JP2004137663A - ランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体およびそれを含有する複合物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体から実質的になる物の組成物であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体がその少なくとも一次元軸に沿って比較的均一な物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記組成物。
【選択図】なし
Description
用語「集合体」は、個々のフィブリルの集りのあらゆる形態を意味し、絡み合ったフィブリルの態様ばかりでなく、ばらけたフィブリルの態様も包含する。
用語「巨視的」は、集合体が工業的または科学的目的を達成するのに適するどのような大きさのものであってもよいことを意味する。
用語「物理的性質」は、集合体の固有の測定可能な性質、たとえば、抵抗率、を意味する。
用語「等方性」は、集合体の平面または体積の範囲内で物理的性質の全測定が測定方向に依存することなく一定の値を有することを意味する。かかる非中実組成物(non-solid composition) の測定はボイド空間(void space)の平均値を勘定に入れるように集合体の代表試料に対してなされているはずであることが理解される。
用語「比較的」(relatively)は、それぞれの場合に応じて集合体の軸に沿って又は平面または体積の範囲内で測定されたときの物理的性質の値の95%が平均値の±50%以内にあることを意味する。
用語「実質的に」は、それぞれの場合に応じて集合体の軸に沿って又は平面または体積の範囲内で測定されたときの物理的性質の値の95%が平均値の±10%以内にあることを意味する。
用語「比較的等方性」および「実質的に等方性」は、物理的性質の値の上記のばらつきの範囲を意味する。
本発明は一般的には、本質的に、多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体からなる物の組成物にあり、前記フィブリルは実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有しており、実質的に熱分解堆積炭素を含まず、かつ約3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体は0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している。
反応器内で含炭素気体と金属触媒を、適切な圧力で、かつ上記構造形態のフィブリルの生成に十分な温度で、適切な時間、接触させることによってフィブリルが製造される。反応温度は一般的に400〜850℃、より好ましくは600〜750℃である。反応器を反応温度にもっていき、金属触媒粒子を加え、それから触媒に含炭素気体を連続的に接触させることによって、フィブリルが連続的に有利に製造される。
カーボンフィブリルは好ましくは、ばらばらのフィブリルとフィブリル凝集体との組合せからなる。しかしながら、フィブリルは全てが凝集体の形態であってもよい。凝集体は、存在する場合には、一般に、鳥の巣、コーマ糸、またはオープンネットの形態を有する。凝集体の「絡み合い」が大きいほど、適切な組成物を達成するのに必要な処理が大きくなる。これはコーム糸またはオープンネットのタイプの凝集体を選択することが大多数の応用にとって非常に好ましいことを意味している。しかしながら、鳥の巣タイプの凝集体も一般に十分である。
一般には、本発明は、多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体から実質的になる物の組成物にあり、前記フィブリルは実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有し、実質的に熱分解堆積炭素を含まず、かつ約3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体は0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有する。好ましくは、この集合体は少なくとも一次元軸に沿って比較的または実質的に均一な物理的性質を有し、そして望ましくは、集合体の一つまたはそれ以上の平面において比較的または実質的に均一な物理的性質を有する、すなわち、その平面において等方性の物理的性質を有する。別の態様においては、集合体全体がその物理的性質の一つまたはそれ以上に関して比較的または実質的に等方性である。
一般に、このフィブリル集合体は、目的のためには多孔性媒体が有用であることが知られているそれら目的の全てに使用できる。これらは濾過、電極、触媒支持体、クロマトグラフィーの媒体、等々を包含する。加えて、この集合体はカーボンフィブリルの便利な嵩高の形態であるので、特に、EMIシールド、ポリマー複合物、活性電極、等々を包含する全ての既知の応用に使用できる。
本発明の方法を使用して本発明の集合体を製造するには、どの形態のフィブリルも使用できるが、CC、DDまたはCYのような平行タイプの形態を有するフィブリルを使用することが好ましい。これら形態を有するフィブリルの製造方法は、1992年5月22日出願のモイ他の米国特許出願第887,307号および887,314号に記載されている。
フィブリル集合体の安定性を増加させるために、集合体の交点(intersection)にポリマーを付着させることが可能である。これは、集合体にポリマーセメントの希釈溶液を浸透させ、それから溶剤を蒸発させることであってもよい。毛管力はフィブリルの交点におけるポリマーを濃縮にする。集合体の剛さおよび一体性を実質的に改良するには、フィブリルの交点の小区画だけが結合される必要があることが理解される。
多孔性のマットまたはシートを製造するためにフィブリルの希釈分散を使用した。ウェアリングブレンダーを使用して水中に0.5%のフィブリルを含有するフィブリル懸濁物をつくった。次いで0.1%に希釈した後に、フィブリルをさらにプローブ型ソニファイアーで分散させた。それから、この分散物を減圧濾過してマットにし、それを炉で乾燥した。
ウェアリングブレンダーを使用してエタノール中に0.5%のフィブリルを含有するフィブリル懸濁物をつくった。次いで0.1%に希釈した後に、フィブリルをさらにプローブ型ソニファイアーで分散させた。それから、エタノールを蒸発させてマットを形成した。マットは実施例Iで製造されたマットと同じ物理的性質および特徴を有していた。
低密度造形物を製造するために、十分に分散されたフィブリルペーストからの臨界値より上の流体の除去を使用した。n‐ペンタン中の0.5%分散物の50ccを、圧力をゆっくり開放できるニードル(needle)弁を装備したわずかに大きい容量の加圧容器に装填した。この容器をペンタンの臨界温度(Tc =196.6℃)より上に加熱した後に、ニードル弁を僅かに開いて臨界値より上のペンタンを1時間にわたって流出させた。得られたフィブリル固体プラグは容器の内部形状を有しており、0.005g/ccの密度を有し、それは0.997%の気孔容積率を相当した。抵抗率は等方性であり、約20Ω/ccであった。
実施例Iの手順に従ってフィブリル紙を製造した。下記の表Iは数種類の紙厚で達成される減衰が示されている。
フィブリル紙
EMIシールド
30MHz 〜1GHz における減衰量
厚さ、インチ(mm) 坪量 減衰量
0.002(0.5) 12g/m2 27Db
0.005(0.125) 30 37Db
0.017(0.425) 120 38Db
(electrochemiluminescence cell) における電極として使用した。電圧をルテニウムトリスビピリジニルの存在下で脈動させたときに、電気化学発光が観察された。
Claims (24)
- 多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体から実質的になる物の組成物であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体がその少なくとも一次元軸に沿って比較的均一な物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記組成物。
- (a)多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体がその少なくとも一次元軸に沿って比較的均一な物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記集合体; および
(b)(i) 粒状固体、または(ii)電気活性物質、または(iii) 触媒活性の金属または含金属化合物を含んでおり、フィブリル1部当り50部以下の量の、第二成分;
を含んでいる複合材料。 - 前記電気活性物質が鉛または鉛化合物またはマンガンまたはマンガン化合物である、請求項2の複合材料。
- 前記粒状物質が酸化アルミニウム、二酸化珪素または炭化珪素である、請求項2の複合材料。
- 前記粒状物質が触媒である、請求項2の複合材料。
- 多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体がその少なくとも一次元軸に沿って比較的均一な物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記集合体。
- 前記一次元軸に沿って実質的に均一な物理的性質を有する、請求項6の三次元集合体。
- (a)請求項6のフィブリル集合体と (b)前記集合体の中に少なくとも部分的に含有されている第二材料とを含んでいる複合材料。
- 多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体がその少なくとも一平面において比較的等方性の物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記集合体。
- 前記平面において実質的に等方性の物理的性質を有する、請求項9の三次元集合体。
- (a)請求項9のフィブリル集合体と (b)前記集合体の中に少なくとも部分的に含有されている第二材料とを含んでいる複合材料。
- 多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体が比較的等方性の物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記集合体。
- 実質的に等方性の物理的性質を有する、請求項12の三次元集合体。
- (a)請求項12のフィブリル集合体と (b)前記集合体の中に少なくとも部分的に含有されている第二材料とを含んでいる複合材料。
- (a)多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直未満のc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体がその少なくとも一次元軸に沿って比較的均一な物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記集合体; および
(b)(i) 粒状固体、または(ii)電気活性物質、または(iii) 触媒活性の金属または含金属化合物を含んでおり、フィブリル1部当り50部以下の量の、第二成分;
を含んでいる複合材料。 - 多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直未満のc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体がその少なくとも一次元軸に沿って比較的均一な物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記集合体。
- 多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直未満のc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体が比較的等方性の物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記集合体。
- 前記集合体が少なくとも二次元方向において0.02mm超である、請求項1の組成物。
- 前記集合体が少なくとも二次元方向において0.02mm超である、請求項2の複合材料。
- 前記集合体が少なくとも二次元方向において0.02mm超である、請求項6の三次元集合体。
- 前記集合体が少なくとも二次元方向において0.02mm超である、請求項9の三次元集合体。
- 前記集合体が少なくとも二次元方向において0.02mm超である、請求項12の三次元集合体。
- 多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体がその少なくとも一次元軸に沿って比較的均一な物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記集合体を含んでいる多孔フィブリルマットであって、前記マットは0.02mm超の厚さを有する、多孔フィブリルマット。
- 多数のランダムに配向されたカーボンフィブリルの三次元の巨視的集合体であって、前記フィブリルが実質的に一定の直径を有する実質的に円筒状であり、その円筒軸に対して実質的に垂直なc軸を有し、熱分解堆積炭素を実質的に含まず、かつ3.5〜70nmの直径を有しており、前記集合体がその少なくとも一次元軸に沿って比較的均一な物理的性質および0.001〜0.50g/ccの嵩密度を有している、前記集合体を含んでいる多孔フィブリルプラグであって、前記プラグは少なくとも二次元方向において0.20mm超である、多孔フィブリルプラグ。
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