CN1022681C - 用于单模光纤的纤维预制棒的制造方法 - Google Patents
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Abstract
制造玻璃纤维预制棒的方法，其中的石英玻璃棒具有一个含氯的外涂层和折射率较高的掺杂的芯，在其上面吹入通过燃烧器供给的石英玻璃原料和氯组气体进行火焰水解形成的粉尘，将所得的组合体加热并熔化使之塌陷。
Description
本发明涉及到用于单模光纤的玻璃纤维予制棒的制造方法。
用于单模光纤的玻璃纤维予制棒的制造方法是众所周知的。在该方法中，使玻璃原料经受火焰水解反应或者类似的反应，形成由一个芯和包层组成的多孔玻璃体。将所得的多孔玻璃体经脱水并烧结，得到一个塌陷的中间玻璃棒。通过上述方法，在由芯和包层组成的所得的中间玻璃棒的外周，进一步形成多孔石英玻璃。将由此得到的组合物，经烧结或者脱水烧结，得到需要的包层厚度。
在上述常规的方法中，当使用该玻璃纤维予制棒制造光学纤维时，在生产中间玻璃棒过程中的有效脱水，对于保持低的传输损耗是很重要的。因此，使用一种在气氛中含有氯组气体作为脱水剂的方法。然而，在烧结的中间体中残留有氯，使包层的折射率稍微偏高，因此在中间玻璃棒和在中间玻璃棒外周形成的玻璃之间产生不需要的折射率阶梯。结果，在光学纤维传送特性方面增加非传送高阶模有效截止波长（下文中简称为“截止波长”）。因此，采用一种方法，在该方法中，用类似于中间体的条件（美国专利NO.4486212）塌陷中间玻璃体外部的多孔玻璃时，使用氯组气体作为脱水剂的气体完成脱水处理。在该方法中，如图1所示，将多孔玻璃体2′在含有氯组气体的气氛中进行热处理。加热器8围绕炉子中心管9。这种方法有一些缺点，那就是在该方法中由于长时间采用氯组气体，该气体扩散并渗入到多孔玻璃体2′内部与玻璃体反应，因此在多孔玻璃体2′内部很难均匀地加入氯。再一个缺点是，假如增加氯组气体的浓度，缩短处理时间，往往会留下氯组气体剩余部分，以致在多孔玻璃体2′的塌陷步骤中作为气泡残留着。
如上所述，在美国专利4486212中所述的方法，存在这
样的问题，当把多孔玻璃体和中间玻璃棒的复合体***到含氯组气体的炉内进行处理时，如加热和脱水（或者加入氯气），需要长时间才能完成复合体内部的均匀处理。而且，如果使氯组气体的浓度较高，以缩短处理时间，就会留下氯气的过剩部分，则在烧结处理中塌陷体的内部可能残留气泡。
本发明想要解决上述常规方法中存在的问题。尤其是，本发明的目的是提供一个制造单模光纤用的无残留气泡的玻璃纤维予制棒的制备方法，在该方法中能够把氯均匀地加入到多孔玻璃体中，并且用该方法可以得到具有所要求的传送特性的光学纤维。
根据本发明，制造单模光纤用的玻璃纤维予制棒的方法，其特征在于制备一个玻璃棒原材料，该玻璃棒配有由含氯石英玻璃制成的外涂层和由含提高折射率之组分的石英玻璃制成的芯。把石英玻璃原料和含氯气体送入燃烧器，通过火焰水解反应形成石英玻璃粉尘。再把该石英玻璃粉尘向原材料上面吹，得到石英玻璃粉尘和玻璃棒之复合体。将该复合体加热溶化，塌陷该复合体。
本发明使用的较理想气体是含有选自氯气，亚硫酰（二）氯气，以及四氯化碳气体中的一种或一种以上的气体，或者在选自该气体组的一种或一种以上的气体中加入惰性气体所得的气体。
图1为说明常规方法的示意图。
图2为实施本发明的设备示意图
图3为在本发明实施方案中使用的中间玻璃棒的折射率分布图。
图4为根据本发明制造的玻璃纤维予制棒的折射率分布图。
以下参照附图详细说明本发明。图2为本发明的一个实施方案的示意图。玻璃棒1由含氯的石英玻璃制的外涂层和由含提高折射率之
组分的石英玻璃制的芯组成。通过一个类似于常规的方法，可以得到这样的玻璃棒。在该方法中将多孔玻璃体在含氯气氛中脱水并烧结，以致塌陷。例如，通过VAD（汽相轴向沉积）方法，OVD（外汽相沉积）方法，或者类似的方法，把玻璃原料进行火焰水解，可以制造多孔玻璃体。另一方面，通过形成粉尘并用压力压制的方法，或者通过其他适宜的方法，可以制备多孔玻璃体。
根据本发明，在中间玻璃棒1的外周形成多孔玻璃2的时候，把氯组气体6与火焰气体4以及玻璃原料气体5一起送入燃烧器3，这样使氯均匀地包含在多孔玻璃体2中。把如此得到的复合体***到炉子中，以便加热并熔化，由此集成。
根据本发明，含氯气体最好使用含有选自氯气，亚硫酰（二）氯气以及四氯化碳气体组中的一种或一种以上的气体。或者可以使用把惰性气体，如He，Ar，或类似气体加入到选自上述气体组中的一种或一种以上气体中，稀释后者所得到的气体。
根据本发明的方法，在中间玻璃体的外周形成的玻璃中，如果在形成多孔玻璃的过程中把氯组与玻璃原料气体一起吹入，那么在多孔玻璃体中可以均匀地加入氯。在炉子中加热，以致塌陷多孔玻璃体时，可以防止由于剩余氯而产生的气泡。
在常规方法中，如上所述，含有氯组气体的气氛扩散并渗入到多孔玻璃体2′的内部，以致与多孔玻璃体产生反应，由此把氯加入到多孔玻璃体中。相反，按照本发明的方法，由于直接加入氯形成多孔玻璃，就被认为是能够均匀加入氯，并且由于不易留下过量的氯组气体，这就能够防止气泡的产生。
通过调节玻璃原料气体，火焰气体，惰性气体以及氯组气体之混
合比，可进行氯的加入量的调节。
实施例1
将通过VAD法生产的并基本上由GeO2-SiO2芯和基本上由SiO2包层组成的烧结体进行拉制，制造外径为16毫米，长度为500毫米的中间玻璃棒1，折射率差值分布（下文中称为“△n分布”），如图3所示，芯10的折射率差值为0.3%，该结构导致了包层11对芯10的外径之比为5。由于脱水的氯的残留层12，折射率差值为0.015%。所有上述折射率差值表示对纯二氧化硅的比例。
然后，用氢氧焰抛光之后，把中间玻璃棒1安装在如图2所示排列的VAD方法的粉尘形成设备上面。将由氧气流量44升/分，氢气为40升/分，以及密封Ar气13.8升/分组成的气体4，送入氢氧燃烧器3，以形成火焰。另外，将流量为52.3升/分的四氯化硅5与0.13升/分的亚硫酰（二）氯气6，一起送入氢氧燃烧器3中，这样在中间玻璃棒1上形成多孔玻璃体2。
此后，把中间玻璃棒1和多孔玻璃体2之复合体***到炉子中进行塌陷。拉制炉具有氦气的气氛，并且炉温为1710℃。在炉内的拉制速度为8毫米/分。将由此得到的塌陷的予制棒进行拉制，并测量了△n分布。如图4所示，在包层折射率中没有发现阶梯部分，而在纵向及径向△n分布是相等的。把玻璃纤维予制棒进行火焰抛光并拉制，制成光纤。测量结果，纤维的有效截止波长为1.26微米，是一个与传输特性的其他性能相匹配的本征值。
比较例1.
形成多孔玻璃体2′时，除了没有供给亚硫酰（二）氯6之外，制造
玻璃纤维予制棒的其余条件是完全相同的。将所得的玻璃纤维予制棒制成光纤。测量了该纤维的有效截止波长。有效截止波长为1.30微米，比本发明的实施例1大0.04微米。本比较例的有效截止波长值，从与其他特性值相匹配的性能来考虑，是不符合要求的。
比较例2.
用与比较例1相同的条件制造多孔玻璃体2′，然后***到如图1所示的炉子中，以便在氯气0.3升/分，氦气15升/分的混合气氛中，在炉温为1710℃情况下塌陷，并且拉制速度为8毫米/分。在中间玻璃棒1和多孔玻璃体2′之间的界面上残留许多小气泡。进一步通过EDAX研究了氯含量。结果表明，径向及纵向氯含量的分布都是不均匀的。于是认为这种玻璃纤维予制件具有不符合要求的光纤特性。
实施例2.
除了混合气体使用以0.1升/分的氦气和0.16升/分氯气之混合气体代替亚硫酰（二）氯气之外，其余与实施例1完全相同的条件下制造塌陷的予制件。拉制由此所得的固体母材，测量了△n分布。如图4所示，在包层折射率中没有发现阶梯，而纵向及径向△n分布是相等的。将该玻璃纤维予制棒进行火焰抛光，然后拉制，制成玻璃纤维。测量结果，纤维的有效截止波长为1.26微米，是与本发明实施例1相同的值，并且该值相对于其他传输特性是相匹配的。
如上所述，根据本发明，在无残留气泡的多孔玻璃体的形成部位，能够均匀加入氯，因此能够得到特性好的光学纤维。本发明想要在基本上具有纯二氧化硅包层的中间玻璃棒上面再形成外包层时，使用氯组气体进行脱水并加入氯，而且由于氯含量或某些其他原因，基本上
纯的二氧化硅的折射率高于原始的纯二氧化硅玻璃的折射率，为了改善玻璃纤维予制棒作为光纤的性能，根据折射率加入氯。中间玻璃棒本身的使用不限于VAD法，也可以用于任何其他制造方法。
另外，形成外包层部分时，本发明不限于图2所示的VAD法，通过调节送入燃烧器的火焰气体，玻璃原料气体以及氯气之比也可以使用其他已知的方法，如OVD，或者类似的方法。
Claims (6)
1、制造玻璃纤维予制棒的方法，包括如下步骤：
制备配有外涂层和芯的玻璃棒原材料，所说的涂层由含有氯的石英玻璃制成，而芯由含有提高该石英玻璃折射率之组分的石英玻璃制成；
把含硅的石英玻璃原料和含氯气体同时输入到燃烧器中；
通过所述的含硅石英玻璃原料与所述的含氯气体发生火焰水解反应形成石英玻璃粉尘，所述的含氯气体被均匀地分散于所述石英玻璃粉尘中；
把上述石英玻璃粉尘吹向上述的原材料，得到上述的石英玻璃粉尘和上述的玻璃棒之复合体；
然后，加热并熔化上述的复合体，塌陷该复合体以便驱除复合体中的气泡。
2、根据权利要求1的玻璃纤维予制棒的制造方法，其中所说的含氯气体包括选自氯气，亚硫酰（二）氯气以及四氯化碳气体组中的一种或一种以上的气体。
3、根据权利要求2的玻璃纤维予制棒的制造方法，其中所说的含氯气体还包括惰性气体。
4、根据权利要求2的玻璃纤维予制棒的制造方法，其中所说的含氯气体包括氯气。
5、根据权利要求2的玻璃纤维予制棒的制造方法，其中所说的含氯气体包括亚硫酰（二）氯气。
6、根据权利要求2的玻璃纤维予制棒的制造方法，其中所说的含氯气体包括四氯化碳气体。
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