CN102292407A - 电子零件用胶粘剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种即使用于薄的电子零件的胶粘中时也能够抑制电子零件产生翘曲和产生回流裂纹的电子零件用胶粘剂。本发明的电子零件用胶粘剂含有具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物、含环氧基的丙烯酸聚合物、环硫化合物和固化剂，相对于上述具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物100重量份，上述环硫化合物的含量为1重量份以上且小于30重量份。

Description

电子零件用胶粘剂
技术领域
本发明涉及一种即使用于薄的电子零件的胶粘中时，也能够抑制电子零件产生翘曲和产生回流裂纹的电子零件用胶粘剂。
背景技术
近年，半导体芯片等的电子零件的小型化需求越来越高，例如，半导体芯片向薄片化发展。与此相伴的是，经由胶粘剂将电子零件彼此胶粘或将电子零件和基板胶粘时，电子零件所产生的翘曲问题逐渐成为重要课题。另外，为了半导体芯片在基板中的安装，可以使用通过红外线等对基板整体进行加热的回流焊接，在200℃以上的高温下对封装件进行加热。因此，由于封装件内部，特别是胶粘剂层所含的水分的剧烈的气化·膨胀发生封装件开裂，造成半导体装置的可靠性下降的所谓回流裂纹的问题也得到越来越严格的限制。
通常，为了防止翘曲的发生，认为只要以使固化物的弹性模量低的方式设计电子零件用胶粘剂即可。然而，使用了固化物的弹性模量低的电子零件用胶粘剂时，耐回流裂纹性有发生恶化的趋势。防止翘曲的发生和防止产生回流裂纹之间存在两难。
专利文献1中，以防止翘曲和回流裂纹的发生为课题，提出了将特定的酰亚胺化合物、环氧化聚丁二烯等液状橡胶化合物、自由基引发剂和填料配合而成的树脂糊剂。将这样的树脂糊剂固化的固化物的应力低，因此可以抑制翘曲和回流裂纹的发生。然而实际上，使用专利文献1中记载的树脂糊剂将厚度数十μm左右的薄的半导体芯片胶粘于基板时，仍存在固化的树脂的弹性模量高，芯片的翘曲增大的问题。
专利文献2中，作为对铜的耐回流裂纹性提高了的环氧树脂组合物，特别记载了含有环氧树脂和环硫化物树脂的环氧树脂组合物。专利文献2中还记载如下技术思想，即，作为该环硫化物树脂，优选双酚A型环硫化物树脂，作为环氧树脂，优选双酚型环氧树脂。然而，即使是使用了专利文献2中记载的环氧树脂组合物时，固化的树脂的弹性模量仍然高，对于厚度数十μm左右的半导体芯片而言，仍存在翘曲增大的问题。
先行技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-072851号公报
专利文献2：日本特开2003-268071号公报
发明内容
发明欲解决的课题
本发明的目的在于，提供一种即使在用于薄的电子零件的胶粘中时也能抑制电子零件产生翘曲和产生回流裂纹的电子零件用胶粘剂。
解决课题的方法
本发明的电子零件用胶粘剂，含有具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物、含环氧基的丙烯酸聚合物、环硫化合物和固化剂，且相对于上述具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物100重量份，上述环硫化合物的含量为1重量份以上，且小于30重量份。
以下详述本发明。
本发明人等，对产生回流裂纹的机制进行了详细地研究。结果发现，回流裂纹中，存在着由于基板或电子零件彼此的胶粘力的不足所致的界面剥离和因交联不足所致的凝聚剥离这2种产生的图案。根据该分析，进一步深入研究，结果发现，通过并用具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚的环氧化合物、含环氧基的丙烯酸聚合物和环硫化合物，可以同时抑制电子零件产生翘曲和产生回流裂纹，从而完成本发明。
即，通过将具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚的环氧化合物作为主成分，可以防止得到的固化物变柔软而产生翘曲。另外，含环氧基的丙烯酸聚合物发挥提高电子零件用胶粘剂的凝聚力的效果，可以防止凝聚剥离导致的回流裂纹的产生。进而，环硫化合物与环氧化合物相比，对于电子零件和基板的胶粘力优良，可以防止由界面剥离所产生的回流裂纹。但是，环硫化合物与环氧化合物相比反应性更高，也具有提高电子零件用胶粘剂的固化物的交联度而使弹性模量增高的效果，因此将其调整至不诱发翘曲的程度的配合量是重要的。
本发明的电子零件用胶粘剂含有具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物(以下，称为“环氧化合物(A1)”。)。
上述脂肪族聚醚骨架，例如可举出丙二醇骨架、聚丁二醇骨架等。通过含有具有这样的脂肪族聚醚骨架的环氧化合物(A1)，本发明的电子零件用胶粘剂的固化物的柔软性得到提高，可以防止翘曲的发生。
上述环氧化合物(A1)，例如可举出聚丁二醇二缩水甘油醚，聚丙二醇二缩水甘油醚，聚乙二醇二缩水甘油醚，聚己二醇二缩水甘油醚等。其中，由于可以进一步提高电子零件用胶粘剂的固化物的柔软性，优选聚丁二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚。
上述环氧化合物(A1)的数均分子量的优选下限为800，优选上限为10000。上述环氧化合物(A1)的数均分子量为小于800时，有时电子零件用胶粘剂的固化物的柔软性不能充分提高，超过10000时，电子零件用胶粘剂的粘度会提高，有时胶粘电子零件时的作业性会下降。上述环氧化合物(A1)的数均分子量的更优选下限为850，更优选上限为2000，进一步优选的下限为900，进一步优选的上限为1500。
此外，本说明书中数均分子量，是使用凝胶渗透色谱(GPC)将聚苯乙烯作为标准所求的值，例如，使用了Waters公司制的测定装置(条件：色谱柱为昭和电工公司制Shodex GPC LF-804(长度300mm)×2根，测定温度为40℃，流速为1mL/min，溶剂为四氢呋喃，标准物质为聚苯乙烯)测定的值。
上述环氧化合物(A1)的使用E型粘度计在23℃、5rpm的条件下测定的粘度优选为500mmPa以下。上述环氧化合物(A1)的粘度为500mmPa以下时，可进一步提高电子零件用胶粘剂的涂布性。
上述环氧化合物(A1)的市售品例如可举出Epogosey PT(四日市合成公司制，聚丁二醇二缩水甘油醚)，EX-841(Nagase ChemteX公司制，聚乙二醇二缩水甘油醚)等。
本发明的电子零件用胶粘剂含有含环氧基的丙烯酸聚合物。通过含有上述含环氧基的丙烯酸聚合物，由于通过环氧基与上述环氧化合物(A1)反应，并通过丙烯酸聚合物骨架提高电子零件用胶粘剂的固化物的断裂强度，所以可以有效地防止因凝聚剥离造成的回流裂纹的产生。
上述含环氧基的丙烯酸聚合物优选在主链上具有丙烯酸聚合物骨架，并在侧链上具有环氧基的物质。
上述含环氧基的丙烯酸聚合物的环氧当量的优选下限为300，优选上限为1000。上述含环氧基的丙烯酸聚合物的环氧当量不足300时，交联密度变得过高，电子零件用胶粘剂的固化物的弹性模量会变大，有时不能防止翘曲的发生。上述含环氧基的丙烯酸聚合物的环氧当量大于1000时，交联点变少，交联密度变得过低，有时不能防止由凝聚剥离产生的回流裂纹。上述含环氧基的丙烯酸聚合物的环氧当量的更优选的下限为400，更优选的上限为800。
上述含环氧基的丙烯酸聚合物的数均分子量的优选下限为5000，优选上限为50000。上述含环氧基的丙烯酸聚合物的数均分子量小于5000时，有时不能防止由凝聚剥离产生的回流裂纹，超过50000时，有时与其他的成分的相溶性会下降。上述含环氧基的丙烯酸聚合物的数均分子量的更优选下限为7000，更优选上限为20000。
上述含环氧基的丙烯酸聚合物的市售品，例如可举出CP-30(日油公司制，环氧当量530，数均分子量9000)、CP-50S(日油公司制，环氧当量310，数均分子量20000)、CP-20SAP(日油公司制，环氧当量750，数均分子量8000)。
相对于上述环氧化合物(A1)100重量份，上述含环氧基的丙烯酸聚合物的含量的优选下限为4重量份，优选上限为40重量份。上述含环氧基的丙烯酸聚合物的配合量不足4重量份时，有时不能防止由凝聚剥离产生的回流裂纹，超过40重量份时，粘度增高，有时胶粘电子零件时的作业性会下降。上述含环氧基的丙烯酸聚合物的配合量的更优选下限为10重量份，更优选上限为30重量份。
本发明的电子零件用胶粘剂含有环硫化合物。环硫化合物与环氧化合物相比，对电子零件和基板的胶粘力高。通过相对于上述环氧化合物(A1)，以规定量含有环硫化合物，可以有效地防止因与基板的界面剥离产生的回流裂纹。另外，弹性模量也可以变得更适当，可以防止翘曲的发生。
上述环硫化合物只要是具有环硫基的物质就没有特别限制，例如，可举出将环氧树脂的环氧基的氧原子替换为硫原子的物质。
上述环硫化合物例如可举出双酚型环硫化合物(双酚型环氧树脂的环氧基的氧原子置换为硫原子的物质)、氢化双酚型环硫化合物等。其中，氢化双酚型环硫化合物由于为液状且不会造成电子零件用胶粘剂的粘度升至必要限度以上，因此优选。
上述氢化双酚型环硫化合物的市售品，例如可举出，YL-7007(日本环氧树脂公司制，氢化双酚A型环硫化合物)等。
上述环硫化合物的含量相对于上述环氧化合物(A1)100重量份为1重量份以上且小于30重量份。上述环硫化合物的含量小于1重量份时，不能防止由界面剥离产生的回流裂纹，为30重量份以上时，电子零件用胶粘剂的固化物的弹性模量增高，不能防止翘曲的发生。上述环硫化合物的含量的优选下限为5重量份，优选上限为20重量份。
本发明的电子零件用胶粘剂除了上述环氧化合物(A1)之外，优选含有具有芳香族骨架且分子量为150～500的环氧化合物(A2)。
通过含有环氧化合物(A2)，可以提高所得的电子零件用胶粘剂的固化物的高温下的弹性模量，可以提高胶粘可靠性。另外，由于电子零件用胶粘剂的固化速度也加快，因此可以进一步抑制电子零件产生翘曲。
上述环氧化合物(A2)的分子量小于150时，有时在热固化中会发生挥发，超过500时，有时不能获得充分的高温弹性模量提高效果、固化速度的促进效果。上述环氧化合物(A2)的分子量的更优选下限为200，更优选上限为300。此外，对于上述环氧化合物(A2)的分子量而言，在上述环氧化合物(A2)的结构式可以确定的情况下，是指可以从该结构式算出的分子量。另外，环氧化合物(A2)为聚合物且结构式不能确定时，是指数均分子量。
上述环氧化合物(A2)例如可举出苯胺型环氧化合物、二环戊二烯型环氧化合物、苯二酚型环氧化合物、萘型环氧化合物、联苯型环氧化合物等。其中，苯胺型环氧化合物、苯二酚型环氧化合物由于可以降低电子零件用胶粘剂的粘度、进一步提高涂布性，因而优选。
上述苯胺型环氧化合物例如可举出缩水甘油氧基-N，N-缩水甘油苯胺等。上述苯胺型环氧化合物的市售品可举出例如EP-3900S、EP-3950(均为ADEKA公司制)等。
上述苯二酚型环氧化合物例如可举出间苯二酚二缩水甘油醚、邻苯二酚二缩水甘油醚等。
上述苯二酚型环氧化合物的市售品例如可举出EX-201，EX-203(均为Nagase ChemteX公司制)等。
对于上述环氧化合物(A2)的含量，相对于上述环氧化合物(A1)100重量份，优选下限为1重量份，优选上限为20重量份。上述环氧化合物(A2)的含量不足1重量份时，有时不能得到高温下的弹性模量提高等效果，超过20重量份时，本发明的电子零件用胶粘剂的固化物的柔软性降低，有时不能防止翘曲的发生。上述环氧化合物(A2)的含量的更优选下限为3重量份，更优选上限为10重量份。
本发明的电子零件用胶粘剂含有固化剂。
上述固化剂没有特别限制，可使用以往公知的固化剂。具体地可举出例如三烷基四氢邻苯二甲酸酐、琥珀酸酐等酸酐固化剂、酚系固化剂、胺系固化剂、双氰胺等潜在性固化剂、阳离子系催化剂型固化剂等。这些固化剂可单独使用，也可以2种以上并用。其中，酸酐固化剂由于胶粘可靠性高而优选，更优选含有双键的酸酐。使用含有双键的酸酐时，可以进一步提高电子零件用胶粘剂的固化物的柔软性，可以降低电子零件产生翘曲。
上述含有双键的酸酐例如可举出十二碳烯基琥珀酸酐、四丙烯基琥珀酸酐、甲基丁烯基四氢邻苯二甲酸酐等。
上述含有双键的酸酐的市售品例如可举出DDSA(新日本理化公司制，十二碳烯基琥珀酸酐)、YH-306(日本环氧树脂公司制，甲基丁烯基四氢邻苯二甲酸酐)等。
对于上述固化剂的含量而言，上述固化剂为等量反应的固化剂时，相对于所有固化性成分(环氧化合物(A1)、含环氧基的丙烯酸聚合物、环硫化合物和根据需要配合的环氧化合物(A2))的固化性官能基的总和100重量份，优选下限为30当量，优选上限为110当量。另外，上述固化剂为作为催化剂发挥作用的固化剂时，相对于所有的固化性成分的总和100重量份，优选下限为1重量份，优选上限为20重量份。
本发明的电子零件用胶粘剂进一步优选含有固化促进剂。通过含有固化促进剂，可以进一步提高固化速度和接合可靠性等物性。
上述固化促进剂例如可举出咪唑系固化促进剂、叔胺系固化促进剂等。这些固化促进剂可以单独使用，也可2种以上并用。其中，咪唑系固化促进剂由于易于控制用于固化速度和固化物的物性等的调整的反应体系而优选。另外，咪唑系固化促进剂中，更优选与环氧加成型的咪唑系固化促进剂。使用与环氧加成型的咪唑系固化促进剂时，可在维持储存稳定性的前提下，以较低温、短时间使其固化。
上述咪唑系固化促进剂例如可举出咪唑的1位用氰基乙基保护的1-氰基乙基-2-苯基咪唑、咪唑的1位用异氰脲酸保护的物质(2MA-OK，四国化成工业公司制、或PN-23J，味之素公司制)等。
上述固化促进剂的含量，相对于所有固化性成分的总和100重量份，优选下限为1重量份，优选上限为20重量份。上述固化促进剂的含量小于1重量份时，有时不能充分提高固化速度、接合可靠性，超过20重量份时，固化后，有时未反应的固化促进剂会残留。
本发明的电子零件用胶粘剂进一步优选含有二氧化硅粒子。通过含有二氧化硅粒子，可抑制电子零件用胶粘剂的固化物的热膨胀，可以抑制在电子零件中产生翘曲。
上述二氧化硅粒子优选为用具有苯基的硅烷偶联剂进行过表面处理的二氧化硅粒子。只要是用具有苯基的硅烷偶联剂进行过表面处理的二氧化硅粒子，则即使添加在上述环氧化合物(A1)中也可以使粘度的上升很小，可以提高电子零件用胶粘剂的涂布性。
上述具有苯基的硅烷偶联剂，例如可举出苯基三甲氧基硅烷、3-(N-苯基)氨基丙基三甲氧基硅烷等。
利用上述具有苯基的硅烷偶联剂对二氧化硅粒子进行表面处理的方法，例如可举出：在亨舍尔混合机或V型混合机等可高速搅拌的混合机中添加二氧化硅粒子，一边搅拌，一边将硅烷偶联剂直接添加到混合机中的方法，在亨舍尔混合机或V型混合机等可高速搅拌的混合机中添加二氧化硅粒子，一边搅拌一边将含硅烷偶联剂的醇水溶液、有机溶剂溶液或者水溶液添加到混合机中的干式法；在二氧化硅粒子的浆料中添加有机硅烷偶联剂的浆料法；使二氧化硅粒子干燥后，用喷雾赋予硅烷偶联剂的喷雾法等直接处理法；以及在电子零件用胶粘剂的制备时，在二氧化硅粒子与其他成分的混合时直接添加硅烷偶联剂的集成混合法(インテグレルブレンド法)等。
利用上述具有苯基的硅烷偶联剂对二氧化硅粒子进行表面处理时，作为上述硅烷偶联剂的使用量，相对于二氧化硅粒子100重量份，优选下限为0.1重量份，优选上限为15重量份。上述具有苯基的硅烷偶联剂的使用量不足0.1重量份时，有时不能对二氧化硅粒子进行充分表面处理，超过15重量份时，未反应的硅烷偶联剂残存，有时电子零件用胶粘剂的固化物的耐热性会下降。
利用上述具有苯基的硅烷偶联剂进行过表面处理的二氧化硅粒子例如也可使用SE-4050-SPE(Admatechs公司制)等的市售品。
上述二氧化硅粒子的含量相对于上述环氧化合物(A1)100重量份，优选下限为50重量份，优选上限为400重量份。上述二氧化硅粒子的含量不足50重量份时，有时不能得到充分抑制固化物的热膨胀的效果，超过400重量份时，粘度上升，有时涂布稳定性变差。上述二氧化硅粒子的含量的更优选的下限为100重量份，更优选的上限为200重量份。
上述二氧化硅粒子的平均粒径的优选下限为500nm，优选上限为20μm。上述二氧化硅粒子的平均粒径不足500nm时，有时因二氧化硅的添加导致的粘度上升显著。上述二氧化硅粒子的平均粒径超过20μm时，最大粒径也增大，接合电子零件时的接合材的厚度有时会增大至必要限度以上。
本发明的电子零件用胶粘剂进一步优选含有间隔粒子。通过含有间隔粒子，使用本发明的电子零件用胶粘剂将多个电子零件层叠胶粘时，电子零件间的间隔可以保持恒定。
上述间隔粒子的形状优选为球状。
上述间隔粒子的纵横比的优选上限为1.1。上述间隔粒子的纵横比为1.1以下时，层叠电子零件时，可以将电子零件彼此的间隔稳定保持一定。
此外，在本说明书中，所谓纵横比，是指相对于粒子的短径的长度的粒子的长径的长度的比值(长径的长度/短径的长度)。纵横比的值越接近1，间隔粒子的形状越接近正球。
上述间隔粒子的平均粒径可以适宜选择以使电子零件间的间隔达到所需范围，优选下限为5μm，优选上限为200μm。上述间隔粒子的平均粒径不足5μm时，有时电子零件间的间隔收缩至间隔粒子的粒径程度是很困难的，超过200μm时，有时电子零件间的间隔增大至必要限度以上。上述间隔粒子的平均粒径的更优选下限为9μm，更优选上限为50μm。
上述间隔粒子优选粒径的CV值为10％以下。粒径的CV值超过10％时，由于粒径的偏差大，所以电子零件间的间隔难以保持恒定。上述间隔粒子的粒径的CV值优选为6％以下，进一步优选为4％以下。
此外，在本说明书中，所谓上述CV值是指通过下述式求得的数值。
CV值(％)＝(σ2/Dn2)×100
上述式中，σ2表示粒径的标准偏差，Dn2表示数平均粒径。
上述间隔粒子优选由树脂构成的树脂粒子或有机无机混合粒子。
构成上述树脂粒子的树脂例如可举出聚乙烯、聚丙烯、聚甲基戊烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、聚苯醚、聚缩醛等非交联树脂、或环氧树脂、酚醛树脂、蜜胺树脂、不饱和聚酯树脂、二乙烯基苯聚合物、二乙烯基苯-苯乙烯共聚物、二乙烯基苯-丙烯酸酯共聚物、邻苯二甲酸二烯丙基酯聚合物、三烯丙基异氰脲酸酯聚合物、苯鸟粪胺聚合物等的交联树脂。其中，交联树脂由于易于调整间隔粒子的硬度和压缩恢复率，可以提高电子零件用胶粘剂的固化物的耐热性，因而优选。
上述间隔粒子可以根据需要进行表面处理。通过对上述间隔粒子实施表面处理，可以容易地将电子零件用胶粘剂的粘度控制在所需的范围。
对上述间隔粒子进行表面处理的方法，例如，电子零件用胶粘剂作为整体显示疏水性的情况下，可举出对间隔粒子的表面赋予亲水基的方法。对间隔粒子的表面赋予亲水基的方法，例如，在作为间隔粒子使用上述树脂粒子时，可举出用具有亲水基的偶联剂处理树脂粒子的表面的方法等。
上述间隔粒子的含量相对于上述环氧化合物(A1)100重量份优选下限为0.01重量份，优选上限为1重量份。上述间隔粒子的含量不足0.01重量份时，有时不能将电子零件彼此的间隔稳定地保持恒定，超过1重量份时，有时不能将电子零件彼此的间隔稳定地保持一定，或者，由于其他的成分比例相对变得过少而使电子零件用胶粘剂的涂布性、固化物的柔软性下降。
本发明的电子零件用胶粘剂可以含有无机离子交换体。通过含有无机离子交换体，捕获电子零件用胶粘剂中的离子杂质，可以防止电子零件的电极的腐蚀。
上述无机离子交换体的市售品例如可举出IXE系列(东亚合成公司制)等。
本发明的电子零件用胶粘剂为了调整粘度可以含有增稠剂。
上述增稠剂例如可举出二氧化硅粒子、乙基纤维素、碳化钙等。
此外，作为增稠剂使用二氧化硅粒子时，二氧化硅粒子的平均粒径的优选下限为5nm，优选上限为50nm。
上述增稠剂的含量相对于全部固化性成分的总和100重量份，优选下限为1重量份，优选上限为20重量份。
本发明的电子零件用胶粘剂根据需要还可以含有防渗透剂(bleedinhibitor)、增粘剂的以往公知的添加剂。
本发明的电子零件用胶粘剂的使用E型粘度计在25℃、10rpm的条件下测定的粘度的优选下限为5Pa·s，优选上限为30Pa·s。本发明的电子零件用胶粘剂的粘度不足5Pa·s时，将电子零件用胶粘剂涂布于电子零件上时，有时不能维持涂布形状而会发生流延，超过30Pa·s时，有时不能在电子零件上将电子零件用胶粘剂均匀地涂布或者不能将电子零件用胶粘剂涂布为所需形状。电子零件用胶粘剂的粘度的更优选下限为8Pa·s，更优选上限为20Pa·s。另外，本发明的电子零件用胶粘剂的粘度超过30Pa·s时，使用电子零件用胶粘剂接合电子零件彼此之后，电子零件间存在电子零件用胶粘剂的未填充部分时，室温下，很难根据电子零件或电子零件用胶粘剂的表面张力，电子零件用胶粘剂扩展至未填充部分。
本发明的电子零件用胶粘剂的、使用E型粘度计在25℃、5rpm的条件下测定的粘度除以在25℃、0.5rpm的条件下测定的粘度而得的值(触变值)优选为2以上5以下。触变值为2以上时，即使在基板中残存水分的情况下，水分的迁移也可以得到抑制，不产生空隙。触变值超过5时，使用电子零件用胶粘剂接合电子零件彼此之后，在电子零件间存在电子零件用胶粘剂的未填充部分时，室温下，很难根据电子零件或电子零件用胶粘剂的表面张力，电子零件用胶粘剂扩展至未填充部分。
对于本发明的电子零件用胶粘剂而言，在固化物的回流温度下的弹性模量的优选下限为6MPa，优选上限为35MPa。上述回流温度下的弹性模量不足6MPa时，有时不能充分地防止产生回流裂纹，超过35MPa时，有时不能充分地防止电子零件产生翘曲。本发明的电子零件用胶粘剂的回流温度下的弹性模量的更优选上限为25MPa，进一步优选下限为7MPa，进一步优选上限为20MPa。
在本发明的电子零件用胶粘剂中，固化物的玻璃化转变温度(Tg)的优选下限为-20℃，优选上限为25℃。上述玻璃化转变温度不足-20℃时，有时在电子零件用胶粘剂中不能充分显现耐热性，超过25℃时，有时不能充分地防止电子零件产生翘曲。本发明的电子零件用胶粘剂的玻璃化转变温度的更优选下限为-10℃，更优选上限为20℃，进一步优选下限为-5℃，进一步优选上限为15℃，进一步更优选的下限为0℃，进一步更优选的上限为12℃。
本发明的电子零件用胶粘剂例如可以通过将上述环氧化合物(A1)、含环氧基的丙烯酸聚合物、环硫化合物和固化剂、以及根据需要配合的其他成分混合后，配合上述二氧化硅粒子的方法来制造。
上述成分的混合方法例如可举出使用均匀分散机，万能混合机，班伯里混合机，或捏合机等的方法等。
本发明的电子零件用胶粘剂可以适宜地用于半导体芯片等的电子零件彼此的胶粘、电子零件与基板的胶粘。若使用本发明的电子零件用胶粘剂，则即使用于薄的电子零件的胶粘中时，也能够抑制电子零件产生翘曲和产生回流裂纹。
发明效果
根据本发明，可提供即使用于薄的电子零件的胶粘中时也能够抑制电子零件产生翘曲和产生回流裂纹的电子零件用胶粘剂。
具体实施方式
以下举出实施例进一步详细说明本发明的实施方式，但是本发明不仅限于这些实施例。
(实施例1～18和比较例1～4)
根据各配合比例配合表1、表2和表3所示的各成分，使用均匀分散机通过搅拌混合来制备电子零件用胶粘剂。
使用的各成分如下。
(1)环氧化合物(A1)
Epogosey PT(聚丁二醇二缩水甘油醚，四日市合成公司制，数均分子量900)
EXA-4850-150(含有聚丙二醇骨架的环氧，大日本油墨公司制，数均分子量900)
EXA-4850-1000(含有聚丙二醇骨架的环氧，大日本油墨公司制，数均分子量700)
EP-931(丙二醇二缩水甘油醚，Nagase ChemteX公司制，数均分子量770)
(2)含环氧基的丙烯酸聚合物
CP-15(日油公司制，数均分子量11000，环氧当量1000)
CP-30(日油公司制，数均分子量9000，环氧当量530)
CP-50M(日油公司制，数均分子量10000，环氧当量310)
CP-50S(日油公司制，数均分子量20000，环氧当量310)
CP-20SAP(日油公司制，数均分子量8000，环氧当量750)
(3)环硫化合物
YL-7007(氢化双酚A型环硫化合物，日本环氧树脂公司制)
(4)环氧化合物(A2)
EX-201(苯二酚型环氧化合物，Nagase ChemteX公司制，分子量222)
(5)二氧化硅粒子(填料)
SE-4050-SPE(利用具有苯基的硅烷偶联剂进行表面处理的二氧化硅粒子，平均粒径1μm，Admatechs公司制)
SE-4050-SEE(利用具有环氧基的硅烷偶联剂进行表面处理的二氧化硅粒子，平均粒径1μm，Admatechs公司制)
(6)固化剂
DDSA(十二碳烯基琥珀酸酐，新日本理化公司制)
YH-306(甲基丁烯基四氢邻苯二甲酸酐，日本环氧树脂公司制)
(7)固化促进剂
2MZ-A(咪唑化合物，四国化成工业公司制)
PN-23J(环氧加成型咪唑化合物，味之素公司制)
(8)间隔粒子
SP-210(平均粒径10μm，积水化学工业公司制)
(9)硅烷偶联剂
KBM-573(苯基氨基丙基三甲氧基硅烷，信越化学工业公司制)
(10)增稠剂
PM-20L(表面硅油处理气相二氧化硅，TOKUYAMA公司制)
(评价)
对于实施例和比较例中制造的电子零件用胶粘剂通过以下的方法进行评价。
结果示于表1、表2和表3。
(1)固化前的电子零件用胶粘剂的评价
(1-1)粘度的测定
使用E型粘度测定装置(VISCOMETER TV-22，东海产业公司制，使用φ15mm转子)，在25℃、10rpm的条件下测定粘度。
(1-2)涂布稳定性的评价
使用空气分配器(air dispenser)(SHOT MASTER300，武藏工程公司制)，评价涂布稳定性。使用的零件为精密喷嘴(武藏工程公司制，内径0.3mm)、10mL注射器(武藏工程公司制)。喷出条件如下：喷出压0.4MPa、半导体芯片和针的间隙200μm、设定喷出量5mg的状态下，分配40次。
对于涂布稳定性按照如下方式评价：将40次的最大值和最小值之差小于0.3mg时评价为“◎”，将40次的最大值和最小值之差为0.3mg以上且小于0.5mg时评价为“○”，将40次的最大值和最小值之差为0.5mg以上且小于1.0mg时评价为“△”，将40次的最大值和最小值之差为1.0mg以上时评价为“×”。
(2)固化后的电子零件用胶粘剂的评价
(2-1)回流温度下的弹性模量的测定
对于由电子零件用胶粘剂形成的胶粘剂层的固化物，使用粘弹性测定机(型式“DVA-200”，IT计测控制公司制)，在升温速度5℃/分、拉伸、夹持宽度24mm、10Hz下从-60℃升温至300℃，测定弹性模量(MPa)。此时，将tanδ的峰值温度作为玻璃化转变温度(Tg)(℃)。
(3)电子零件接合体的评价
(3-1)半导体芯片翘曲的评价
在10mL注射器(武藏工程公司制)中填充电子零件用胶粘剂，在注射器的前端安装精密喷嘴(武藏工程公司制，喷嘴前端径0.3mm)，使用分配装置(SHOT MASTER300，武藏工程公司制)，在喷出压0.4MPa、半导体芯片和针之间的间隙200μm和涂布量5mg的条件下，在玻璃基板上涂布电子零件用胶粘剂，形成胶粘剂层。涂布时，以包围接合部分的中央区域的外周缘区域的涂布量相对于接合部分的中央区域的涂布量之比为4的方式进行涂布。
准备以外周状具有172个110μm的焊垫(pad)开口部的半导体芯片(厚度80μm，10mm×10mm方形，网眼状图案，铝配线的厚度0.7μm，L/S＝15/15，表面的氮化硅膜的厚度为1.0μm)。使用倒装式接合机(DB-100，涩谷工业公司制)，在形成有胶粘剂层的有机基板(大昌电子公司制，厚度180um)，在常温、0.1MPa的压力下按压5秒钟半导体芯片，由此进行层叠。随后，通过进行110℃40分钟、170℃15分钟的加热，使胶粘剂层固化制作电子零件接合体。
对所得的电子零件接合体使用激光位移计(KEYENCE公司制LT9010M、KS-1100)测定半导体芯片的上面的高度位置，求出半导体芯片的对角线上的高度位置的最大差即翘曲量。
(3-2)耐回流性评价
将所得的电子零件接合体放置在85℃和相对湿度85％的恒温恒湿烘箱中48小时。随后，将电子零件接合体投入至180℃以上为20秒钟以上且最高温度达到260℃的IR回流炉中3次。回流处理后，使用超声波探伤装置(SAT)观察电子零件接合体30个中的产生回流裂纹的个数。
对于耐回流性如下评价：回流裂纹发生数为0个时评价为“◎”，回流裂纹发生数为1个时评价为“○”，回流裂纹发生数为2个时评价为“△”，回流裂纹发生数为3个以上时评价为“×”。
(3-3)间隙保持性的评价
对于所得的电子零件接合体，制作10个样品，用激光位移计(KS-1100，KEYENCE公司制)测定各电子零件接合体的层叠状态。具体而言，测定芯片和基板上面的高低差，由测定值减去芯片厚度，求出芯片和基板之间的距离。10个样品的芯片-基板间距离全部为5～15μm的范围的情况评价为“○”，即使有一个在5～15μm的范围外的情况也评价为“×”。
Figure BDA0000077132820000161
Figure BDA0000077132820000171
[表3]
Figure BDA0000077132820000181
产业上的利用可能性
根据本发明，可提供即使用于薄的电子零件的胶粘中时也能够抑制电子零件产生翘曲和产生回流裂纹的电子零件用胶粘剂。

Claims (10)

1.一种电子零件用胶粘剂，其特征在于，
含有具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物、含环氧基的丙烯酸聚合物、环硫化合物及固化剂，
相对于所述具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物100重量份，所述环硫化合物的含量为1重量份以上且少于30重量份。
2.根据权利要求1所述的电子零件用胶粘剂，其特征在于，
具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物的数均分子量为800～10000。
3.根据权利要求1或2所述的电子零件用胶粘剂，其特征在于，
含环氧基的丙烯酸聚合物的环氧当量为300～1000。
4.根据权利要求1、2或3所述的电子零件用胶粘剂，其特征在于，
含环氧基的丙烯酸聚合物的数均分子量为5000～50000。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的电子零件用胶粘剂，其特征在于，
环硫化合物是氢化双酚型环硫化合物。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的电子零件用胶粘剂，其特征在于，
固化剂是酸酐固化剂。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的电子零件用胶粘剂，其特征在于，
还含有：相对于具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物100重量份为1～20重量份的具有芳香族骨架且数均分子量为150～500的环氧化合物。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的电子零件用胶粘剂，其特征在于，
还含有：相对于具有脂肪族聚醚骨架和缩水甘油醚基的环氧化合物100重量份为50～400重量份的二氧化硅粒子。
9.根据权利要求8所述的电子零件用胶粘剂，其特征在于，
二氧化硅粒子是利用具有苯基的硅烷偶联剂进行了表面处理的二氧化硅粒子。
10.根据权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9所述的电子零件用胶粘剂，其特征在于，
还含有间隔粒子。
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