CN102276437B

CN102276437B - 一种片状乙酰丙酮铜微晶的制备方法

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Publication number: CN102276437B
Application number: CN 201110177130
Authority: CN
Inventors: 张�杰; 许家胜; 邢锦娟; 刘琳; 钱建华
Original assignee: Bohai University
Current assignee: Bohai University
Priority date: 2011-06-28
Filing date: 2011-06-28
Publication date: 2013-09-25
Anticipated expiration: 2031-06-28
Also published as: CN102276437A

Abstract

本发明属于无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种片状乙酰丙酮铜微晶的制备方法，其以金属铜基片和乙酰丙酮和氧化促进剂的混和溶液为原料，先将铜片进行超声波清洗，然后直接放入含有乙酰丙酮混和溶液中，20～40 ° C 条件下，反应3～15天。反应结束后，进行洗涤、干燥，即制得片状的乙酰丙酮铜微晶。本发明乙酰丙酮和氧化促进剂的混和溶液中，氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，所得产品具有片状的形貌，片的厚度在3～8 m m 之间。本发明所制备的片状的乙酰丙酮铜微晶可广泛应用化工、国防、电子工业等领域。

Description

一种片状乙酰丙酮铜微晶的制备方法

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及片状乙酰丙酮铜微晶的制备方法。

背景技术

乙酰丙酮铜，分子式：Cu(CH ₃ COCHCOCH ₃ ) ₂ ；分子量：261.76；英文名称：Copper (II) acetylacetonate；CAS No: 13395-16-9。乙酰丙酮铜是一种重要的无机盐产品，广泛的应用于化工、国防、电子工业等行业。常用作树脂交联剂和固化促进剂；橡胶添加剂；燃料油添加剂，可提高润滑性和燃烧性，但不能阻止碳沉积，用作有机合成催化剂。

目前，国内外的主要生产方法如下：将三水合硝酸铜溶于水中，加入浓氨水，可制成铜氨液，在搅拌下，徐徐加入乙酰丙酮，析出乙酰丙酮铜的蓝色沉淀，过滤，用冷水洗涤，自然干燥，可制得粗品；再在甲醇苯或苯中进行重结晶，可制得精制品；如需更纯，可在真空下升华。该方法生产出来的乙酰丙酮铜纯度低、杂质含量高，制备工艺复杂，不能满足现代工业对乙酰丙酮铜产品的要求。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，制备成本低，操作工艺简单，分散性好的片状乙酰丙酮铜微晶的制备方法。

为达到上述目的，本发明是这样实现的：一种片状乙酰丙酮铜微晶的制备方法，系将金属铜基片清洗后，直接放入乙酰丙酮和氧化促进剂混和溶液中，反应结束后，进行洗涤、干燥，即得目的产物。

作为一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮和氧化促进剂混和溶液中，乙酰丙酮和氧化促进剂的摩尔比为１∶0.1～10。

作为另一种优选方案，本发明所述乙酰丙酮和氧化促进剂混和溶液中，乙酰丙酮的摩尔浓度为0.1～10 mol/L。

进一步地，本发明所述氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物。

另外，本发明所述反应温度可选择20～40 °C，反应时间可选择3～15 天。

其次，本发明所述干燥时间可选择2～5 小时，干燥温度可选择30～50 °C。

本发明所述金属铜基片的厚度可选择0.1～0.2 mm。

与现有技术相比，本发明具有如下特点：（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。

（2）本发明制备的目的产物片状乙酰丙酮铜微晶，其纯度高（95％～99％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出），可满足现代工业对乙酰丙酮铜产品的要求。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。

图1为本发明所制备的片状乙酰丙酮铜微晶的X射线衍射图。

图2为本发明所制备的片状乙酰丙酮铜微晶的SEM形貌图。

图3为本发明所制备的片状乙酰丙酮铜微晶的SEM形貌图。

图4为本发明所制备的片状乙酰丙酮铜微晶的SEM形貌图。

具体实施方式

本发明以金属铜基片（99.9%,厚度0.12 mm）和含有乙酰丙酮的混和溶液为原料，先将铜片进行超声波清洗，然后直接放入含有乙酰丙酮混和溶液中，20～40 °C条件下，反应3～15天。反应结束后，进行洗涤、干燥，即制得片状的乙酰丙酮铜微晶，其制备步骤是：（1）将金属铜基片（99.9%,厚度0.12 mm）进行超声波清洗20～30分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗，室温干燥后备用。

（2）将乙酰丙酮和氧化促进剂按照1:0.1～10 的摩尔比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的浓度为0.1～10 mol/L，得到混和溶液备用。

（3）将清洗后的铜基片直接放入混和溶液中，在20～40 °C条件下反应3～15天。

（4）应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30～50 °C条件下，干燥2～5 小时，即制得片状的乙酰丙酮铜微晶。

图1为本发明所制备的片状乙酰丙酮铜微晶的X射线衍射图，其中加*的峰为铜基片的衍射峰。

参见图2～4所示，本发明将制备所得的片状的乙酰丙酮铜微晶进行扫描电镜（SEM）分析，其结果是，所得产品乙酰丙酮铜微晶具有片状的形貌，片的厚度在3～8 mm之间。

实施例1。

将金属铜基片（99.9%,厚度0.12 mm）进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将乙酰丙酮和氨水（30％m--质量浓度）按照1:5 的摩尔比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的浓度为0.5 mol/L。将清洗后的铜基片直接放入混和溶液中，在30 °C条件下反应7天。反应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的乙酰丙酮铜微晶。

实施例2。

将金属铜基片（99.9%,厚度0.12 mm）进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将乙酰丙酮和氨水（30％m）按照1:9 的摩尔比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的浓度为0.2 mol/L。将清洗后的铜基片直接放入混和溶液中，在25 °C条件下反应12天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的乙酰丙酮铜微晶。

实施例3。

将金属铜基片（99.9%,厚度0.12 mm）进行超声波清洗25分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将乙酰丙酮和氨水（30％m）按照1:3 的摩尔比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的浓度为0.4 mol/L。将清洗后的铜基片直接放入混和溶液中，在20 °C条件下反应15天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的乙酰丙酮铜微晶。

实施例4。

将金属铜基片（99.9%,厚度0.12 mm）进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将氨水（30％m）和甲酰胺（氨水和甲酰胺的摩尔比为1:1）混和配制成氧化促进剂。将乙酰丙酮和氧化促进剂按照1:5 的摩尔比配制成混和溶液，其乙酰丙酮浓度为0.5 mol/L 的混和溶液。将清洗后的铜基片直接放入混和溶液中，在30 °C条件下反应14天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的乙酰丙酮铜微晶。

实施例5。

将金属铜基片（99.9%,厚度0.12 mm）进行超声波清洗20分钟，再用去离子水和无水乙醇分别清洗后室温干燥。将氨水（30％m）和尿素（氨水和尿素的摩尔比为1:1）混和配制成氧化促进剂。将乙酰丙酮和氧化促进剂按照1:5 的摩尔比配制成混和溶液，其乙酰丙酮的浓度为0.5 mol/L。将清洗后的铜基片直接放入混和溶液中，在30 °C条件下反应14天。应结束后，取出产品，洗涤后，放入烘箱中，在30 °C条件下，干燥2小时，即制得片状的乙酰丙酮铜微晶。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种片状乙酰丙酮铜微晶的制备方法，其特征在于，将金属铜基片清洗后，直接放入乙酰丙酮和氧化促进剂的混和溶液中，接续进行反应、洗涤、干燥即得目的产物；所述的乙酰丙酮和氧化促进剂的混和溶液中，乙酰丙酮与氧化促进剂的摩尔比为１∶0.1～10；所述乙酰丙酮和氧化促进剂的混和溶液中，氧化促进剂为氨水、甲酰胺或尿素中的一种或两种以上的混合物。

2.根据权利要求1所述的片状乙酰丙酮铜微晶的制备方法，其特征在于：所述的乙酰丙酮和氧化促进剂的混和溶液中，其中乙酰丙酮摩尔浓度为0.1～10 mol/L。

3.根据权利要求2所述的片状乙酰丙酮铜微晶制备方法，其特征在于：所述反应温度在20～40 ℃，反应时间为3～15天。

4.根据权利要求3所述的片状乙酰丙酮铜微晶制备方法，其特征在于：所述干燥时间为2～5小时，干燥温度为30～50 ℃。

5.根据权利要求4所述的片状乙酰丙酮铜微晶制备方法，其特征在于：所述金属铜基片的厚度为0.1～0.2 mm。