CN102249690A - 一种低温快速熔融的氮化铝陶瓷材料及成型方法 - Google Patents

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Abstract

一种能低温快速熔融的氮化铝陶瓷材料，它是由平均晶粒直径在10nm~200nm的如下质量百分比的材料组成的：氮化铝80%~96%；氧化铝2~10%；氧化钇2~10%；其成型方法是：将上述混合粉体装入成型模具内，再放入放电等离子烧结机中进行快速熔融，熔融温度为1200～1500℃，熔融压力10~30MPa，保温时间5s～10min。本发明的优点是：熔融温度降低，熔融时间短，实现了在放电状态下模具内AlN陶瓷粉体的低温快速熔融铸造，从而实现复杂形状陶瓷零件的快速铸造成形。同时冷却后产生的材料及零件存在大量孔洞，是多孔陶瓷，可大大提高材料的韧性。

Description

一种低温快速熔融的氮化铝陶瓷材料及成型方法
 
技术领域  本发明涉及一种氮化铝陶瓷材料及成型方法。
背景技术  陶瓷材料受压状态下的超塑性是在80年代早期发现的，拉应力状态下的超塑性直到1986年才观察到。1986年日本名古屋工业技术研究所的Fumihino Wakai和他的合作者们首先发现并报道了多晶陶瓷的拉伸超塑性，他们发现了3Y-TZP(3mol% Y2O3 稳定ZrO2 多晶体)能产生＞120%的均匀拉伸形变，并提出了陶瓷超塑成形的新概念。这篇报道引起了世界范围内关于陶瓷超塑性的广泛研究。
陶瓷的加工成形和陶瓷的增韧问题一直是人们关注的，急需要解决的关键问题，陶瓷超塑性的发现为解决这个问题打开了新途径。随着对陶瓷超塑性拉伸研究的不断深入，利用陶瓷的超塑性，用现有的金属成形方法(如挤压、弯曲、胀形、拉深等)来成形陶瓷零件已经开始受到关注。
然而，陶瓷超塑性还存在一些问题：一是烧结过程中晶粒尺寸长大很难控制，所制备材料的晶粒平均尺寸较大，一般在几百纳米到几个微米之间，影响了材料的超塑性性能；二是陶瓷材料的超塑性加工温度高，变形速率低，加工条件比较苛刻。因此，到目前为止，陶瓷超塑性成形技术还基本没有实现工程应用，陶瓷材料新的成形方法及工艺亟待提出。
在通常的加热条件下，陶瓷材料在低于2000oC的条件下一般不能实现熔融，因此很难采用铸造工艺实现陶瓷零件的成形，陶瓷材料如果能够像金属一样在较低温下快速熔融，那么陶瓷材料就可以采用铸造工艺成形，复杂形状的陶瓷零件将非常容易成形。
发明内容 本发明的目的在于提供一种能够在较低温下快速熔融、实现陶瓷零件快速铸造成形的氮化铝陶瓷材料及成型方法。
本发明的技术方案如下：
一、本发明的低温快速熔融的氮化铝陶瓷材料是由平均晶粒直径在10nm~200nm的如下质量百分比的材料组成的：
氮化铝（AlN） 80%~96%；氧化铝（Al2O3）2~10%；氧化钇（Y2O3）2~10%。
二、上述低温快速熔融的氮化铝陶瓷材料的制备方法：
（1）成型模具：本发明的成型模具主要包括有：上下垫块、上下压头、模套和模具，该成型模具的材料均为高强度石墨。其中，上垫块设在柱形上压头的顶面，该上压头下部置于截面与其形状对应的筒形模套内，截面与上压头相同的下压头上部也置于上述的模套内，该下压头设有轴向通孔，其下端置于模具上模上并且轴向通孔与上模顶上的轴向通孔相对应，两者连成通道。最好，模具上模顶部设有一个与上压头下部对应的上开口凹槽，以便将下压头定位。该上模下部设有与铸件上半部形状对应的型腔，模具下模上部设有与铸件下半部形状对应的型腔，上下模相对由两者的型腔组合构成的空间为铸造成型型腔，上述模具下模的下面设在下垫块上。
（2）制备方法：
Figure 2011101051524100002DEST_PATH_IMAGE001
将氮化铝粉与氧化铝和氧化钇助剂粉体进行混合；
Figure 7597DEST_PATH_IMAGE002
将上述混合粉体装入上述成型模具上、下压头及模套之间的空腔内；
Figure 2011101051524100002DEST_PATH_IMAGE003
用压片机对上垫块加载 5～10 MPa外力；
将上述模具放入放电等离子烧结机中进行快速熔融。熔融时在上压头上加载10～30 MPa外力，同时抽真空，真空度为10-3 MPa，然后充氮气保护，熔融温度1200～1500℃，保温时间根据温度不同选择在5秒~10分钟之间，粉体开始熔化。上压头在加载力的作用下，将熔融的粉体材料从下压头轴向通孔压入铸造成型型腔中；
Figure 2011101051524100002DEST_PATH_IMAGE005
当粉体材料挤出完成后，卸掉上压头上的加载，并停止加热。
Figure 594227DEST_PATH_IMAGE006
铸件随炉降温，待模具冷却后，取出铸造成型模具，将上下模打开，取出铸造成型的零件。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、熔融温度从通常电阻加热方式的超过2000℃降到1200～1500℃之间，熔融时间由电阻加热方式的超过1小时降低到5秒~10分钟之间，实现了在放电状态下模具内氮化铝陶瓷粉体的低温快速熔融铸造，从而实现复杂形状陶瓷零件的快速铸造成形。
2、冷却后产生的材料及零件存在大量孔洞，是多孔陶瓷，可大大提高材料的韧性。
3、采用该工艺方法在放电烧结设备上熔融其它金属或非金属材料。
附图说明
图1为本发明的成型模具主视剖面示意图。
具体实施方式
在图1所示的一种低温快速熔融的氮化铝陶瓷材料成型模具主视剖面示意图中，上垫块1设在圆柱形上压头2的顶面，该上压头下部置于截面与其形状对应的圆筒形模套3内，上压头下端设有粉体4。截面与上压头相同的下压头5上部也置于上述的模套内，该下压头设有轴向通孔，其下端置于模具上模6上并且轴向通孔与上模顶上的轴向通孔相对应，两者连成通道。模具上模顶部设有一个与上压头下部对应的沉头盲孔。该上模下部设与铸件上半部形状对应的型腔，模具下模8上面设有与铸件下半部形状对应的型腔，上下模相对由两者的型腔组合构成的空间为铸造成型型腔7，上述模具下模的下面设在下垫块9上。上述成型模具的材料均为高强度石墨。
实施例1
取平均晶粒直径为20nm的氮化铝粉 96g、氧化铝粉2g、氧化钇粉2g进行混合。将上述混合粉体装入上述成型模具上、下压头及模套之间的空腔内。用压片机对上垫块加载 5MPa外力，将上述模具放入放电等离子烧结机中进行快速熔融。熔融时在上压头上加载10MPa外力，同时抽真空，真空度为10-3MPa，并充氮气保护，熔融温度1200℃，保温时间5秒，粉体开始熔化。上压头在加载力的作用下，将熔融的粉体材料从下压头轴向通孔压入铸造成型型腔中。当粉体材料挤出完成后，卸掉上压头上的加载，并停止加热。铸件随炉降温，待模具冷却后，取出铸造成型模具，将上下模打开，从铸造成型型腔中取出铸造成型的零件。对试样进行检测，试样存在大量孔洞，孔洞直径在10μm左右。
实施例2
取平均晶粒直径为100nm的氮化铝粉 90g、氧化铝粉5g、氧化钇粉5g进行混合。将上述混合粉体装入上述成型模具上、下压头及模套之间的空腔内。用压片机对上垫块加载 7MPa外力，将上述模具放入放电等离子烧结机中进行快速熔融。熔融时在上压头上加载20MPa外力，同时抽真空，真空度为10-3MPa，并充氮气保护，熔融温度1400℃，保温时间4分钟，粉体开始熔化。上压头在加载力的作用下，将熔融的粉体材料从下压头轴向通孔压入铸造成型型腔中。当粉体材料挤出完成后，卸掉上压头上的加载，并停止加热。铸件随炉降温，待模具冷却后，取出铸造成型模具，将上下模打开，从铸造成型型腔中取出铸造成型的零件。对试样进行检测，试样存在大量孔洞，孔洞直径在50μm左右。
实施例3
取平均晶粒直径为200nm的氮化铝粉80g、氧化铝粉10g、氧化钇粉10g进行混合。将上述混合粉体装入上述成型模具上、下压头及模套之间的空腔内。用压片机对上垫块加载 9MPa外力，将上述模具放入放电等离子烧结机中进行快速熔融。熔融时在上压头上加载30MPa外力，同时抽真空，真空度为10-3MPa，并充氮气保护，熔融温度1500℃，保温时间10分钟，粉体开始熔化。上压头在加载力的作用下，将熔融的粉体材料从下压头轴向通孔压入铸造成型型腔中。当粉体材料挤出完成后，卸掉上压头上的加载，并停止加热。铸件随炉降温，待模具冷却后，取出铸造成型模具，将上下模打开，从铸造成型型腔中取出铸造成型的零件。对试样进行检测，试样存在大量孔洞，孔洞直径在100μm左右。

Claims (2)

1. 一种低温快速熔融氮化铝陶瓷材料，其特征在于：它是由平均晶粒直径在10nm~200nm的如下质量百分比的材料组成的：
氮化铝 80%~96%；氧化铝 2~10%；氧化钇 2~10%。
2.上述一种低温快速熔融AlN陶瓷材料的成型方法，其特征在于：
（1）成型模具：上垫块设在柱形上压头的顶面，该上压头下部置于截面与其形状对应的筒形模套内，截面与上压头相同的下压头上部也置于上述的模套内，该下压头设有轴向通孔，其下端置于模具上模上并且轴向通孔与上模顶上的轴向通孔相对应，两者连成通道，该上模下部设与铸件上半部形状对应的型腔，模具下模上面设有与铸件下半部形状对应的型腔，上下模相对由两者的型腔组合构成铸造成型型腔，上述模具下模的下面设在下垫块上，模具的材料为高强度石墨，
（2）制备方法：
Figure 2011101051524100001DEST_PATH_IMAGE002
将氮化铝粉与氧化铝和氧化钇助剂粉体进行混合；
Figure 2011101051524100001DEST_PATH_IMAGE004
将上述混合粉体装入上述成型模具上、下压头及模套之间的空腔内；
Figure 2011101051524100001DEST_PATH_IMAGE006
用压片机对上垫块加载 5～10MPa外力；
Figure 2011101051524100001DEST_PATH_IMAGE008
将上述模具放入放电等离子烧结机中进行快速熔融，熔融时在上压头上加载10～30 MPa外力，同时抽真空，真空度为10-3MPa，并充氮气保护，熔融温度1200～1500℃，保温时间5秒~10分钟，粉体开始熔化，上压头在加载力的作用下，将熔融的粉体材料从下压头轴向通孔压入铸造成型型腔中；
Figure 2011101051524100001DEST_PATH_IMAGE010
当粉体材料挤出完成后，卸掉上压头上的加载，并停止加热；
Figure 2011101051524100001DEST_PATH_IMAGE012
铸件随炉降温，待模具冷却后，取出铸造成型模具，将上下模打开，取出铸造成型的零件。
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