CN102321915A - 一种Mn掺杂AlN单晶纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mn掺杂AlN单晶纳米棒的制备方法，属于纳米材料及其制备的技术领域。本发明采用化学气相沉积法，在陶瓷和Si衬底上生长Mn掺杂AIN单晶纳米棒。高纯Al粉、无水AlCl3，高纯Mn粉和NH3气分别作为Al源，Mn源和N源置于陶瓷舟中，经过去离子水和无水乙醇超声清洗的多晶Al2O3基片作为衬底扣置在陶瓷舟上。陶瓷舟置于中央加热区处，密封水平管式炉，炉内真空度抽至9×10-3Pa，通入流量为200sccm的氩气，并对管式炉进行加热。温度达到1400℃时，通入流量为30sccm的氨气并保持1h。然后，停止加热，关掉氨气，并保持氩气流量不变。自然冷却到室温，关掉氩气，取出衬底，得到样品。本发明的特点是：方法简单，成本低，产率高，产物均匀性好，可控性好，对环境危害小，易于推广。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米材料及其制备的技术领域，涉及稀磁半导体材料的制备，特别涉及具有室温铁磁性、高居里温度的Mn掺杂AlN单晶纳米棒的制备。
背景技术
近年来，稀磁半导体（Diluted Magnetic Semiconductors, DMSs），又称半磁半导体，是指在非磁性半导体材料基体中通过掺入少量过渡金属或稀土元素。由于其既能利用电子的电荷特性又能利用电子的自旋特性，因而在高密度非易失性存储器和半导体电路的集成电路和半导体激光器集成电路以及量子计算机等领域具有广阔的应用前景。
AlN是所有Ⅲ-Ⅴ族半导体材料中禁带最宽直接带隙半导体材料，带间跃迁发射波长可进入深紫外波段。具有良好的光电和压电特性，在高频、大功率型器件、蓝光和紫外半导体激光方面有广泛引用。
已有的研究工作大多是针对AlN纳米材料的物相或形貌单一方面的研究，且采用较为复杂的实验操作方法，如使离子注入法、分子束外延法、磁控溅射法、直流电弧放电法等。
离子注入法：如2007年Frazier等人在不锈钢反应釜中，利用无水三氯化铝与叠氮化钠在无溶剂的条件下直接反应，成功地合成出了单晶氮化铝纳米线，并对其低温条件下单晶氮化铝纳米线生长机理进行分析研究，参阅Acta Physica Sinica.第56卷第5期第2808-2812页。
分子束外延法：如2004年D. Kumar等人采用分子束外延法制备了居里温度高达900K的Cr掺杂AlN纳米棒，参阅Appl. Phys. Lett. 第84卷4067-4069页。
磁控溅射法：2007年Y. Yang, Q. Zhao等人以铝粉、氮气为原料，氯化镁为催化剂，利用磁控溅射法制备出了Mn掺杂AlN纳米线，直径为100-200 nm，并对其室温铁磁性进行研究，参阅Appl. Phys. Lett. 第90卷第092118-1 - 092118-3页。
直流电弧放电法：2005年Y.B Tang等人利用直流电弧法制备出了金针菇状AlN单晶纳米棒阵列，以铝块和氮气为原料，电弧放电30-60 min，纳米棒直径50-200 nm，长度是微米级，沿[001]方向生长，参阅Appl. Phys. Lett. 第86卷1824-1826页。
由上述报道可以看出离子注入法工艺比较复杂，样品的制备都需要后期的退火处理。分子束外延法和磁控溅射法成本都比较高，直流电弧放电法不宜实现工业化生产。化学气相沉积法制备的纳米材料具有粒径小，纯度高，分散性好和沉积温度低，对于难熔物质，能够在远低于其熔点温度进行沉积，可用于碳化物、金属及合金、Ⅱ-Ⅵ族和Ⅲ-Ⅴ族半导体的制备，产物均匀性好，可控性好，对环境危害小，易于推广。
发明内容
本发明目的在于，提供一种化学气相沉积法制备室温铁磁的Mn掺杂AlN单晶纳米棒的方法以解决现有技术制备工艺复杂、成本高等问题。提出采用高纯Al粉、无水AlCl3，高纯Mn粉和NH3气分别作为Al源，Mn源和N源，以获得性能可控的单晶纳米棒。本方法简单易行，所有原料都很常见，可以实现工业化生产。
本发明是通过以下工艺过程实现的。
在陶瓷和Si衬底上生长Mn掺杂的AIN单晶纳米棒。所用***由硅钼棒加热的水平管式炉、气路***和真空***组成。高纯Al粉、无水AlCl3，高纯Mn粉和NH3气分别作为Al源，Mn源和N源。将三者粉末混合置于陶瓷舟中，经过去离子水和无水乙醇超声清洗的多晶Al2O3基片作为衬底扣置在陶瓷舟上。陶瓷舟置于中央加热区处，密封水平管式炉。使用机械泵和扩散泵对***抽真空，使炉内真空度抽至9×10-3 Pa，除去***中残留的水气和氧气。通入流量为200 sccm的Ar气，并对管式炉进行加热。当管式炉加热区的温度达到1400 ℃时，通入流量为30 sccm的NH3气并保持1 h。然后，停止加热，关掉氨气，并保持氩气流量不变。自然冷却到室温，关掉氩气，取出衬底，得到样品。
与现有技术相比，本发明的特点在于：采用化学气相沉积法制备出掺杂Mn的单晶纳米棒，其Mn的掺杂量易于控制，制备工艺简单，得到室温铁磁性和高的居里温度（大于300 K）。本实验产物均匀性好，对环境污染小，可控性好，易于推广，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的XRD谱图。
图2为实施例1的SEM图像。
图3为实施例1的HRTEM谱图，插图为相应的局部放大图。
图4为实施例1在T=5 K的M-H曲线，插图为相应的放大的磁滞回线。
图5为实施例1在T=300 K的M-H曲线，插图为相应放大的磁滞回线。
具体实施方式
实施例1
采用以高纯Al粉、无水AlCl3作为Al源，高纯Mn粉作为Mn源和NH3气作为N源，按0.2 g Al粉、0.5 g AlCl3和0.1 g Mn粉的质量比混合置于陶瓷舟中，经过去离子水和无水乙醇超声清洗的多晶Al2O3基片作为衬底扣置在陶瓷舟上。将陶瓷舟置于中央加热区，密封水平管式炉，真空度抽至9×10-3 Pa，通入流量为200 sccm的Ar气，并对管式炉进行加热，温度达到1400 ℃时，通入流量为30 sccm的NH3气并保持1 h，停止加热，关掉氨气，并保持氩气流量不变，自然冷却到室温，关掉氩气，取出衬底，衬底表面有沉积物。
Mn掺杂AlN纳米棒的XRD谱显示为纤锌矿AlN结构（ICDD-PDF No. 25-1133），如图1。 SEM观察衬底沉积物的表面形貌为纳米棒，直径为200 nm左右，长度为5-16 um，如图2。HRTEM图谱结果表明了纳米棒为单晶，沿[001]方向生长，如图3。超导量子干涉仪（SQUID）测试结果显示，5 K时可见清晰磁滞回线，表明5 K时有铁磁性，如图4。300 K时矫顽力为52 Oe，表明居里温度高于300 K，如图5。
实施例2
采用以高纯Al粉、无水AlCl3作为Al源，高纯Mn粉作为Mn源和NH3气作为N源，按0.2 g Al粉、0.5 g AlCl3和0.05 g Mn粉的质量比混合置于陶瓷舟中，经过去离子水和无水乙醇超声清洗的多晶Al2O3基片作为衬底扣置在陶瓷舟上。将陶瓷舟置于中央加热区，密封水平管式炉，真空度抽至9×10-3 Pa，通入流量为200 sccm的Ar气，并对管式炉进行加热，温度达到1400 ℃时，通入流量为30 sccm的NH3气并保持1 h，停止加热，关掉氨气，并保持氩气流量不变，自然冷却到室温，关掉氩气，取出衬底。在衬底表面有沉积物。
实施例3
采用以高纯Al粉、无水AlCl3作为Al源，高纯Mn粉作为Mn源和NH3气作为N源，按0.2 g Al粉、0.5 g AlCl3和0.15 g Mn粉的质量比混合置于陶瓷舟中，经过去离子水和无水乙醇超声清洗的多晶Al2O3基片作为衬底扣置在陶瓷舟上。将陶瓷舟置于中央加热区，密封水平管式炉，真空度抽至9×10-3 Pa，通入流量为200 sccm的Ar气，并对管式炉进行加热，温度达到1400 ℃时，通入流量为30 sccm的NH3气并保持1 h，停止加热，关掉氨气，并保持氩气流量不变，自然冷却到室温，关掉氩气，取出衬底，等到样品。
由以上实施例可以看出，采用化学气相沉积法制备的Mn掺杂AlN单晶纳米棒具有室温铁磁性，高居里温度，其产物均匀性好，可控性好，工艺简单，成本低，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
Claims (6)
1.一种Mn掺杂AlN单晶纳米棒的制备方法：本方法采用化学气相沉积法，在陶瓷和Si衬底上生长Mn掺杂AIN单晶纳米棒；所用***由硅钼棒加热的水平管式炉、气路***和真空***组成；以高纯Al粉、无水AlCl3作为Al源，高纯Mn粉作为Mn源和NH3气作为N源，将高纯Al粉、无水AlCl3和高纯Mn粉三种粉末按比例混合置于陶瓷舟中，经过去离子水和无水乙醇超声清洗的多晶Al2O3基片作为衬底扣置在陶瓷舟上，陶瓷舟置于中央加热区处，密封水平管式炉，使用机械泵和扩散泵对***抽真空，使炉内真空度抽至9×10-3 Pa，通入流量为200 sccm的氩气，并管式炉进行加热，当管式炉加热区的温度达到1400 ℃时，通入流量为30 sccm的氨气并保持1 h，然后，停止加热，关掉氨气，并保持氩气流量不变；自然冷却到室温，关掉氩气，取出衬底，得到样品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的源为高纯Al粉、无水AlCl3，高纯Mn粉和NH3气。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述温度为1400℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氩气的通入流量为200 sccm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨气的通入流量为30 sccm。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述时间为1 h。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109455681A (zh) * | 2018-12-06 | 2019-03-12 | 陕西理工大学 | 一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法 |
| CN109775672A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-05-21 | 吉林大学 | 一种Mn2+掺杂AlN纳米线的制备方法 |
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2011
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