处理容器；
用于载置所述被处理体的权利要求1～28中任一项所述的载置台结构；
向所述处理容器内导入气体的气体导入单元；
连接于所述气体导入单元，供给所述原料气体的原料气体供给***；
对所述处理容器内的气氛气进行排气的排气***；和
从在所述排气***中流通的排气气体中捕集回收未反应的原料气体的阱设备。
30.如权利要求29所述的成膜装置，其特征在于：
所述阱设备使所述原料气体凝固并回收。
31.如权利要求29或30所述的成膜装置，其特征在于：
在所述处理容器内，设置有气体出口形成部件，其下端部与所述载置台结构的上端侧的边缘部接近而形成排气用的气体出口。
32.如权利要求31所述的成膜装置，其特征在于：
所述气体出口沿着所述载置台结构的环向形成环状。
33.如权利要求31或32所述的成膜装置，其特征在于：
在所述处理容器内，在载置于所述载置台结构的所述被处理体的径向外侧部分，设置有以所述原料气体避开所述被处理体而流向所述气体出口的方式进行供给的气体导入部。
34.一种原料回收方法，其特征在于：
其为在能够真空排气的处理容器内的载置台结构上载置被处理体，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在所述被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法，该原料回收方法包括：
成膜工序，通过所述载置台结构加热所述被处理体，并且以将直接载置并接触所述被处理体的结构部件以外的结构部件的温度维持在低于所述原料气体的分解温度且在凝固温度或液化温度以上的温度范围的低温的状态，在所述被处理体的表面形成所述薄膜；和
回收工序，通过凝固或液化从所述处理容器排出的排气气体中所含的未反应的原料气体而回收原料。
35.如权利要求34所述的原料回收方法，其特征在于：
所述载置台结构包括：载置台主体，载置所述被处理体并且在内部设置有加热器；和基台，以包围所述载置台主体的侧面和底面的状态支撑所述载置台主体，并且在内部设置有流通致冷剂的致冷剂通路，
所述维持在低温的结构部件包括所述基台。
36.如权利要求35所述的原料回收方法，其特征在于：
在所述基台设置覆盖环，
所述维持在低温的结构部件包括所述覆盖环。
37.如权利要求34～36中任一项所述的原料回收方法，其特征在于：所述处理容器的壁面维持在低于所述原料气体的分解温度且在凝固温度或液化温度以上的温度范围。
38.一种原料回收方法，其特征在于：
其为在能够真空排气的处理容器内的载置台结构上载置被处理体，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在所述被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法，该原料回收方法包括：
成膜工序，通过所述载置台结构加热所述被处理体，并且以将位于直接载置并接触所述被处理体的结构部件的外周侧的周边部件的温度维持在所述原料气体的分解温度以上的温度状态，在所述被处理体的表面形成所述薄膜；和
回收工序，通过凝固或液化从所述处理容器排出的排气气体中所含的未反应的原料气体而回收原料。
39.如权利要求38所述的原料回收方法，其特征在于：
在所述周边部件的上方设置气体出口，使从位于所述载置台结构的上方的处理空间排出的气体压入。
40.如权利要求38或39所述的原料回收方法，其特征在于：
所述处理容器的壁面维持在低于所述原料气体的分解温度且在凝固温度或液化温度以上的温度范围。
41.一种原料回收方法，其特征在于：
其为在能够真空排气的处理容器内的载置台结构上载置被处理体，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在所述被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法，该原料回收方法包括：
包覆膜形成工序，在所述载置台结构的能够装卸的结构部件形成包覆膜；
安装工序，安装形成有所述包覆膜的结构部件，形成载置台结构；
成膜工序，以在安装有所述结构部件的载置台结构上载置所述被处理体的状态，在所述被处理体的表面形成薄膜；
拆卸工序，在所述成膜工序后，从所述载置台结构拆卸所述结构部件；
除去工序，将附着于所述结构部件的薄膜与所述包覆膜一起从所述结构部件除去；和
回收工序，从所述被除去的薄膜回收所述原料中所含的金属。
42.如权利要求41所述的原料回收方法，其特征在于：
还包括再生工序，再生所述回收的金属，制作所述原料。
43.如权利要求41或42所述的原料回收方法，其特征在于：
所述载置台结构包括：载置台主体，载置所述被处理体并且在内部设置有加热器；和基台，以包围所述载置台主体的侧面和底面的状态支撑所述载置台主体，并且在内部设置有流通致冷剂的致冷剂通路，
所述基台包括：金属制的基座部，在内部设置有所述致冷剂通路，直接支撑所述载置台主体；和金属制的边环，在该基座部的边缘部以包围所述载置台主体的侧面的方式立起设置，并且与所述基座部结合为一体，
所述能够装卸的结构部件为所述边环。
44.如权利要求43所述的原料回收方法，其特征在于：
在所述载置台主体的侧面和所述边环的内周面之间设置有屏蔽环，
所述能够装卸的结构部件为所述屏蔽环。
45.如权利要求43或44所述的原料回收方法，其特征在于：
在所述边环上，设置有用于抑制在所述被处理体的侧面形成薄膜的覆盖环，
所述能够装卸的结构部件为所述覆盖环。
46.一种原料回收方法，其特征在于：
其为在能够真空排气的处理容器内的载置台结构上载置被处理体，使用包含有机金属化合物的原料的原料气体在所述被处理体的表面形成薄膜的成膜装置中的原料回收方法，该原料回收方法包括：
安装工序，在设置有加热器的载置台主体上，以包围该载置台主体的外周侧的方式安装周边部件，形成载置台结构；
成膜工序，在安装有所述周边部件的所述载置台结构上载置所述被处理体，并且以将所述被处理体和所述周边部件维持在所述原料气体的分解温度以上的温度的状态，在所述被处理体的表面形成薄膜；
拆卸工序，在所述成膜工序之后从所述载置台结构拆卸所述周边部件；
除去工序，从所述周边部件除去附着于所述周边部件的薄膜；和
回收工序，从所述除去的薄膜回收所述原料中所含的金属。
47.如权利要求46所述的原料回收方法，其特征在于：
还包括再生工序，再生所述回收的金属，制作所述原料。
48.如权利要求46或47所述的原料回收方法，其特征在于：
作为所述安装工序的前工序，还包括在所述周边部件形成包覆膜的包覆膜形成工序。
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