CN102295519A - 一种碘甲烷的制备方法 - Google Patents

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吕明
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Abstract

本发明公开了一种碘甲烷的制备方法。本发明以甲醇和碘化钾为原料，在固体磷酸催化剂存在下进行交换反应，从有机相中收集目标产物碘甲烷。用本发明方法得到的碘甲烷纯度大于98%，收率80%以上。本发明与现有技术相比较，使用固体磷酸代替传统的强酸作为催化剂，有效的提高了反应收率，固体磷酸催化剂可以回收再生，投入重复使用，降低了生产成本；采用碘化钾为原料代替传统生产中所用的单质碘或者硫酸二甲酯，利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。

Description

一种碘甲烷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碘甲烷的制备方法，特别涉及一种以固体磷酸催化剂制备碘甲烷的方法。
背景技术
碘甲烷是甲烷的一碘取代物，在有机合成中常用作甲基化试剂，有机合成的中间体，由于碘离子是良好的离去基团，可作为格氏反应良好的引发剂，用于引发氯代芳烃等不活泼的卤代物，还可用作杀菌剂、除草剂、杀虫剂等，在工业上有广泛的应用。
现有技术中，以乙酸和单质碘为原料，在四乙酸铅催化下进行反应，制备得到碘甲烷，该方法收率较高，但催化剂价格昂贵，并对环境的影响很大。浙江工业大学学报2008，36(6)：619-621中披露了一种用硫酸二甲酯与碘化钾反应制备得到碘甲烷的方法，该方法后处理方便，产品纯度好，但反应物硫酸二甲酯为剧毒品，易对操作人员造成伤害。该文献同时报道了用甲醇和碘化钾为原料，加入酸催化剂反应得到碘甲烷，该方法收率低，所加入的酸无法回收，对环境也有很大的影响。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种碘甲烷的制备方法，以克服现有技术中催化剂价高，反应物毒性大，反应收率低，溶剂回收困难，酸催化剂无法回收的不足。
本发明的技术构思是这样的：以甲醇，碘化钾为原料，在固体磷酸催化剂的存在下进行交换反应，然后从反应液中收集目标产物。
本发明的方法包括如下步骤：
甲醇在固体磷酸催化剂的存在下，50-60℃，0.5小时内分批加入碘化钾，在氮气压力0.1-0.5MPa下反应3-5小时，反应液冷却至室温，过滤，加入石油醚，从分出的有机相中收集目标产物。
按照本发明，所说的甲醇与固体酸的质量比为1∶0.1-0.3，g/g，所说的甲醇与碘化钾的摩尔比为1∶0.5-1，mol/mol，所说的甲醇与石油醚的质量比为1∶3-5，g/g，本发明从分出的有机相中收集目标产物包括如下步骤：经水洗，无水氯化钙干燥，减压蒸馏后得到碘甲烷。
用本发明制备方法得到的碘甲烷纯度达到98％以上，收率达到80％以上。
本发明所说的固体磷酸催化剂可按照“化工中间体”2006，(2)：1-4的方法制备得到，本发明不再赘述。
本发明与现有技术相比较的有益效果：
本发明使用固体磷酸代替传统的强酸作为催化剂，有效的提高了反应收率，固体磷酸催化剂可以回收再生，投入重复使用，降低了生产成本；采用碘化钾为原料代替传统生产中所用的单质碘或者硫酸二甲酯，利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入320g甲醇，32g固体磷酸催化剂，搅拌下加热升温至50±2℃，在0.5小时内分批加入碘化钾830g，相同温度下压入氮气至0.1Mpa，反应3小时。反应液冷却至室温，过滤除去催化剂(回收集中，重复使用)；加入960g石油醚，分出石油醚层，用1000mL水洗，无水氯化钙干燥后，减压蒸馏得到浅黄色液体产物碘甲烷616.7g，收率为86.86％，纯度98.1％(化学分析法)。
实施例2
在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入320g甲醇，64g固体磷酸催化剂，搅拌下加热升温至55±2℃，在0.5小时内分批加入碘化钾1162g，相同温度下压入氮气至0.3Mpa，反应4小时。反应液冷却至室温，过滤除去催化剂(回收集中，重复使用)；加入1280g石油醚，分出石油醚层，用1000ml水洗，无水氯化钙干燥后，减压蒸馏得到浅黄色液体产物碘甲烷884.56g，收率为88.99％，纯度98.7％(化学分析法)。
实施例3
在带有加热、搅拌、温度计的反应器中依次加入320g甲醇，96g固体磷酸催化剂，搅拌下加热升温至60±2℃，在0.5小时内分批加入碘化钾1660g，相同温度下压入氮气至0.5Mpa，反应5小时。反应液冷却至室温，过滤除去催化剂(回收集中，重复使用)；加入960g石油醚，分出石油醚层，用1000ml水洗，无水氯化钙干燥后，减压蒸馏得到浅黄色液体产物碘甲烷1178.94g，收率为83.02％，纯度99.1％(化学分析法)。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (5)

1.一种碘甲烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
甲醇在固体磷酸催化剂的存在下，50-60℃，0.5小时内分批加入碘化钾，在氮气压力0.1-0.5MPa下反应3-5小时，反应液冷却至室温，过滤，加入石油醚，从分出的有机相中收集目标产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的甲醇与固体磷酸催化剂的质量比为1:0.1-0.3，g/g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的甲醇与碘化钾的摩尔比为1:0.5-1，mol/mol。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的甲醇与石油醚的质量比为1:3-5，g/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，从分出的有机相中收集目标产物包括如下步骤：经水洗，无水氯化钙干燥，减压蒸馏后得到碘甲烷。
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