CN102295588A - 4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酸的制备——在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸,搅拌15min,逐渐加入干燥的氯苯,在95-100℃搅拌反应5h,其中:浓硫酸与发烟硫酸的体积比为2:1;(2)4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂,在40-60摄氏度下滴加氯苯,促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应,生成4.4-二氯二苯砜;所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。由此可知,本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜,可以降低整个反应的温度,从而减少反应过程中副产物的产生,提高产品的转化率。
Description
技术领域
本发明涉及一种4.4-二氯二苯砜的制备方法。
背景技术
4.4–二氯二苯砜,简称DDS,为白色晶体,可升华,易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂;微溶于乙醇、甲醇;不溶于水。其闪点为233℃,沸点则为397℃。
4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途,是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料,也是医药、染料、农药的中间体。
目前,常用的4.4–二氯二苯砜的合成方法有:氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法;其中,氯磺酸法制备4.4–二氯二苯砜的生产成本高,三废严重,且产品质量比较差,很难达到聚砜及聚醚砜生产所规定的质量要求;硫酸法反应温度高,反应时间长,对设备腐蚀严重,产品质量差,收率低;三氧化硫法整个工艺路线长,付克反应温度高,反应时间长,精制工艺路线复杂。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺,其先合成对氯苯磺酸,然后再与氯苯在复合酸催化剂的作用下发生缩合反应,生成4.4-二氯二苯砜粗品,经分离处理后,即可得到4.4-二氯二苯砜,其得率较高,产品品质也很好。
为实现以上的技术目的,本发明将采取以下的技术方案:
一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酸的制备——在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸,搅拌15min,逐渐加入干燥的氯苯,在95-100℃搅拌反应5h,其中:浓硫酸与发烟硫酸的体积比为2:1;(2)4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂,在40-60摄氏度下滴加氯苯,促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应,生成4.4-二氯二苯砜;所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。
根据以上的技术方案,可以实现以下的有益效果:
本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜,可以降低整个反应的温度,从而减少反应过程中副产物的产生,提高产品的转化率。
具体实施方式
以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。
本发明所述4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺,其先合成对氯苯磺酸,然后再与氯苯在复合酸催化剂的作用下发生缩合反应,生成4.4-二氯二苯砜粗品,经分离处理后,即可得到4.4-二氯二苯砜,所述对氯苯磺酸由氯苯经磺化而得,具体为:在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸,搅拌15min,逐渐加入干燥的氯苯,在95-100℃搅拌反应5h,检查磺化终点。到达终点时反应物酸度不大于70%,能在水中溶解完全。
然后以复合酸为催化剂,在40-60摄氏度下滴加氯苯,促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应,生成4.4-二氯二苯砜;所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。
Claims (1)
1.一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)对氯苯磺酸的制备——在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸,搅拌15min,逐渐加入干燥的氯苯,在95-100℃搅拌反应5h,其中:浓硫酸与发烟硫酸的体积比为2:1;(2)4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂,在40-60摄氏度下滴加氯苯,促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应,生成4.4-二氯二苯砜;所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。
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