CN109455681A - 一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法，a.将纯度为99.99％的铝、镁，放入混料机中混合均匀，取出混合粉，b.使用压片机将所述混合粉进行压块，将所述混合粉压成圆柱体结构，形成混合块；c.将压成的所述混合块放入直流电弧放电装置反应室的铜锅中，将所述直流电弧放电装置的所述反应室抽成真空；d.然后在所述反应室内充入氮气气体，然后给所述直流电弧放电装置通电，反应15‑30分钟后，在所述铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为镁掺杂氮化铝条形结构材料。本申请不仅方法简单，重复性好，成本低，无催化，还对环境友好，并且生长出的镁掺杂氮化铝条形结构材料产量高、纯度高，有较好的应用前景。

Description

一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法
技术领域
本公开一般涉及材料制备的技术领域，具体涉及一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法。
背景技术
AIN基的稀磁半导体根据文献报告所知，由于其可能具有的铁磁相变温度很高，也可能被制成多种全半导体自旋电子器件，所以它具有巨大的应用前景。但对于它的研究在国际上才刚开始，目前对AlN基稀磁半导体材料的制备和物性研究有许多不同的方法，但主要还是集中在其薄膜的制备和物性表征的研究。研究表明，Frazier等人制备的(Al，Cr)N以及(Al，Co)N在居里温度350K左右具有铁磁性质，而(Al，Mn)N在相对较低约100K的转变温度。Kumar小组也制备出了当Cr的掺杂含量是0.027时，居里温度大于900K的AlN：Cr稀磁半导体。Ko等人在2006年制备出了当温度为350K，V掺杂浓度为1.5％时，具有铁磁性的AlN：V稀磁半导体。所以AlN基稀磁半导体材料的制备和表征研究是当今的前沿课题。
III族金属氮化物主要是指氮化铝(AlN)、氮化镓(GaN)和氮化铟(InN)，具有良好的热传导性和较强的抗腐蚀性，可以在更恶劣的环境下工作。它们是制作红、黄、绿，特别是蓝光发光二极管(LED)和激光二极管(LD)、大功率晶体管的理想材料，在可见光源和紫外光源领域、制造高温电子器件和短波发光器方面有广阔的应用前景。AIN在III族氮化物半导体材料中具有最宽的禁带宽度为6.2eV，其能带之间的跃迁发射波长度能够到达深紫外波段决定了它在紫外及深紫外电子器件方面的应用价值。由于AIN特宽的带隙所以它可以作为其它发光体的基体材料。广泛应用于高级陶瓷、复合材料、电子材料等领域。AlN在通信技术等方面有十分广阔的潜力，所以也是推动短波长光电子器件以及高温、微波电子器件发展的主要材料。
在过去的几十年里，大量的努力致力于探索新的多功能自旋电子学材料的实际应用。当稀磁半导体(DMS)如(In、Mn)As被发现存在铁磁性，它是制造新颖的包含电荷载体和局部自旋两个性质的可取材料，这将会开创出一个磁电子材料科学领域的新分支。在众多的DMS中，大多数的研究都集中于III-V族半导体基稀磁半导体。并证实它们同时具有两种属性，光电性能和非常独特的室温铁磁性(低磁化强度和高自旋极化)，这可能会导致自旋电子学这一新兴领域在工业中潜在应用。在实验和理论上已作出了大量的工作研究基于III-V族半导体的DMS，例如，磁性过渡金属(如Mn，Cr，Fe，Co，V和Ni)已被广泛用作磁性掺杂剂来制造氮化镓，砷化镓，和氮化铝基并且居里温度(Tc)高于室温的稀磁半导体。然而，在理论上稀磁半导体磁性的来源仍有所争论。最近，有报道说以非磁性元素(Cu，Sc和Y等)作为掺杂剂的稀磁半导体，通过引入高浓度的非磁性离子同样具有室温铁磁性。此外，如Na、Mg、Al和Si原子被预测在一维材料中仅s或sp价电子具有磁性。Cai等人也利用密度泛函理论对Zn和Mg掺杂AlN的电学和光学性质进行了研究。Tang等人利用第一性原理计算了Mg的双原子掺杂AlN纳米线具有铁磁性。近来，Hui等人发现Z字型的AlN：Mg纳米线具有铁磁性。Wu等人用从理论模拟方法预测掺杂7％的Mg的AlN具有室温铁磁性。目前人们通过不同的方法和手段制备氮化铝基稀磁半导体的报道不多，而利用直流电弧等离子体法制备镁掺杂氮化铝条形结构至今还没有报道过。因此，我们决定探索研究以Mg作为掺杂材料合成AlN基稀磁半导体材料，这可能有助于开发自旋电子器件。
发明内容
鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法。
第一方面，不仅方法简单，重复性好，成本低，无催化，无模板，还对环境友好，
根据本申请实施例提供的技术方案，一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法，制备原料为纯度99.99％的Al、Mg混合块和氮气气体，将纯度为99.99％的铝、镁，放入混料机中混合均匀，取出混合粉，使用压片机压块，压成圆柱体结构，将压成的混合块放入直流电弧放电装置反应室的铜锅中，所述直流电弧放电装置的阳极为所述铜锅，阴极为钨棒，将所述直流电弧放电装置的所述反应室抽成真空，所述真空环境小于5Pa，然后充入所述氮气气体30-50kPa，电压为25-45V，电流为80-120A，反应15-30分钟后，在所述铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为镁掺杂氮化铝条形结构材料。
本申请中，所述直流电弧放电装置的外侧为外玻璃罩，所述直流电弧放电装置的内部为冷却壁，所述直流电弧放电装置的底部从左至右依次设有出气口、出水口、进水口和进气口。
本申请中，在放电过程中，往所述铜锅通入循环水，能在反应结束后使所述铜锅里的温度迅速下降，达到淬火的效果。
综上所述，本申请的上述技术方案不仅方法简单，重复性好，成本低，无催化，无模板，还对环境友好，并且生长出的镁掺杂氮化铝条形结构材料产量高、纯度高，有较好的应用前景。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本申请中直流电弧放电装置的结构示意图；
图2为本申请实施例2的镁掺杂氮化铝条形结构的XRD衍射图谱；
图3为本申请实施例2的镁掺杂氮化铝条形结构放大的SEM图片；
图4为本申请镁掺杂氮化铝条形结构的EDX图；
图5为本申请实施例2的镁掺杂氮化铝条形结构的磁滞回线图。
图1中标号：1、外玻璃罩；2、冷却壁；3、钨棒；4、铜锅；5、进水口；6、出水口；7、进气口；8、出气口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法，制备原料为纯度99.99％的Al、Mg混合块和氮气气体，将纯度为99.99％的铝、镁，放入混料机中混合均匀，取出混合粉，使用压片机压块，压成圆柱体结构，将压成的混合块放入直流电弧放电装置反应室的铜锅4中，所述直流电弧放电装置的阳极为所述铜锅4，阴极为钨棒3，将所述直流电弧放电装置的所述反应室抽成真空，所述真空环境小于5Pa，然后充入所述氮气气体30-50kPa，电压为25-45V，电流为80-120A，反应15-30分钟后，在所述铜锅4和钨棒3上收集到白色的粉末为镁掺杂氮化铝条形结构材料。请参考图1，所述直流电弧放电装置的外侧为外玻璃罩1，所述直流电弧放电装置的内部为冷却壁2，所述直流电弧放电装置的底部从左至右依次设有出气口8、出水口6、进水口5和进气口7。在放电过程中，往所述铜锅4通入循环水，能在反应结束后使所述铜锅4里的温度迅速下降，达到淬火的效果，所以在放电前打开所述进水口5通入冷水，直至放电结束后铜锅4温度冷却到室温为止。
实施例2，将高纯的镁、铝(99.99％)，按照质量比为1：9的比例放入混料机中混合均匀。取出10g的混合粉，使用压片机压块，压成的圆柱体。将压成的混合块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。直流电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为直径为3mm的钨电极，阳极通入循环冷却水。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，通入的高纯氮气作为反应气体，反应总气压为40kPa。电压为35V，电流为120A。放电持续时间大约20分钟后，在阳极铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为镁掺杂氮化铝条形结构材料。
如图2所示，镁掺杂氮化铝条形结构的X射线衍射谱与标准卡片JCPDS No.08-0262相符合，且谱图中没有明显的杂质峰的出现，证明样品的纯度可靠，为氮化铝六方纤锌矿结构。
如图3和图4所示，反应生成了大量的镁掺杂氮化铝条形结构，其宽度约为3-5μm、长度在30-50μm。通过对样品的X射线能量散射谱测量，指标化后，样品中包括Al，N，以及Mg的能量峰，其中Mg的比例约为0.64wt％。
如图5所示，镁掺杂氮化铝条形结构样品具有铁磁性质。
实施例3，将高纯的镁、铝(99.99％)，按照质量比为1：8的比例放入混料机中混合均匀。取出10g的混合粉，使用压片机压块，压成的圆柱体。将压成的混合块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。直流电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为直径为5mm的钨电极，阳极通入循环冷却水。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，通入的高纯氮气作为反应气体，反应总气压为40kPa。电压为25V，电流为100A。放电持续时间大约25分钟后，在阳极铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为镁掺杂氮化铝条形结构材料。
实施例4，将高纯的镁、铝(99.99％)，按照质量比为1：10的比例放入混料机中混合均匀。取出10g的混合粉，使用压片机压块，压成的圆柱体。将压成的混合块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。直流电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为直径为5mm的钨电极，阳极通入循环冷却水。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，通入的高纯氮气作为反应气体，反应总气压为50kPa。电压为35V，电流为120A。放电持续时间大约25分钟后，在阳极铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为镁掺杂氮化铝条形结构材料。
实施例5，将高纯的镁、铝(99.99％)，按照质量比为1：11的比例放入混料机中混合均匀。取出10g的混合粉，使用压片机压块，压成的圆柱体。将压成的混合块放入直流电弧放电装置的反应室中阳极中。直流电弧放电装置的阳极为铜锅，阴极为直径为8mm的钨电极，阳极通入循环冷却水。将直流电弧放电装置的反应室抽成真空(小于5pa)，通入的高纯氮气作为反应气体，反应总气压为40kPa。电压为30V，电流为80A。放电持续时间大约30分钟后，在阳极铜锅和钨棒上收集到白色的粉末为镁掺杂氮化铝条形结构材料
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (3)

1.一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法，其特征是：包括以下步骤：
a.将纯度为99.99％的铝、镁，放入混料机中混合均匀，取出混合粉，
b.使用压片机将所述混合粉进行压块，将所述混合粉压成圆柱体结构，形成混合块；
c.将压成的所述混合块放入直流电弧放电装置反应室的铜锅(4)中，所述直流电弧放电装置的阳极为所述铜锅(4)，阴极为钨棒(3)，将所述直流电弧放电装置的所述反应室抽成真空；
d.然后在所述反应室内充入氮气气体，然后给所述直流电弧放电装置通电，反应15-30分钟后，在所述铜锅(4)和钨棒(3)上收集到白色的粉末为镁掺杂氮化铝条形结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法，其特征是：所述直流电弧放电装置的外侧为外玻璃罩(1)，所述直流电弧放电装置的内部为冷却壁(2)，所述直流电弧放电装置的底部从左至右依次设有出气口(8)、出水口(6)、进水口(5)和进气口(7)。
3.根据权利要求1所述的一种制备镁掺杂氮化铝条形结构材料的方法，其特征是：在放电过程中，往所述铜锅(4)通入循环水。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109775672A (zh) * 2019-03-27 2019-05-21 吉林大学 一种Mn2+掺杂AlN纳米线的制备方法
CN110516392A (zh) * 2019-09-02 2019-11-29 吕梁学院 一种基于计算机模拟金属表面掺杂模拟方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101508427A (zh) * 2009-03-23 2009-08-19 吉林大学 一种氮化铝单边纳米梳及其制备方法
CN102321915A (zh) * 2011-10-08 2012-01-18 新疆大学 一种Mn掺杂AlN单晶纳米棒的制备方法
CN102627263A (zh) * 2012-04-21 2012-08-08 吉林大学 一种制备镁掺杂氮化铝纳米线的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101508427A (zh) * 2009-03-23 2009-08-19 吉林大学 一种氮化铝单边纳米梳及其制备方法
CN102321915A (zh) * 2011-10-08 2012-01-18 新疆大学 一种Mn掺杂AlN单晶纳米棒的制备方法
CN102627263A (zh) * 2012-04-21 2012-08-08 吉林大学 一种制备镁掺杂氮化铝纳米线的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109775672A (zh) * 2019-03-27 2019-05-21 吉林大学 一种Mn2+掺杂AlN纳米线的制备方法
CN110516392A (zh) * 2019-09-02 2019-11-29 吕梁学院 一种基于计算机模拟金属表面掺杂模拟方法

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