CN102295588A - 4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酸的制备——在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为2:1；（2）4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。由此可知，本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜，可以降低整个反应的温度，从而减少反应过程中副产物的产生，提高产品的转化率。

Description

4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺
技术领域
本发明涉及一种4.4-二氯二苯砜的制备方法。
背景技术
4.4–二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233℃，沸点则为397℃。
4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。
目前，常用的4.4–二氯二苯砜的合成方法有：氯磺酸法、硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制备4.4–二氯二苯砜的生产成本高，三废严重，且产品质量比较差，很难达到聚砜及聚醚砜生产所规定的质量要求；硫酸法反应温度高，反应时间长，对设备腐蚀严重，产品质量差，收率低；三氧化硫法整个工艺路线长，付克反应温度高，反应时间长，精制工艺路线复杂。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺，其先合成对氯苯磺酸，然后再与氯苯在复合酸催化剂的作用下发生缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜粗品，经分离处理后，即可得到4.4-二氯二苯砜，其得率较高，产品品质也很好。
为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案：
一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酸的制备——在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为2:1；（2）4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。
根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：
本发明采用两步法制备4.4-二氯二苯砜，可以降低整个反应的温度，从而减少反应过程中副产物的产生，提高产品的转化率。
具体实施方式
以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。
本发明所述4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺，其先合成对氯苯磺酸，然后再与氯苯在复合酸催化剂的作用下发生缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜粗品，经分离处理后，即可得到4.4-二氯二苯砜，所述对氯苯磺酸由氯苯经磺化而得，具体为：在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，检查磺化终点。到达终点时反应物酸度不大于70%，能在水中溶解完全。
然后以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。

Claims (1)

1.一种4.4-二氯二苯砜的二步法合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）对氯苯磺酸的制备——在反应锅内加入98%浓硫酸及10%发烟硫酸，搅拌15min，逐渐加入干燥的氯苯，在95-100℃搅拌反应5h，其中：浓硫酸与发烟硫酸的体积比为2:1；（2）4.4-二氯二苯砜的合成——以复合酸为催化剂，在40-60摄氏度下滴加氯苯，促使对氯苯磺酸与氯苯发生6-8小时的缩合反应，生成4.4-二氯二苯砜；所述复合酸由多聚磷酸以及五氧化二磷组成。
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