CN102267716A - 一种具有减磨效果的氧化物微球的激光液相退火制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有减磨效果的氧化物微球的激光液相退火制备方法，属于微纳米材料的制备与激光技术应用领域。其工艺步骤如下：将氧化物半导体粉末分散在液相介质中，通过激光束经聚焦透镜直接作用于氧化物半导体粉末，使粉末发生烧蚀退火，从而实现微球的液相制备。本发明具有制备方法新颖、简单，生产效率高，可控性好，且所制备球形颗粒具有显著减磨性能等优点。
Description
技术领域
本发明属于减磨微球制备的技术领域，具体涉及一种具有减磨效果的氧化物微球的激光液相退火制备方法，基于该种方法所制备的微球作为润滑油添加剂，具有明显的减摩功能。
背景技术
摩擦消耗了世界上一次性能源的1/3以上，磨损是材料与机械设备失效的3种主要形式之一。润滑则是减少摩擦、降低或避免磨损的最有效手段。仅在我国，每年因摩擦导致的机械磨损所损耗的材料高达几百亿元。并且，由于我国石油等化石资源的短缺，造成了经济快速发展与巨大能源需求之间的矛盾。解决这一矛盾的有效途径之一为减少摩擦、降低磨损。
目前，降低或减少摩擦的手段主要是利用润滑油，而通过添加添加剂可提高传统润滑油性能。主要的润滑油添加剂有杂环化合物类润滑油添加剂、硼酸盐类添加剂、稀土添加剂和纳米添加剂等。为达到现代工业发展和环境保护的要求，润滑技术的发展须兼顾绿色、高效、多功能的多重要求，金属半导体氧化物（如氧化锌、氧化钛、氧化铜、氧化钨等）由于具有资源相对丰富、无毒、无污染的优点，因而金属半导体氧化物球形颗粒的制备及其作为新型润滑油添加剂的应用这一新颖的技术将越来越受到人们的广泛关注。
金属氧化物具有高熔点、高沸点的特点，要想实现具有规则球形外形的颗粒制备需要比较复杂的制备过程和较高的制备条件。传统的化学制备方法由于主要以含有氧化物成分的化学前躯体为主要原料进行化学合成，因而容易对产物纯度产生一定影响，并且难以实现大批量生产。而常规物理制备过程往往存在制备过程和设备复杂、能耗较高等缺点而不适于节能环保的新时代要求。在2001年08月1日公开的发明专利申请（公告号CN1306456）公开披露了一种“制备球形氧化物颗粒的方法”，提供一种以含有氧化物的水合物为原料，通过一系列制备过程来制备球形氧化物颗粒。但由于该法过程较为复杂，并且用该法制备的颗粒仅在制备加氢处理催化剂上具有较好的适应，应用较为狭窄。
发明内容
本发明目的在于克服上述现存技术的不足，提供一种简单、新颖的氧化物微球的激光液相烧蚀退火制备方法，基于该种方法制备的微球颗粒作为润滑油添加剂具有良好的减摩功能，该方法解决了传统粉体制备方法难以实现球形颗粒高产并高纯制备的难题。
本发明的技术解决方案是：将氧化物半导体粉末分散在液相介质中，通过激光束经聚焦透镜直接作用于氧化物半导体粉末，使粉末发生烧蚀退火，从而实现微球的液相制备。
本发明的具体步骤为：以纯度大于95.0%的氧化物半导体粉末为原料，超声分散到液相介质中，配制成氧化物半导体粉末的悬浊液，重量百分浓度为5-30%；将悬浊液置于调好激光光路的透镜下固定，激光的工作条件为：波长248nm-1064nm的激光，频率1～30Hz ，能量密度为0.1～10J pulse-1cm-2，辐照时间为10～1000min，得到相应的纳米微球。其中，所述的频率优选为10-20Hz ，能量密度为0.1～1J pulse-1cm-2，辐照时间为15～45min，得到相应的纳米微球。
其中，所述的氧化物半导体粉末优选为氧化锌、氧化铜、氧化钨、氧化钛。
所述的液相介质为不与激光和氧化物半导体粉末发生明显相互作用的液相介质，如：去离子水、丙酮、酒精、十二烷基硫酸钠（SDS）溶液。
在有机介质中制备时，如丙酮、酒精，要保证激光不与有机介质发生直接接触，否则会导致介质燃烧等危险事故发生。
为确保所制备微球的均匀性，可将盛有氧化物半导体粉末的均匀悬浊液置于可旋转的物台之上，并对悬浊液进行均匀搅拌，搅拌是为了促使胶体悬浮液均匀不沉淀，也可用循环流动装置。
得到的微球颗粒，添加到普通润滑油中使用，添加量为润滑油重量的0～1.0 wt%，优选为0.025 wt%。
所应用到的所有设备为产生激光的激光器，全反射镜片，聚光镜片，光具座等常规设备。制备装置由激光器、反射镜和凸透镜组成，由激光器输出的激光束经过全反射镜反射和凸透镜聚焦后辐照到液相靶材。
本发明的有益效果为：本发明的方法，通过激光所提供的局部超高温来促使不规则形貌的颗粒熔化，所制备的纳米颗粒形貌为规则的球形，解决了常规方法难以大批量生产和生产过程较为复杂的难题，并且该制备方法生产工艺较为简单，操作便利，可实现大批量生产。另外，在普通润滑油中添加一定浓度的纳米微球颗粒后使用，提高了润滑油的减摩性能，该法制备的球形颗粒可用作润滑油的添加剂，并且可显著提高润滑油的减摩性能。
所制备微球的摩擦性能测试--以氧化锌微球为例
（1） 分别把氧化锌粉末和制备的氧化锌微球颗粒，添加到润滑油中，掺加量分别为：原始氧化锌粉末为0.03 wt%，氧化锌微球为0.025 wt%，充分搅拌以均匀分散在润滑油中。
（2） 止推圈实验条件：温度设为75℃，转速1200r/min，载荷200N，时间30min。摩擦过程中，止推圈与试环以面接触的形式摩擦，测试采用不同润滑油后摩擦系数的变化。
（3） 实验结果：球形氧化锌微粒添加到润滑油中，摩擦系数降低了大约30%（见图9）。
综上实验结果，液相退火制备纳米微球作为润滑油添加剂可显著降低摩擦系数。因而本发明对于降低摩擦、磨损以及能耗均有重要的现实意义。
因此，本发明公开的球形纳米颗粒的球形制备及用作高效润滑油添加剂，对于降低摩擦、磨损具有十分重要的意义。
附图说明
图1 制备微球的装置的结构示意图；
图2 氧化锌粉末激光液相退火制备前的扫描电镜照片；
图3氧化锌粉末（实施例1）激光液相退火制备后的扫描电镜照片；
图4 氧化钛粉末激光液相退火制备前的扫描电镜照片；
图5氧化钛粉末（实施例2）激光液相退火制备后的扫描电镜照片；
图6氧化铜粉末激光液相退火制备前的扫描电镜照片；
图7氧化铜粉末（实施例3）激光液相退火制备后的扫描电镜照片；
图8 摩擦磨损实验通用实验装置结构示意图；
图9所示不同的氧化锌颗粒，添加到润滑油中的减摩性能测试（止推圈实验）结果。
其中，1为激光器，2为全反射镜片，3为聚光镜片，4为油槽，5为止推圈，6为大试环，7为润滑油。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明不限于以下列举的特定例子。
实施例1（氧化锌纳米微球的制备）
（1） 以纯度为99.5%的氧化锌粉末为原料，超声分散到去离子水中，配制成氧化锌粉末的悬浊液，重量百分浓度为25%。
（2） 以一束激光器出射的激光，先经过反射镜反射，后经过透镜进行一定程度的聚焦以后垂直辐照到氧化锌粉末的悬浊液中。其中的粉末靶材吸收激光的高能量，发生迅速熔化并成形为球形颗粒。经过较短时间的液相退火后，无规则粉末的形貌变为规则的球形。
（3） 激光的工作条件为：波长248nm，频率10Hz，能量密度为0.43J/cm2，辐照时间为30min。
（4） 为确保所制备微球的均匀性，可将盛有氧化锌的均匀溶液置于可旋转的物台之上，并对溶液进行均匀搅拌。
实施例2（氧化钛纳米微球的制备）
（1） 以纯度为98.0%的氧化钛粉末为原料，超声分散到去离子水中，配制成氧化钛悬浊液，浓度15%。
（2） 同实施例1步骤（2）。
（3） 激光的工作条件为：波长1064nm，频率20Hz，能量密度为0.54J/cm2，辐照时间为45min。
（4） 为确保所制备微球的均匀性，可将盛有氧化钛的均匀溶液置于可旋转的物台之上，并对溶液进行均匀搅拌。
实施例3（氧化铜微球的制备）
（1） 以纯度为99.0%的氧化铜粉末为原料，超声分散到十二烷基硫酸钠（SDS）溶液中，配制成氧化铜悬浊液，浓度5%。
（2） 同实施例1步骤（2）。
（3） 激光的工作条件为：波长248nm，频率15Hz，能量密度为0.50J/cm2，辐照时间为15min。
（4） 为确保所制备微球的均匀性，可将盛有氧化铜的均匀溶液置于可旋转的物台之上，并对溶液进行均匀搅拌。
Claims (7)
1.一种具有减磨效果的氧化物微球的激光液相退火制备方法，将氧化物半导体粉末分散在液相介质中，通过激光束经聚焦透镜直接作用于氧化物半导体粉末，使粉末发生烧蚀退火，从而实现微球的液相制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化物半导体粉末为氧化锌、氧化铜、氧化钨或氧化钛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的液相介质为不与激光和氧化物半导体粉末发生明显相互作用的液相介质。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的液相介质为：去离子水、丙酮、酒精、十二烷基硫酸钠（SDS）溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，具体步骤为：以纯度大于95.0%的氧化物半导体粉末为原料，超声分散到液相介质中，配制成氧化物半导体粉末的悬浊液，重量百分浓度为5-30%；将悬浊液置于调好激光光路的透镜下固定，激光的工作条件为：波长248nm-1064nm的激光，频率1～30Hz ，能量密度为0.1～10J pulse-1cm-2，辐照时间为10～1000min，得到相应的纳米微球。
6.如权利要求1所得到的氧化物微球颗粒，作为普通润滑油添加剂。
7.根据权利要求6所述的氧化物微球颗粒的应用，其添加量为润滑油重量的0～1.0 wt%，优选为0.025 wt%。
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