CN1023134C - 熔盐电解法制取钛-铝合金粉 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种熔盐电解制取钛-铝合金粉的方法，其特点是采用钛、铝单金属分隔可溶阳极，在以NaCl-KCl为主体含有可溶钛盐的熔盐体系中电解制取钛-铝合金粉。可溶钛盐可为TiCln，同时在熔盐中可加入少量的NaAlCl4和NaF。本方法可制取含氧量合格、含铝量稳定、收得率在80%以上的可供粉末冶金使用的中等粒度(28目-180目)的钛-铝合金粉。这将为大幅度降低钛合金制品的成本和扩大它们的应用具有重要意义。

Description

本发明涉及一种钛-铝合金粉的制备方法，特别涉及一种熔盐电解制备钛-铝合金粉的方法。
采用熔盐电解法制取钛-铝合金粉已有下述几种：
1、以废Ti-6Al-4V为可溶阳极，在碱金属氯化物盐系中进行电解制取[高玉璞、郭乃名，稀有金属，1979.4，P21，В.Г.Гопиенко，А.И.Иванов，Н.И.Ануфриева;Электролитигеское    рафини-рование    титана    в    расплавленных    средах，М.Металлургия，1972，c.96]，但用此法生产的钛-铝合金粉中除含铝量很低以外，最主要的缺点是，不同粒度含铝量不同，颗粒愈小，含铝量愈高，且随阳极回收率增加，含铝量增加，造成合金粉中含铝量不稳定，又由于铝细化晶粒，造成颗粒过细，含氧量不合格，不能满足制造结构件的要求。
2、以废钛和铝的机械混合物作为可溶阳极，电解质组成为NaCl-KCl-MgCl2，其中含有1.0～1.5%可溶钛盐，进行电解制取钛铝合金粉[Ю.Г.Олесов，Г.А.Меерсон，В.С.Устинов;цветные Металлы 1970，№5，c.79]，采用此法生产出的钛铝合金粉，除含铝量可做得较高外，同样具有以上各项缺点。这是由于钛、铝虽是机械混合物作为阳极，但在电解温度下，实际上已完全合金化，生成了钛铝合金，所以不可避免要产生与使用钛合金完全相同的情况。
此外，上述方法所采用的熔盐体系组成也仍难以保证合金粉末产品中的含铝量得到稳定控制。
本发明的目的：
本发明的目的就是提供一种熔盐电解制取钛铝合金粉的新方法，本法避免原有技术方法的缺点，制得含铝量稳定，合金成分可控制，含氧量合格，可供粉末冶金使用钛铝合金粉。
本发明是一种采用以废钛、铝为可溶阳极，在NaCl-KCl（重量比为0.1-3.5）及可溶钛盐（TiCln其中2≤n≤3，TiCln占熔盐总重量的0.5-8%）的熔盐体系中，电解制取钛-铝合金粉方法。本发明采用钛、铝单金属分隔可溶阳极，即以废钛、铝各自单独作为可溶阳极，在以NaCl-KCl及可溶钛盐的熔盐体系中，以阳极电流密度为0.1A/cm2-1.2A/cm2，阴极电流密度为0.3A/cm2-5A/cm2，温度在750℃-900℃条件下，电解制取钛-铝合金粉。
本发明所采用的铝阳重量为钛阳极重量的5-50%，使制得合金中的金属比例与阳极中的金属比例相匹配，以相应制成含铝量1%-40%的钛-铝合金粉。钛阳极的废钛可为海绵钛或钛屑，铝阳极的铝可为二极铝。在NaCl-KCl为主体的熔盐中所含的可溶钛盐为TiCn，（其中2≤n≤3），所加的TiCn，为熔盐总重的0.5%-8%，同时还可加入少量的NaAlCl和NaF构成NaCl-KCl-TiCn-NaAlCl-NaF熔盐体系，其加入量分别占熔盐总重的0.15%-6%和0.5%-15%。在熔盐体系中还可加入如AlCl3、KAlCl4、KF3等含铝离子、氟离子的化合物代替NaAlCl4和NaF。
本发明电解时所采用的阳极电流密度为0.1A/cm2-1.2A/cm2，阴极电流密度为0.3A/cm2-5A/cm2，电解温度可采用750℃-900℃，每棒电解时间为1-4小时，阴极产品用1%-2%盐酸洗，再用去离水清洗后，在真空烘箱中烘干。
本发明采用了钛、铝单金属分隔可溶阳极，由于钛铝分隔，在电解过程中阳极不能形成合金，这就避免了原有技术中以钛、铝混合物 及Ti-6Al-4V为可溶阳极进行电解带来的一系列缺点，减小了铝细化晶粒的作用，可使合金粉中含铝量几乎与粒度无关。又由于在熔盐中加入了铝离子及氟离子，使合金中含铝量稳定，并易于控制，且合金中含铝量不随阳极回收率增加而变化。由此，可制得含氧量合格，收得率达80%以上，可供粉末冶金使用的中等粒度（28目～180目）钛-铝合金粉及钛铝母合金粉，这将为大幅度降低钛合金制品的成本和扩大它们的应用具有重要意义。
下面将结合附图具体描述本发明：
附图为本发明熔盐电解法制备钛铝合金粉的电解装置示意图。
在电解装置的附图中，电解槽（1）一般可由炭钢制成，在槽底放入盛铝块（2）的铁槽（3），盛废钛（4）的铁网（5）放在铁槽（3）上，使钛、铝分隔，铝块（2）和废钛（4）即是分隔的阳极，在电解过程中不能形成合金，在电解槽中加入熔盐（6），阴极（7）通过绝缘动密封（8）可上下移动，电解槽从抽气口（9）抽空，再从充气孔（10）充满氩气保护。由于采用这种形式的阳极，就避免了原有技术中带来的一系列缺点。减小了铝细化晶粒的作用，使合金中含铝量几乎与粒度无关，可使析出合金中含铝量稳定，又可制取含铝量较高的中等粒度合金粉。
实施例1：制取28目～180目Ti-6Al合金粉
采用废海绵钛及二级铝分隔可溶阳极（其中铝为钛重量的10%），NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔盐体系，其中：NaCl∶KCl＝7∶3（重量比），NaF、NaAlCl4、TiCln分别占熔盐总重的1%、1%、2.5%。
每棒电解时间1.5小时，电解温度850℃，阴极电流密度为3A/cm2，阳极电流密度为0.87A/cm2。
电解效果及生成合金成分：
合金粒度    收得率    合金中含铝量%    杂质含量%    阳极
电效    回收
范围    %    28-40目    40-80目    80-180目    O    N    Cl    Fe  si      率％
28目-180目  85%  6.40  6.12  5.76  0.08  0.008  0.06  <0.01  痕  0.69/A.h  >70%
实施例2：制取28目～180目Ti-38Al合金粉
采用废海绵钛及二级铝分隔可溶阳极（其中铝为钛重量的40%），NaCl-KCl-TiCln-NaAlCl4-NaF熔盐体系，其中NaCl∶KCl＝1∶1.3（重量比），NaF、NaAlCl4、TiCln分别占熔盐总量的10%、4%、4.5%。每棒电解时间3小时，电解温度800℃，阴极电流密度：1.2A/cm2，阳极电流密度0.2A/cm2。
电解效果及生成合金成分：
合金粒度    收得率    合金中含铝量%    杂质含量%    阳极
电效    回收
范围    %    28-40目    40-80目    80-180目    O    N    Cl    Fe  Si      率％
28-180目    81%    38    38.8    37.0    0.08    0.004    0.06    <0.01  痕  0.69/A.h  >70%

Claims (4)

1、一种熔盐电解制取钛-铝合金粉的方法，其特征在于采用可溶的相互分隔开的单金属铝和钛阳极，在NaCl-KCl(重量比为0.1-3.5)及可溶钛盐(TiCln，其中2≤n≤3，TiCln占熔盐总重量的0.5-8%)的熔盐体系中，以阳极电流密度为0.1A/cm2～1.2A/cm2，阴极电流密度为0.3A/cm2～5A/cm2，温度在750℃～900℃条件下，电解制取钛-铝合金粉。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于铝阳极重量为钛阳极重量的5～50%。
3、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于在NaCl-KCl及可溶钛盐的体系中，同时还可加入NaAlCl4和NaF，构成NaCl-KCl-TiCln-NaALCl4-NaF熔盐体系，其加入的NaAlCl4，和NaF分别占熔盐总重量的0.15%-6%，0.5%-15%。
4、根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于钛阳极的钛可为废海绵钛或废钛屑，铝阳极的铝可为二级铝。
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