CN102335589A - 一种吸附剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时吸附脱除燃煤烟气中SO2，NOx和CO2的吸附剂，及其制备方法和应用，吸附剂的制备中采用八面沸石（X和Y型）、LTA型、丝光沸石或ZSM-5分子筛作为吸附载体，并将载体放入氯化锂、氯化钾等溶液中进行离子交换，然后清洗烘干，最后放入马弗炉中焙烧，制备所需吸附剂，并将吸附剂应用于脱除燃煤烟气中二氧化硫、氮氧化物和二氧化碳中，达到净化烟气的目的，本发明实现同时脱除烟气中的多种污染物，吸附效率高，操作简洁，吸附剂制备方法成熟稳定、方便简单、易于实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂，特别是一种同时脱除燃煤烟气中二氧化硫、氮氧化物和二氧化碳的吸附剂，及其制备方法和用途，属于吸附技术应用于大气污染净化技术领域。
技术背景
由SO2和氮氧化物（NOX）等致酸物质引起的酸雨与CO2等温室气体引起的温室效应是国际上普遍关注的全球大气环境问题。空气中70%二氧化碳排放、90%二氧化硫排放和67%氮氧化物排放来自于化石燃料的使用。鉴于我国以煤为主要一次消费能源，控制燃煤烟气排放成为保护大气环境的关键。
通过吸附法分别脱除燃煤烟气中的单一组分SO2，NOx和CO2的方法均有报道，但单独吸附二氧化硫的材料较少且稳定性差，利用吸附法脱除氮氧化物基本没有***的研究，二氧化碳的捕集是当前研究的热点，但扩展吸附量和吸附剂的稳定型任是研究的难点。本发明考虑多步净化处理烟气中多种污染物的工艺复杂、成本高、占地面积大等诸多缺点，拟开发利用一种吸附剂同时吸附脱除烟气中的上述三种组分，以达到满足烟气净化要求，简化处理工艺，实现废物利用等多个目的。
本身用吸附法做脱除二氧化硫、氮氧化物的就不多，尤其是氮氧化物，而专门做二氧化碳的吸附材料吸附容量的扩大也是一个难点。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种同时吸附脱除燃煤烟气中SO2，NOx和CO2的吸附剂，实现一种吸附剂同时共吸附净化烟气的目的。
该吸附剂主要用于温度为50～150℃的烟气，常压同时吸附富集烟气中的SO2，NOx和CO2三种组分。
本发明另一目的在于提供一个吸附剂制备方法，具体按如下步骤进行：
（1） 选用八面沸石（X，Y型）、LTA型沸石、丝光沸石或ZSM-5(硅铝比25～100)的成型分子筛中一种作为载体；
（2）配制浓度为0.1～1mol/L的氯化锂、氯化钾、氯化钙、氯化钡、硝酸锰、硝酸镍、硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁或硝酸银溶液，备用；
（3）在温度为20～100℃下，选取一种吸附载体加入一种（2）步骤中配制的溶液中，搅拌进行离子交换，其中固液比为1:10～100，离子交换时间为2～24小时；
（4） 用去离子水在真空漏斗抽滤下反复清洗离子交换后的载体，清洗后载体放入90～110℃烘箱中干燥1～2天；
（5）将干燥后的载体放入马弗炉在室温下程序升温至400～700℃，升温速率为1℃/min，在最高温度下保持2～24h，整个焙烧过程气氛为氮气保护，流量为100～600mL/min，最后载体自然降温至室温，即得所需吸附剂。
本发明另一目的在于将吸附剂用于脱除燃煤烟气中二氧化硫、氮氧化物和二氧化碳，具体按如下步骤进行：
本发明的处理对象为燃煤烟气，烟气中SO2浓度为1000～3000ppm，NOx浓度为500～1500ppm，CO2浓度为7%～15%，O2浓度为5%左右，氮氧化物中NO体积比为90%以上。
（1）将含有SO2，NOx和CO2的燃煤烟气，采用英国凯恩（Kane KM1096）烟气分析仪测定气体成分及浓度；
（2）将制备好的吸附剂置于固定床反应器中，固定床反应器温度控制在50～150℃，将已知各成分浓度的燃煤烟气通入反应器中，混合气体流量为100～500mL/min，反应器尾端吸附净化后的烟气浓度由烟气分析仪在线监测，并记录吸附后烟气中SO2，NOx和CO2的浓度；
（3）根据吸附前后烟气浓度变化情况，计算吸附净化烟气中SO2，NOx和CO2的吸附净化效率，并评价吸附剂的吸附效果，吸附效率计算公式为：（烟气进口浓度-烟气出口浓度）/烟气进口浓度。
该方法在传统单一吸附净化燃煤烟气污染物二氧化硫、氮氧化物和二氧化碳方法的基础上，通过新吸附剂的开发将多步骤的吸附工艺简化在一个步骤中实现，兼顾了同时处理烟气中微量污染物（如二氧化硫、氮氧化物）和烟气中相对大量污染物（如二氧化碳）的处理技术要求，***开发了离子交换吸附剂的制备工艺和燃煤烟气净化应用，实现同时脱除烟气中的多种污染物，吸附效率高，操作简洁，吸附剂制备方法成熟稳定、方便简单、易于实现，在快速吸附变化情况下可实现脱硫脱硝脱碳，效率分别达到80%，20%和50%。
附图说明
图1是燃煤烟气中SO2，NOx和CO2去除效率曲线图。
图2是燃煤烟气中SO2，NOx和CO2去除效率曲线图。
图3是燃煤烟气中SO2，NOx和CO2去除效率曲线图。
图4是燃煤烟气中SO2，NOx和CO2去除效率曲线图。
图5是燃煤烟气中SO2，NOx和CO2去除效率曲线图。
图6是燃煤烟气中SO2，NOx和CO2去除效率曲线图。
图7是燃煤烟气中SO2，NOx和CO2去除效率曲线图。
具体实施方式
实施例1和2为对照实验。
实例1
用去离子水将13X分子筛清洗三次，放于110℃烘箱内干燥1天后，置于马弗炉内于室温下按升温速率为1℃/min升温至400℃，在400℃下焙烧8h，然后降至室温，即得吸附剂。
将4g活化13X分子筛置于70℃反应器中，通入燃煤烟气，烟气流量为300mL/min，烟气中SO2，NOX和CO2的浓度分别为2300ppm，1100ppm和11%。
实时监测净化后烟气浓度，并计算得到烟气中SO2，NOX和CO2的净化效率，见图1所示。脱硫效率大于96%，脱硝效率大于12%，脱碳效率下降迅速。在前3分钟内，保持脱硫、脱硝和脱碳效率分别为：98%，25%和62%。
实例2
用去离子水将5A分子筛清洗三次，放于110℃烘箱内干燥1天后，置于马弗炉内于室温下按升温速率为1℃/min升温至400℃，在最高温度下焙烧8h，然后降至室温，即得吸附剂。
将5g活化5A分子筛置于50℃反应器中，通入燃煤烟气，烟气流量为500mL/min，烟气中SO2，NOX和CO2的浓度分别为2200ppm，958ppm和7.7%。
实时监测净化后烟气浓度，并计算得到烟气中SO2，NOX和CO2的净化效率，得到净化效率，如图2所示，脱硫、脱硝和脱碳效率下降较快，在前3分钟内脱硫、脱硝和脱碳效率分别为：67%，25%和3.8%。
实例3
将20g13X分子筛加入1mol/L氯化钾溶液200ml中，固液比为1:10，于水浴温度60℃搅拌24小时进行离子交换，用去离子水反复清洗后，放于110℃烘箱内干燥1天；将干燥后样品置于马弗炉内于室温下按升温速率为1℃/min升温至400℃，在400℃下焙烧24h，整个焙烧过程气氛为氮气保护，氮气流量为100mL/min，最后载体自然降温至室温，即得所需吸附剂。
将10g制备好的改性分子筛置于90℃反应器中，通入燃煤烟气，烟气流量为300mL/min，烟气中SO2，NOX和CO2的浓度分别为2800ppm，980ppm和9.2%。
实时监测净化后烟气浓度，并计算得到烟气中SO2，NOX和CO2的净化效率，见图3所示，脱硫效率近乎为100%，脱硝效率为50%，脱碳效率下降较快，在前3分钟内脱硫、脱硝和脱碳效率为：98%，32%和72%。
实例4
将20g 13X分子筛加入0.5mol/L硝酸钴溶液400ml中，固液比为1:20，于水浴温度80℃下搅拌24小时进行离子交换，用去离子水反复清洗，放于110℃烘箱内干燥1天，将干燥后样品置于马弗炉内于室温下按升温速率为1℃/min升温至500℃，在最高温度下焙烧24h，整个焙烧过程气氛为氮气保护，氮气流量为200mL/min，最后载体自然降温至室温，即得所需吸附剂。
将10g活化分子筛置于100℃反应器中，通入燃煤烟气，烟气流量为200mL/min，烟气中SO2，NOX和CO2的浓度分别为2700ppm，980ppm和9.1%。
实时监测净化后烟气浓度，并计算得到烟气中SO2，NOX和CO2的净化效率，见图4所示，脱硫、脱硝效率几乎为100%，脱碳效率下降较快。在前3分钟内脱硫、脱硝和脱碳效率为：99%，99%和47%。
实例5
将10g LTA型分子筛加入0.5mol/L硝酸钴溶液500ml中，固液比为1:50，于室温20℃下搅拌20小时进行离子交换，用去离子水反复清洗，放于100℃烘箱内干燥1天，将干燥后样品置于马弗炉内于室温下按升温速率为1℃/min升温至600℃，在最高温度下焙烧20h，整个焙烧过程气氛为氮气保护，氮气流量为300mL/min，最后载体自然降温至室温，即得所需吸附剂。
将10g活化分子筛置于150℃反应器中，通入燃煤烟气，烟气流量为400mL/min，烟气中SO2，NOX和CO2的浓度分别为2700ppm，960ppm和9%。
实时监测净化后烟气浓度，并计算得到烟气中SO2，NOX和CO2的净化效率，见图5所示，脱硫、脱硝效率维持在99%和25%左右，脱碳效率下降较快，在前3分钟内脱硫、脱硝和脱碳效率分别为：99%，26%和46%。
实例6
将10g LTA型分子筛加入0.1mol/L硝酸锰溶液1000ml中，固液比为1:100，于水浴温度60℃搅拌15小时，用去离子水反复清洗，放于90℃烘箱内干燥2天，将干燥样品置于马弗炉内于室温下按升温速率为1℃/min升温至700℃，在700℃下焙烧12h，整个焙烧过程气氛为氮气保护，氮气流量为500mL/min，最后载体自然降温至室温，即得所需吸附剂。
将10g活化分子筛置于150℃反应器中，通入燃煤烟气，烟气流量为100mL/min，烟气中SO2，NOX和CO2的浓度分别为2600ppm,950ppm和8.8%。
实时监测净化后烟气浓度，并计算得到烟气中SO2，NOX和CO2的净化效率，见图6所示，脱硫、脱硝效率维持在99%以上。脱碳效率降速较快。在前3分钟内脱硫、脱硝和脱碳效率分别为:100%，99%和32%。
实例7
将20g 5A分子筛加入0.8mol/L氯化钾溶液800ml中，固液比为1:40，于60℃水浴下搅拌2小时，用去离子水反复清洗，放于110℃烘箱内干燥2小时，将干燥后载体再重复上述操作两次；将干燥后载体置于马弗炉内于室温下按升温速率为1℃/min升温至700℃，在700℃下焙烧5h，焙烧过程气氛为氮气保护，氮气流量为600mL/min，最后载体自然降温至室温，即得所需吸附剂。
将10g活化分子筛置于120℃反应器中，通入燃煤烟气，烟气流量为500mL/min，烟气中SO2，NOX和CO2的浓度分别为2800ppm，1150ppm和8.2%。
实时监测净化后烟气浓度，并计算得到烟气中SO2，NOX和CO2的净化效率，见图7所示，脱硫效率为：99%，脱硝效率为：63%，在前3分钟内脱硫、脱硝和脱碳效率分别为：99%，73%和29%。
Claims (5)
1.一种吸附剂制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1） 选用八面沸石、LTA型沸石、丝光沸石、 ZSM-5的成型分子筛中的一种为载体；配制浓度为0.1～1mol/L的氯化锂、氯化钾、氯化钙、氯化钡、硝酸锰、硝酸镍、硝酸铜、硝酸钴、硝酸铁或硝酸银溶液，备用；
（2）在温度为20～100℃下，选取一种吸附载体加入一种（1）步骤中配制的溶液中，搅拌进行离子交换，其中固液比为1:10～100，离子交换时间为2～24小时；
（3） 用去离子水在真空漏斗抽滤下反复清洗离子交换后的载体，清洗后载体放入90～110℃烘箱中干燥1～2天；
（4）将干燥后的载体放入马弗炉在室温下程序升温至400～700℃，升温速率为1℃/min，在最高温度下保持2～24h，整个焙烧过程气氛为氮气保护，氮气流量为100～600mL/min，最后载体自然降温至室温，即得所需吸附剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于八面沸石为X 或Y型。
3.权利要求1所述方法制备得到的吸附剂。
4.权利3中所述的吸附剂在同时脱除燃煤烟气中二氧化硫、氮氧化物和二氧化碳中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于按如下步骤进行：
（1）采用英国凯恩烟气分析仪测定含有SO2，NOx和CO2的燃煤烟气中气体成分及浓度；
（2）将制备好的吸附剂置于固定床反应器中，固定床反应器温度控制在50～150℃，将混合燃煤烟气通入反应器中，混合气体流量为100～500mL/min，吸附净化后烟气浓度由烟气分析仪在线监测，并记录吸附后烟气中SO2，NOx和CO2的浓度；
（3）根据吸附前后烟气浓度变化情况，计算吸附净化烟气中SO2，NOx和CO2的吸附效率，并评价吸附剂的吸附效果。
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