CN102311444A - 一种从桑白皮中提取桑根酮d的方法 - Google Patents
一种从桑白皮中提取桑根酮d的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102311444A CN102311444A CN201110186285A CN201110186285A CN102311444A CN 102311444 A CN102311444 A CN 102311444A CN 201110186285 A CN201110186285 A CN 201110186285A CN 201110186285 A CN201110186285 A CN 201110186285A CN 102311444 A CN102311444 A CN 102311444A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sanggenon
- carrying
- ethanol
- bark
- white mulberry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明属于天然药物化学领域,特别是涉及一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法。方法是:1)酶解:取桑白皮药材粉碎,拌湿加生物酶,在30-50℃环境中酶解4-8小时,得酶解原料;2)富集:将上述酶解原料加50-70%乙醇溶液超声提取2-3次,提取液浓缩至无醇,加入大孔树脂柱吸附,乙醇溶液梯度洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液调pH2-4放置结晶;3)纯化:滤出上述结晶物用乙醇溶解加入聚酰胺拌样烘干,装柱,用甲醇、氯仿溶液梯度洗脱,薄层检测,收集目的成分,回收试剂,再无水乙醇重结晶2-3次,干燥即得。采用本发明生产桑根酮D,工艺简单易操作,提取率高,生产成本低,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于天然药物化学领域,特别是涉及一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法。
背景技术
桑白皮为桑科植物桑Morus alba L.的干燥根皮。传统医学认为桑白皮性味甘、寒,归肺经,具有泻肺平喘,利水消肿的功效。常用于治疗肺热喘咳、水肿胀满尿少、面目肌肤浮肿。现代医学研究表明,桑白皮中含有香豆素、 黄酮、鞣质、糖类、挥发油等。其中黄酮化合物成分为桑酮 G、H (kuwanon G、H)、桑根酮 C、D(Saliggenon C、D)、桑呋喃C、F、G(Mulberrofuran C、F、G)等成分具有较为显著的降血压作用。
桑根酮D为黄酮类物质,分子式C40H36O12,分子量708.7,分子结构式:
桑根酮D,黄色粉末,熔点175-185℃。易溶于甲醇、乙醇、丙酮等,不溶于水、氯仿、二氯甲烷、正己烷、苯等,微溶于***、乙酸乙酯。桑根酮D具有降血压、抑菌、抗癌、治疗心脏病和动脉粥样硬化作用。
现有从桑白皮中提取桑根酮D方法是采用萃取和柱层析结合,提取过程使用大量易挥发试剂,操作复杂,很难工业化。如路向红等人发表的“从桑白皮中提取药物成分桑根酮D”,该文献采用的方法为:原料用丙酮浸泡提取,浓缩后浸膏再用正己烷洗涤、***萃取,上两次硅胶柱分离。
发明内容
本发明的目的克服现有技术的不足,提供一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法,操作简单,可工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法,其特征在于包含以下步骤:
1) 酶解:取桑白皮药材粉碎,拌湿加生物酶,在30-50℃环境中酶解4-8小时,得酶解原料;
2)富集:将上述酶解原料加50-70%乙醇溶液超声提取2-3次,提取液浓缩至无醇,加入大孔树脂柱吸附,乙醇溶液梯度洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液调pH2-4放置结晶;
3)纯化:滤出上述结晶物用乙醇溶解加入聚酰胺拌样烘干,装柱,用甲醇、氯仿溶液梯度洗脱,薄层检测,收集目标成分,回收试剂,再无水乙醇重结晶2-3次,干燥即得。
所述步骤1)中的生物酶为淀粉酶、果胶酶和纤维素酶中一种或多种混合物,用量为原料的1-5‰。
所述步骤2)中大孔树脂可选LAS-40、ADS-17或HZ820中的一种。
所述步骤2)中乙醇溶液梯度洗脱为:先用4-5BV10-30%乙醇洗脱杂质,再取3-5BV40-50%乙醇洗脱目标成分。
所述步骤3)中甲醇、氯仿溶液梯度为:取7-10BV甲醇、氯仿(混合比1-2:5)洗脱杂质,再取甲醇、氯仿(混合比2:3-5)洗脱目标成分。
本发明的优点是:方法采用生物酶解,降解了纤维素和多糖,产品易溶出,提取率高,更利于纯化;方法采用极性大孔树脂富集再聚酰胺分离,替代有机试剂萃取,成本低,除杂效果优于萃取;整个工艺简单易操作,适合工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
桑白皮药材粉碎成颗粒,称取10kg拌湿加5‰纤维素酶,在50℃环境中酶解4小时后加60kg50%乙醇溶液超声提取3次,合并提取液浓缩至无醇,加入4LLAS-40大孔树脂柱吸附,先用20L10%洗脱杂质,再取20L40%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液调pH4放置结晶。滤出结晶物用无水乙醇溶解加入100g聚酰胺拌样烘干,装柱,取7BV甲醇、氯仿(混合比2:5)洗脱杂质,再取甲醇、氯仿(混合2:3)洗脱,薄层检测,收集目标成分,回收试剂,再无水乙醇重结晶3次,干燥得黄色粉末桑根酮D9g,含量测定94.3%。
实施例2:
桑白皮药材粉碎成颗粒,称取10kg拌湿加2‰纤维素酶和1‰果胶酶,在40℃环境中酶解6小时后加100kg70%乙醇溶液超声提取2次,合并提取液浓缩至无醇,加入5L ADS-17大孔树脂柱吸附,先用20L30%乙醇洗脱杂质,再取20L40%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液调pH2放置结晶。滤出结晶物用无水乙醇溶解加入150g聚酰胺拌样烘干,装柱,取10BV甲醇、氯仿(混合比1:5)洗脱杂质,再取甲醇、氯仿(混合2:3)洗脱,薄层检测,收集目标成分,回收试剂,再无水乙醇重结晶2次,干燥得黄色粉末桑根酮D11g,含量测定92.5%。
实施例3:
桑白皮药材粉碎成颗粒,称取10kg拌湿加2‰纤维素酶和2‰淀粉酶,在30℃环境中酶解8小时后加100kg60%乙醇溶液超声提取2次,合并提取液浓缩至无醇,加入5L HZ820大孔树脂柱吸附,先用20L20%乙醇洗脱杂质,再取15L50%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液调pH4放置结晶。滤出结晶物用无水乙醇溶解加入150g聚酰胺拌样烘干,装柱,取8BV甲醇、氯仿(混合比3:10)洗脱杂质,再取甲醇、氯仿(混合2:3)洗脱,薄层检测,收集目标成分,回收试剂,再无水乙醇重结晶3次,干燥得黄色粉末桑根酮D8g,含量测定97.7%。
实施例4:
桑白皮药材粉碎成颗粒,称取50kg拌湿加1‰纤维素酶和1‰果胶酶,在40℃环境中酶解5小时后加300kg60%乙醇溶液超声提取2次,合并提取液浓缩至无醇,加入25L HZ820大孔树脂柱吸附,先用100L30%乙醇洗脱杂质,再取90L40%乙醇洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液调pH4放置结晶。滤出结晶物用无水乙醇溶解加入700g聚酰胺拌样烘干,装柱,取7BV甲醇、氯仿(混合比2:5)洗脱杂质,再取甲醇、氯仿(混合2:3)洗脱,薄层检测,收集目标成分,回收试剂,再无水乙醇重结晶2次,干燥得黄色粉末桑根酮D42,含量测定95.2%。
Claims (5)
1.一种从桑白皮中提取桑根酮D的方法,其特征在于包含以下步骤:
1) 酶解:取桑白皮药材粉碎,拌湿加生物酶,在30-50℃环境中酶解4-8小时,得酶解原料;
2)富集:将上述酶解原料加50-70%乙醇溶液超声提取2-3次,提取液浓缩至无醇,加入大孔树脂柱吸附,乙醇溶液梯度洗脱,收集洗脱液减压浓缩,浓缩液调pH2-4放置结晶;
3)纯化:滤出上述结晶物用乙醇溶解加入聚酰胺拌样烘干,装柱,用甲醇、氯仿溶液梯度洗脱,薄层检测,收集目标成分,回收试剂,再无水乙醇重结晶2-3次,干燥即得。
2.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑根酮D的方法,其特征在于所述步骤1)中的生物酶为淀粉酶、果胶酶和纤维素酶中一种或多种混合物,用量为原料的1-5‰。
3.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑根酮D的方法,其特征在于所述步骤2)中大孔树脂可选LAS-40、ADS-17或HZ820中的一种。
4.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑根酮D的方法,其特征在于所述步骤2)中乙醇溶液梯度洗脱为:先用4-5BV10-30%乙醇洗脱杂质,再取3-5BV40-50%乙醇洗脱目标成分。
5.如权利要求1所述从桑白皮中提取桑根酮D的方法,其特征在于所述步骤3)中甲醇、氯仿溶液梯度为:取7-10BV甲醇、氯仿(混合比1-2:5)洗脱杂质,再取甲醇、氯仿(混合比2:3-5)洗脱目标成分。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110186285A CN102311444A (zh) | 2011-07-05 | 2011-07-05 | 一种从桑白皮中提取桑根酮d的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201110186285A CN102311444A (zh) | 2011-07-05 | 2011-07-05 | 一种从桑白皮中提取桑根酮d的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102311444A true CN102311444A (zh) | 2012-01-11 |
Family
ID=45425044
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201110186285A Pending CN102311444A (zh) | 2011-07-05 | 2011-07-05 | 一种从桑白皮中提取桑根酮d的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102311444A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102836218A (zh) * | 2011-06-21 | 2012-12-26 | 徐州工程学院 | 一种桑白皮总黄酮的提取方法 |
CN102863456A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-09 | 南京泽朗农业发展有限公司 | 一种制备荛花酯d的方法 |
-
2011
- 2011-07-05 CN CN201110186285A patent/CN102311444A/zh active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102836218A (zh) * | 2011-06-21 | 2012-12-26 | 徐州工程学院 | 一种桑白皮总黄酮的提取方法 |
CN102863456A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-01-09 | 南京泽朗农业发展有限公司 | 一种制备荛花酯d的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101139320B (zh) | 从荷叶中分离制备荷叶碱和荷叶黄酮的方法 | |
CN101830849B (zh) | 一种草乌甲素的制备方法 | |
CN103432193A (zh) | 一种微波辅助双水相提取分离葛根总黄酮的方法 | |
CN102234245A (zh) | 一种莱菔子素的制备方法 | |
CN101961371A (zh) | 从甜味绞股蓝中提取分离人参皂苷、黄酮、多糖的方法 | |
CN102146083B (zh) | 一种千金藤素的分离提取方法 | |
CN102746362A (zh) | 从黄芪中提取精制黄芪甲苷的方法 | |
CN102477455B (zh) | 制备罗汉果苷ⅳ的方法 | |
CN101108871A (zh) | 从大枣中提取环磷酸腺苷的工艺方法 | |
CN106008647B (zh) | 一种苦瓜皂苷的提取方法 | |
CN101759731B (zh) | 亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法 | |
CN102229594A (zh) | 一种双水相体系纯化远志呫吨酮类化合物的方法 | |
CN100404520C (zh) | 从欧洲红豆杉枝叶中提取分离10-去乙酰基巴卡汀ⅲ的方法 | |
CN102311444A (zh) | 一种从桑白皮中提取桑根酮d的方法 | |
CN102432619A (zh) | 一种制备芝麻素的方法 | |
CN101973983A (zh) | 一种从金莲花中提取荭草苷的方法 | |
CN104231011B (zh) | 一种毛蕊花糖苷的制备方法 | |
CN107158048A (zh) | 一种从银杏叶中高效率提取黄酮并转化为甙元型黄酮的方法 | |
CN102329350A (zh) | 一种从桑白皮中提取桑皮苷a的方法 | |
CN103980099B (zh) | 一种从石斛中提取毛兰素的方法 | |
CN107383152A (zh) | 金花茶皂素的制备方法 | |
CN102464666A (zh) | 一种银杏内酯c的制备方法 | |
CN110872359A (zh) | 一种利用半仿生学原理提取黄芪多糖的制备方法 | |
CN102241656A (zh) | 一种苜蓿素的制备方法 | |
CN101974059A (zh) | 一种齐墩果酸结构类似物的制备及其半合成齐墩果酸的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120111 |