CN102336650A - 脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的装置，包括过滤器、预热器和汽提塔，所述过滤器安装在预热器的前端，并通过滤液管道与预热器相连通，所述汽提塔安装在所述预热器的后部，通过所述滤液管道与所述预热器相连，在所述汽提塔的塔顶设置有一个层析器，在层析器内分为上下两层。所述预热器内部设置有加热装置和冷却装置，所述加热装置与冷却装置互不连通。本发明涉及一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺流程，形成了稳定脱除布洛芬钠盐中有机杂质的连续化汽提处理工艺路线。
Description
技术领域
本发明属于制药行业的分离纯化领域，具体涉及脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺与装置。
背景技术
布洛芬是一种非甾体消炎镇痛药物，具有治疗效果好且副作用小等优点，近年来得到迅速的发展。目前，已经开发出多种布洛芬的合成方法，但是真正工业化的只有环氧羧酸酯法和IBPE羰化法。在这两种工业生产工艺中，均涉及到粗品布洛芬钠盐的精制过程，国内外普遍采用水蒸汽蒸馏的方法脱除布洛芬钠盐中的有机物，再用活性炭脱除有色杂质，在该过程中通常生成一股废水。衡量废水的一个重要指标是化学需氧量(COD)，化学需氧量(COD)越大，说明水体受有机物的污染越严重。
现有的水蒸汽蒸馏的技术方案为：首先将布洛芬钠盐溶于一定比例的水中形成布洛芬钠盐水溶液，然后将布洛芬钠盐水溶液输送到10立方米的蒸馏罐中，将新鲜水蒸汽通入该罐对溶液进行加热，当罐内溶液达到100℃时，由罐顶引出蒸汽，引出的蒸汽冷凝后采出，成为高COD废水。每处理1吨的布洛芬钠盐，能够得到该废水1500升，其COD为1500mg/L～2500mg/L。以上过程持续8～10小时后，停止通入水蒸汽，罐内的布洛芬钠盐水溶液得到净化，进入下一工序进行脱色。
利用水蒸汽蒸馏的方法脱除布洛芬钠盐中有机物的工艺目前存在如下的问题：首先是操作周期长，处理800kg的一批料所用蒸馏时间为8小时，生产效率较低；其次受进料中杂质含量波动的影响，布洛芬钠盐中的有机物脱除率不稳定；再次，该工艺的蒸出水COD高、水量大，给后续生化处理造成较大的负担。另外，布洛芬钠盐溶解时析出部分碱泥，脱色时易堵塞活性炭微孔，导致在水蒸汽蒸馏后的布洛芬钠盐水溶液的脱色过程中活性炭用量增加。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出了一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺与装置，形成了稳定脱除布洛芬钠盐中有机杂质的连续化汽提处理工艺路线，并提供了实现上述工艺过程的装置。
本发明的技术方案为：一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的装置，包括过滤器、预热器和汽提塔，所述过滤器安装在预热器的前端，并通过滤液管道与预热器相连通，所述汽提塔安装在所述预热器的后部，通过所述滤液管道与所述预热器相连，在所述汽提塔的塔顶设置有一个层析器，在层析器的上部连接有采出有机液体的管道，层析器的底部通过液体回流管道与汽提塔相连。
所述预热器内部设置有加热单元和冷却单元，所述加热单元与冷却单元互不连通。
一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺流程，所述流程以布洛芬钠盐为主要原料，包括以下步骤：
第一步：过滤脱除布洛芬钠盐水溶液中的不溶性碱泥
将布洛芬钠盐溶于一定比例的水中形成布洛芬钠盐水溶液，在所述布洛芬钠盐水溶液中混有不溶于水的物质，通过过滤器将不溶物截留下来，形成的滤渣定期清理，过滤后的布洛芬钠盐水溶液包含石油醚杂质和氯代醇杂质；
第二步：将布洛芬钠盐水溶液进行加热
在列管式换热器中将布洛芬钠盐水溶液由常温加热到60～95℃，换热器为单管程单壳程的型式，滤液加热采用来自汽提塔的布洛芬钠盐净化溶液作为热源；
第三步：带有层析器的汽提塔脱除布洛芬钠盐水溶液中有机杂质
将步骤(2)所得到的加热后的布洛芬钠盐水溶液通过泵输送到汽提塔内，塔底通入新鲜的水蒸汽，使塔底压力维持在2kPa～20kPa；
在汽提塔内，塔顶压力维持在0kPa～2kPa，布洛芬钠盐水溶液中所含的石油醚杂质与氯代醇杂质具有一定的相对挥发度，经过汽提塔内的多级汽液平衡，不断的在气相中富集，最后以气体的形式由塔顶离开；在汽提塔内，布洛芬钠盐水溶液与新鲜水蒸汽进行热量与质量的交换，由于布洛芬钠盐不挥发，因此布洛芬钠盐由塔底离开，形成布洛芬钠盐净化溶液；
在汽提塔内，塔顶上升的蒸汽冷凝后在层析器内形成上、下两层，上层有机物采出，作为溶剂在布洛芬的其他工艺中循环使用；下层含有有机物的水由塔顶返回到汽提塔内，避免了高度的化学需氧量COD废水的产生。
本发明实现的原理为：
布洛芬钠盐中的杂质主要包括碱泥、石油醚、氯代醇、色素等，本发明首先将布洛芬钠盐溶于水，利用碱泥与布洛芬钠盐水溶液的物理性质不同，采用过滤操作将碱泥过滤掉，达到降低后续脱色过程中活性炭用量的目的。对于布洛芬钠盐水溶液中的石油醚与氯代醇等有机杂质，传统的处理方式是将水蒸汽通入布洛芬钠盐水溶液内，基于道尔顿分压定律的原理，利用水蒸汽将有机物带出，同时根据拉乌尔定律，气相中的有机物含量与布洛芬钠盐中的有机物含量成正比。从汽液相平衡的角度看，水蒸汽蒸馏过程只存在一级汽液相平衡。要将布洛芬钠盐水溶液中的有机物提取到几个ppm之下，需要不断采出馏出物，导致蒸馏过程的操作周期长，同时塔顶不断采出的馏出物成为大量的高COD废水。本发明采用能够实现多级汽液相平衡的汽提塔脱除溶剂，布洛芬钠盐水溶液进入到汽提塔后与塔内上升的蒸汽进行不断的热量与质量传递，在布洛芬钠盐水溶液离开汽提塔之前与水蒸汽完成10～30级的汽液相平衡，使得离塔布洛芬钠盐的水溶液中的有机物含量在3ppm之下。经过多级相平衡后，汽提塔内的有机物不断在气相中富集，在离开汽提塔时达到一定的浓度，质量百分数在5％～50％之间，通过塔顶冷凝器冷凝后分为有机相与水相两层。为了降低高COD废水的生成量，本发明将塔顶层析器的水相返回到汽提当中重新进行热量与质量的交换，塔顶的有机相可以作为布洛芬生产中有关工序的溶剂使用，实现了该工段的清洁生产方案。为了有效的降低汽提过程中的水蒸汽消耗量，本发明采用热量集成的方法对工艺过程进行了优化，采用汽提塔塔底排水预热汽提塔的进料，降低了工艺的操作成本。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明提高了布洛芬钠盐中有机杂质的脱除效果。采用水蒸汽蒸馏脱除布洛芬钠盐中有机杂质时，石油醚等有机杂质在布洛芬钠盐中的残留为8～20ppm，而本发明处理后的残留为0～3ppm。
2)本发明提高了布洛芬钠盐中有机杂质的脱除稳定性。采用水蒸汽蒸馏脱除布洛芬钠盐中有机杂质时，由于是间歇式生产，每个批次之间的石油醚等有机杂质在布洛芬钠盐中的残留波动较大，而本发明采用连续化生产工艺，处理效果稳定。
3)本发明提高了布洛芬钠盐的处理效率。采用水蒸汽蒸馏脱除布洛芬钠盐中有机杂质时，每批料约为6吨布洛芬钠盐的水溶液，需要处理8小时，而本发明采用连续化生产工艺，在占地面积相同的情况下，处理6吨布洛芬钠盐的水溶液仅需要1小时。
4)本发明减少了新鲜水蒸汽的用量，降低了生产成本。本发明采用塔底汽提净化后的高温布洛芬钠盐水溶液预热过滤后的滤液，提高了滤液进入汽提塔时的温度，这种热量集成的方式使得汽提塔在处理每吨布洛芬钠盐水溶液时，新鲜蒸汽消耗量仅为20kg～180kg。
5)本发明减少了高COD废水的生成量，降低了废水处理成本。本发明的汽提塔塔顶设置的层析器使得有机物与废水进行分层，而水相重新返回汽提塔，向外排放的高COD废水得到减少。
6)本发明减少了后续脱色过程中的活性炭用量。采用水蒸汽蒸馏脱除布洛芬钠盐中有机杂质时，布洛芬钠盐含有的碱泥能够堵塞活性炭微孔，导致活性炭用量较大。本发明在布洛芬钠盐水溶液进入汽提塔之前，使用过滤器将碱泥进行截留，能够降低后续脱色过程中活性炭用量。布洛芬钠盐经上述工艺流程处理后，在后续脱色过程中的活性炭用量与原有工艺相比减少5％～30％。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
附图为本发明的结构示意图。
图中，1.进入口；2.溶液存储单元；3.过滤器；4.滤液管道；5.溶液出口；6.布洛芬钠盐水溶液单元；7.预热器；8.汽提塔塔底出料单元；9.汽提塔；10.塔顶有机相出料单元；11.碱泥单元。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
参见附图所示，本发明首先将布洛芬钠盐溶于一定比例的水中，制成布洛芬钠盐的水溶液，通过进入口1进入溶液存储单元2。在过滤器3中，混合不溶物与布洛芬钠盐水溶液得到分离，截留下来的不溶物成为碱泥进入碱泥单元11，通过过滤装置的液体成为滤液经过滤液管道4进入预热器7的加热装置内，在预热器7的加热装置内由常温加热到一定的温度后进入汽提塔9，该换热过程利用汽提塔塔底出料单元8，经过预热器7的冷却装置冷却后成为脱除溶剂的布洛芬钠盐水溶液进入布洛芬钠盐水溶液单元6，然后从溶液出口5流出。汽提塔9的塔顶上升蒸汽冷却后进行分层，上层的塔顶有机相进入塔顶有机相出料单元10，下层的水相返回汽提塔9进入重新汽提流程。
以下是本发明的实施实例：
实施实例1：将1000千克的布洛芬钠盐溶于9000千克的水中，制成10吨的布洛芬钠盐的水溶液，过滤掉碱泥30千克。在换热器中，将滤液由20℃加热到80℃，汽提塔塔底出料由101℃冷却到40℃。汽提塔的有效理论板数为20，汽提塔进料位置为第3块理论板，塔顶层析器里的水相由塔顶返回汽提塔中，塔顶层析器里的有机相出料的体积为50升。汽提塔的处理量为10吨/小时，蒸汽消耗量为900千克/小时。处理后的布洛芬钠盐中的有机残留为1ppm。
实施实例2：将1000千克的布洛芬钠盐溶于9000千克的水中，制成10吨的布洛芬钠盐的水溶液，过滤掉碱泥25千克。在换热器中，将滤液由20℃加热到75℃，汽提塔塔底出料由101℃冷却到45℃。汽提塔的有效理论板数为15，汽提塔进料位置为第2块理论板，塔顶层析器里的水相由塔顶返回汽提塔中，塔顶层析器里的有机相出料的体积为70升。汽提塔的处理量为10吨/小时，蒸汽消耗量为1000千克/小时。处理后的布洛芬钠盐中的有机残留未检出，即小于1ppm。
实施实例3：将2000千克的布洛芬钠盐溶于16000千克的水中，制成18吨的布洛芬钠盐的水溶液，过滤掉碱泥65千克。在换热器中，将滤液由20℃加热到80℃，汽提塔塔底出料由101℃冷却到40℃。汽提塔的有效理论板数为25，汽提塔进料位置为第5块理论板，塔顶层析器里的水相由塔顶返回汽提塔中，塔顶层析器里的有机相出料的体积为120升。汽提塔的处理量为10吨/小时，蒸汽消耗量为850千克/小时。处理后的布洛芬钠盐中的有机残留未检出，即小于1ppm。
实施实例4：将2000千克的布洛芬钠盐溶于20000千克的水中，制成22吨的布洛芬钠盐的水溶液，过滤掉碱泥70千克。在换热器中，将滤液由20℃加热到75℃，汽提塔塔底出料由101℃冷却到45℃。汽提塔的有效理论板数为10，汽提塔进料位置为第2块理论板，塔顶层析器里的水相由塔顶返回汽提塔中，塔顶层析器里的有机相出料的体积为80升。汽提塔的处理量为10吨/小时，蒸汽消耗量为1050千克/小时。处理后的布洛芬钠盐中的有机残留为1ppm。
实施实例5：将500千克的布洛芬钠盐溶于4500千克的水中，制成5吨的布洛芬钠盐的水溶液，过滤掉碱泥16千克。在换热器中，将滤液由20℃加热到80℃，汽提塔塔底出料由101℃冷却到40℃。汽提塔的有效理论板数为18，汽提塔进料位置为第3块理论板，塔顶层析器里的水相由塔顶返回汽提塔中，塔顶层析器里的有机相出料的体积为30升。汽提塔的处理量为5吨/小时，蒸汽消耗量为450千克/小时。处理后的布洛芬钠盐中的有机残留未检出，即小于1ppm。
实施实例6：将500千克的布洛芬钠盐溶于4000千克的水中，制成4.5吨的布洛芬钠盐的水溶液，过滤掉碱泥18千克。在换热器中，将滤液由20℃加热到80℃，汽提塔塔底出料由101℃冷却到40℃。汽提塔的有效理论板数为12，汽提塔进料位置为第2块理论板，塔顶层析器里的水相由塔顶返回汽提塔中，塔顶层析器里的有机相出料的体积为22升。汽提塔的处理量为5吨/小时，蒸汽消耗量为420千克/小时。处理后的布洛芬钠盐中的有机残留为2ppm。
实施实例7：将4000千克的布洛芬钠盐溶于36000千克的水中，制成40吨的布洛芬钠盐的水溶液，过滤掉碱泥130千克。在换热器中，将滤液由20℃加热到80℃，汽提塔塔底出料由101℃冷却到40℃。汽提塔的有效理论板数为30，汽提塔进料位置为第6块理论板，塔顶层析器里的水相由塔顶返回汽提塔中，塔顶层析器里的有机相出料的体积为220升。汽提塔的处理量为15吨/小时，蒸汽消耗量为1300千克/小时。处理后的布洛芬钠盐中的有机残留未检出，即小于1ppm。
实施实例8：将4000千克的布洛芬钠盐溶于32000千克的水中，制成36吨的布洛芬钠盐的水溶液，过滤掉碱泥110千克。在换热器中，将滤液由20℃加热到75℃，汽提塔塔底出料由101℃冷却到45℃。汽提塔的有效理论板数为15，汽提塔进料位置为第3块理论板，塔顶层析器里的水相由塔顶返回汽提塔中，塔顶层析器里的有机相出料的体积为190升。汽提塔的处理量为20吨/小时，蒸汽消耗量为1900千克/小时。处理后的布洛芬钠盐中的有机残留为1ppm。
实施实例9：将8000千克的布洛芬钠盐溶于72000千克的水中，制成80吨的布洛芬钠盐的水溶液，过滤掉碱泥260千克。在换热器中，将滤液由20℃加热到80℃，汽提塔塔底出料由101℃冷却到40℃。汽提塔的有效理论板数为25，汽提塔进料位置为第5块理论板，塔顶层析器里的水相由塔顶返回汽提塔中，塔顶层析器里的有机相出料的体积为420升。汽提塔的处理量为20吨/小时，蒸汽消耗量为1700千克/小时。处理后的布洛芬钠盐中的有机残留未检出，即小于1ppm。
Claims (8)
1.一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的装置，其特征在于：包括过滤器、预热器和汽提塔，所述过滤器安装在预热器的前端，并通过滤液管道与预热器相连通，所述汽提塔安装在所述预热器的后部，通过所述滤液管道与所述预热器相连，在所述汽提塔的塔顶设置有一个层析器，在层析器的上部连接有采出有机液体的管道，层析器的底部通过液体回流管道与汽提塔相连。
2.根据权利要求1所述的脱除布洛芬钠盐中有机杂质的装置，其特征在于：所述预热器内部设置有加热单元和冷却单元，所述加热单元与冷却单元互不连通。
3.一种脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺流程，其特征在于：所述流程以布洛芬钠盐为主要原料，包括以下步骤：
第一步：过滤脱除布洛芬钠盐水溶液中的不溶性碱泥
将布洛芬钠盐溶于一定比例的水中形成布洛芬钠盐水溶液，在所述布洛芬钠盐水溶液中混有不溶于水的物质，通过过滤器将不溶物截留下来，形成的滤渣定期清理，过滤后的布洛芬钠盐水溶液包含石油醚杂质和氯代醇杂质；
第二步：将布洛芬钠盐水溶液进行加热
在列管式换热器中将布洛芬钠盐水溶液由常温加热到60～95℃，换热器为单管程单壳程的型式，滤液加热采用来自汽提塔的布洛芬钠盐净化溶液作为热源；
第三步：带有层析器的汽提塔脱除布洛芬钠盐水溶液中有机杂质
将步骤(2)所得到的加热后的布洛芬钠盐水溶液通过泵输送到汽提塔内，塔底通入新鲜的水蒸汽，使塔底压力维持在2kPa～20kPa；
在汽提塔内，塔顶压力维持在0kPa～2kPa，布洛芬钠盐水溶液中所含的石油醚杂质与氯代醇杂质具有一定的相对挥发度，经过汽提塔内的多级汽液平衡，不断的在气相中富集，最后以气体的形式由塔顶离开；在汽提塔内，布洛芬钠盐水溶液与新鲜水蒸汽进行热量与质量的交换，由于布洛芬钠盐不挥发，因此布洛芬钠盐由塔底离开，形成布洛芬钠盐净化溶液；
在汽提塔内，塔顶上升的蒸汽冷凝后在层析器内形成上、下两层，上层有机物采出，作为溶剂在布洛芬生产的其他工序中循环使用；下层含有有机物的水由塔顶返回到汽提塔内，避免了高度的化学需氧量COD废水的产生。
4.根据权利要求3所述的脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺流程，其特征在于：所处理的布洛芬钠盐中含有的碱泥为不溶于水的固体，其在布洛芬钠盐中的含量为1％～10％。
5.根据权利要求3所述的脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺流程，其特征在于：所处理的布洛芬钠盐中含有的有机物为石油醚、氯代醇等杂质，其在布洛芬钠盐中的含量为0.2％～8％。
6.根据权利要求3所述的脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺流程，其特征在于：在进入汽提塔之前，布洛芬钠盐水溶液采用装置的余热由常温加热到60～95℃，无需外部热公用工程。
7.根据权利要求3所述的脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺流程，其特征在于：处理每吨布洛芬钠盐水溶液，汽提塔所需要的新鲜蒸汽为20kg～180kg。
8.根据权利要求3所述的脱除布洛芬钠盐中有机杂质的汽提工艺流程，其特征在于：经该工艺流程处理后，布洛芬钠盐中的有机物残留小于3ppm。
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