CN105016973A - 一种含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种布洛芬生产工艺过程中产生的含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺，此工艺采用热集成技术，将布洛芬乙酯-乙醇母液经过塔顶、塔底两步预热后，进入精馏塔处理，塔顶得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯的含量低于3ppm，且乙醇质量分数大于75％，塔底排出液中乙醇含量低于40ppm。此工艺大大提高了塔顶馏出液中乙醇溶液的纯度，提高了含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇回收的稳定性，提高了乙醇回收的处理效率，并减少了能源消耗和资源浪费，降低了乙醇回收的成本。
Description
【技术领域】
本发明属于制药行业的分离纯化领域，具体涉及一种含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺。
【背景技术】
布洛芬是一种非甾体药物，具有抗炎、镇痛、解热且副作用小的优点，其疗效确切，不良反应小，安全性高，在临床上广泛应用。工业上布洛芬的合成方法有环氧羧酸酯法和IBPE羰化法，其中在粗品布洛芬的精制纯化过程中，采用乙醇对粗品布洛芬进行纯化，由于乙醇用量较大，在此过程中，会产生大量的含布洛芬乙酯的乙醇母液，如果不对乙醇进行回收处理，不但会造成环境污染，而且将造成资源的大量浪费。
现有的乙醇回收方案是:采用传统的简单蒸馏的方法回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇，先将布洛芬生产过程中产生的含有布洛芬乙酯-乙醇母液输送到5立方米的蒸馏罐内，再将新鲜蒸汽通入该罐对该母液进行加热，当罐内温度达到80℃左右时，由罐顶引出蒸汽，引出的蒸汽经冷凝后采出，得到浓度较大的乙醇溶液；以上过程持续6～8个小时后，停止通入蒸汽，含布洛芬乙酯-乙醇母液得到浓缩。
利用传统的简单蒸馏方法回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇的工艺目前存在如下问题:首先，含布洛芬乙酯-乙醇母液主要由布洛芬乙酯、乙醇、水组成，用简单蒸馏的办法在蒸出乙醇的同时会带出布洛芬乙酯，虽然蒸出的乙醇的浓度能够达到要求，但带出的布洛芬乙酯会影响乙醇的纯度，从而降低了乙醇的回收利用价值；其次，由于此工艺为间歇生产，受每批次进料中各物质含量的波动，含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收率不稳定；再次，采用简单蒸馏的方法，过程中部分热量得不到有效的利用，造成了能量的浪费；最后，该过程还存在着生产效率低，有效资源浪费的缺点。
【发明内容】
本发明克服了现有技术的不足，提出了一种含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺，形成了稳定的回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的基于热集成的精馏处理工艺路线。
本发明的技术方案为：一种含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺，所述流程包括以下步骤：
第一步：对含布洛芬乙酯-乙醇母液进行第一次预热
将布洛芬生产过程中产生的含布洛芬乙酯-乙醇母液通过进料管道进入预热器2中，在预热器2中将含布洛芬乙酯-乙醇母液由常温加热到65℃～70℃，预热器2为双管程单壳程的型式，母液加热采用精馏塔4塔顶蒸汽作为热源；
第二步：对含布洛芬乙酯-乙醇母液进行第二次预热
从预热器2出来的含布洛芬乙酯-乙醇母液进入预热器3中，在预热器3中将所述母液加热到80℃～85℃，预热器3为单管程单壳程的型式，所述母液加热采用精馏塔塔釜液作为热源；
第三步：精馏塔回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇
将第二步所得到的预热后的含布洛芬乙酯-乙醇母液通过泵输送到精馏塔4中，塔内压力维持在1atm；
在精馏塔内，含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇、水、布洛芬乙酯具有一定的相对挥发度，经过精馏塔内的多级汽化和多级冷凝，含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇不断的在塔顶富集，经过冷凝处理后，得到纯净且乙醇含量合格的产品采出；布洛芬乙酯的挥发度相对乙醇较大，所以布洛芬乙酯在塔底富集，最后形成布洛芬乙酯溶液排出塔外。
本发明实现原理：
含布洛芬乙酯-乙醇母液中主要含有：乙醇、水、布洛芬乙酯；其中乙醇含量为30％～40％，水含量为55％～65％，布洛芬乙酯的含量为1％～5％。对于含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收，传统的处理方式是对此母液进行简单蒸馏，通过对其进行直接蒸汽加热，达到回收乙醇的目的。从气液相平衡的角度来看，简单蒸馏只存在一级气液相平衡，要将含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇提取的比较完全，需要不断的采出馏出物，导致蒸馏过程的操作周期长，同时采出物含有布洛芬乙酯，大大降低了乙醇回收的利用价值。本发明采用的是能够实现多级汽液平衡的精馏塔来回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇，含布洛芬乙酯-乙醇母液进入精馏塔后与塔内上升的蒸汽之间不断的进行质量和热量的交换，在含有布洛芬乙酯-乙醇母液离开精馏塔之前与上升蒸汽完成20～30级的气液相平衡，塔内乙醇不断在塔顶气相中富集，布洛芬乙酯不断在塔底富集，使得塔顶馏出物中乙醇的质量分数达到75％以上，布洛芬乙酯含量在3ppm以下；塔底馏出物中乙醇含量在400ppm以下。从而在塔顶得到纯净的乙醇溶液进入下一步工序重新利用。为了减少回收乙醇过程中再沸器的热负荷，达到节约能量的目的，本发明采用热量集成的方法对工艺进行了优化，采用精馏塔塔顶蒸汽和塔底排水对精馏塔进料进行两步预热，大大降低工艺的操作成本。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明大大提高了塔顶馏出液中乙醇溶液的纯度。采用简单蒸馏回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇时，得到的乙醇溶液中含有大量的布洛芬乙酯，而使乙醇溶液的利用价值大大降低，而经过本发明处理后，塔顶流出的乙醇溶液中布洛芬乙酯的含量在3ppm以下，大大增加了乙醇的回收利用价值。
2)本发明提高了含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇回收的稳定性。采用常压蒸馏回收乙醇时，每批料液约为2.5吨含布洛芬乙酯-乙醇母液，由于此工艺为间歇式生产，每个批次之间回收的乙醇溶液中乙醇含量波动较大，而本发明采用连续化的生产模式，进料为连续的，得到的乙醇溶液中乙醇含量稳定。
3)本发明提高了含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇回收的处理效率。采用原有工艺回收乙醇时，每批料液约为2.5吨含布洛芬乙酯-乙醇母液，需要处理6～8个小时，而本发明采用连续化工艺，处理此2.5吨母液仅需要1个小时。
4)本发明减少了能源的消耗和资源的浪费，降低了生产成本。本发明采用精馏塔回收含布洛芬乙酯-乙醇母液，乙醇回收的更加彻底；再者采用塔顶蒸汽和塔底排水对精馏塔进料进行两步预热，将进料温度从由常温预热到80℃～85℃，此举将节约能耗Q＝161kW，则节约的蒸汽的用量为1814.5吨/年，这种热集成的方式大大降低了新鲜蒸汽的损耗，降低了生产成本。
【附图说明】
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
附图为本发明的工艺示意图。
图中，1.料液储罐；2.预热器；3.预热器；4.精馏塔；5.精馏塔塔顶出料单元；6.乙醇溶液出料单元；7.精馏塔塔底出料单元；8.布洛芬乙酯溶液出料单元。
【具体实施方式】
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
参见附图所示，将布洛芬生产过程中产生的布洛芬乙酯-乙醇母液从储罐1通过进料管道进入预热器2内，在预热器2内进料母液由常温加热到65℃～70℃，该换热过程利用精馏塔塔顶出料单元5蒸汽所带热量，并将塔顶蒸汽部分冷凝，塔顶未冷凝气体经过进一步冷凝，经乙醇溶液出料单元6流出进行下一步利用；经过预热器2预热的进料母液通过进料管道进入预热器3内，在预热器3内进料液被加热到80℃～85℃进入精馏塔4，该换热过程利用精馏塔塔底出料单元7所带热量，并将布洛芬乙酯溶液冷却，经布洛芬乙酯溶液出料单元8流出，进行进一步处理。
以下是本发明的实施实例：
实施实例1：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。乙醇含量为30％，布洛芬乙酯含量5％；在预热器2中，将该母液由20℃加热到65℃，在预热器3中，将该母液进一步由65℃加热到80℃。塔顶产物中乙醇的质量分数为75％，得到的塔顶产物乙醇溶液中布洛芬乙酯含量为2ppm，塔底排出液中乙醇含量为20ppm。
实施实例2：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。乙醇含量为32％，布洛芬乙酯含量4％；在预热器2中，将该母液由20℃加热到66℃，在预热器3中，将该母液进一步由66℃加热到82℃。塔顶产物中乙醇的含量为75.1％，得到的塔顶产物乙醇溶液中布洛芬乙酯含量未检出，即小于1ppm，塔底排出液中乙醇含量为34ppm。
实施实例3：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。乙醇含量为35％，布洛芬乙酯含量2％；在预热器2中，将含布洛芬乙酯的乙醇母液由20℃加热到67℃，在预热器3中，将该母液进一步由67℃加热到85℃。塔顶产物中乙醇含量为75％，得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯的含量未检出，即小于1ppm，塔底排出液中乙醇含量为18ppm。
实施实例4：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。乙醇含量为37％，布洛芬乙酯含量5％；在预热器2中，将含布洛芬乙酯的乙醇母液由20℃加热到65℃，在预热器3中，将该母液进一步由65℃加热到85℃。塔顶产物中乙醇含量为75.3％，得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯含量为3ppm，塔底排出液中乙醇含量为10ppm。
实施实例5：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。乙醇含量为38％，布洛芬乙酯含量1％；在预热器2中，将含布洛芬乙酯的乙醇母液由20℃加热到68℃，在预热器3中，将该母液进一步由68℃加热到82℃。塔顶产物中乙醇含量为75％，得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯含量未检出，即小于1ppm，塔底排出液中乙醇含量为40ppm。
实施实例6：现有布洛芬生产过程中产生的2.5吨的布洛芬乙酯-乙醇母液。乙醇含量为40％，布洛芬乙酯含量5％；在预热器2中，将含布洛芬乙酯的乙醇母液由20℃加热到66℃，在预热器3中，将该母液进一步由66℃加热到83℃。塔顶产物中乙醇含量为75.2％，得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯含量为2ppm，塔底排出液中乙醇含量为5ppm。
Claims (4)
1.一种含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
第一步：对含布洛芬乙酯-乙醇母液进行第一次预热
将布洛芬生产过程中产生的含布洛芬乙酯-乙醇母液通过进料管道进入预热器2中，在预热器2中将含布洛芬乙酯-乙醇母液由常温加热到65℃～70℃，利用精馏塔塔顶蒸汽作为热源，预热器2为双管程单壳程的型式；
第二步：对含布洛芬乙酯-乙醇母液进行第二次预热
从预热器2出来的含布洛芬乙酯-乙醇母液进入预热器3中，在预热器3中将所述母液加热到80℃～85℃，利用精馏塔塔釜液作为热源，预热器3为单管程单壳程的型式；
第三步：精馏塔回收含布洛芬乙酯-乙醇母液中的乙醇
将第二步所得到的预热后的含布洛芬乙酯-乙醇母液通过泵输送到精馏塔4中，塔内压力维持在1atm；
在精馏塔内，乙醇在塔顶富集，经过冷凝处理后，得到质量分数75％以上的乙醇产品采出；布洛芬乙酯在塔底富集，最后形成布洛芬乙酯溶液排出塔外。
2.根据权利要求1所述的含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺，其特征在于：所处理的布洛芬乙酯-乙醇母液中，乙醇的质量分数为30％～40％，布洛芬乙酯的含量为1％～5％。
3.根据权利要求1所述的含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺，其特征在于：经过该工艺处理后，可以得到质量分数大于75％的乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的含布洛芬乙酯-乙醇母液中乙醇的回收工艺，其特征在于：经过该工艺处理后，塔顶得到的乙醇溶液中布洛芬乙酯含量小于3ppm，塔釜排出液中乙醇含量小于40ppm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |