CN102241573B - 一种3,3-二甲基丁醛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，包括以下步骤：(1)反应生成酯：将3，3-二甲基丁酸、乙醇、浓硫酸投入搪瓷釜反应，反应完成后分出下层浓硫酸，再进行减压蒸馏；(2)反应生成醇：投入四氢呋喃、硼氢化钾、无水氯化锂、无水氯化铝，升温滴加3，3-二甲基丁酸乙酯，回流，降温加水搅拌，再次蒸馏；(3)反应生成醛：投入二氯甲烷、水、溴化钾、3，3-二甲基丁醇，降温后滴加次氯酸钠、水，分出下层粗3，3-二甲基丁醛溶液；(4)醛的提纯：向搪瓷釜中投入水、亚硫酸氢钠，搅拌溶解后投入粗3，3-二甲基丁醛溶液、二氯甲烷萃取、碳酸氢钠，蒸馏后得到产品。本发明反应机理简单，容易控制，且原料容易获得，制备成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种3，3-二甲基丁醛的制备方法。
背景技术
目前，3，3-二甲基丁醛的制备方法有很多种，它们都存在一定的缺陷：原料不容易获得以及保存，反应机理比较复杂，需要高温高压条件，因此有一定的危险性，反应过程难以控制，容易产生副产物，造成物料和能源的浪费，此外高温高压条件也导致了制备的成本较高，不利用扩大生产规模。
发明内容
本发明的目的是提供一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，反应条件温和，制备成本较低，而且比较安全。
本发明的目的是这样实现的：一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，包括以下步骤：
(1)反应生成酯：将3，3-二甲基丁酸、乙醇、浓硫酸投入搪瓷釜反应，反应完成后分出下层浓硫酸，蒸馏出多余的乙醇，再进行减压蒸馏得到3，3-二甲基丁酸乙酯，其中3，3-二甲基丁酸、乙醇为原料，浓硫酸为催化剂；
(2)反应生成醇：向搪瓷釜中投入四氢呋喃、硼氢化钾、无水氯化锂、无水氯化铝，升温，同时滴加步骤(1)得到的3，3-二甲基丁酸乙酯，回流，然后蒸馏出四氢呋喃，降温加水搅拌，分去水层，再次蒸馏后得到3，3-二甲基丁醇，其中四氢呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氢化钾为原料，无水氯化锂、无水氯化铝为催化剂；
(3)反应生成醛：向搪瓷釜中投入二氯甲烷、水、溴化钾、步骤(2)得到的3，3-二甲基丁醇，降温后滴加次氯酸钠，控制温度在13℃以下，同时 用稀醋酸将pH值调节于7～9，滴加完次氯酸钠后加入水，分层，分出下层粗3，3-二甲基丁醛溶液，其中二氯甲烷、水、3，3-二甲基丁醇为原料，溴化钾为催化剂，次氯酸钠为氧化剂；
(4)醛的提纯：向搪瓷釜中投入水、亚硫酸氢钠，搅拌溶解后投入步骤(3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液再搅拌，静置分出下层废水，加入二氯甲烷萃取搅拌后静止分层，向搪瓷釜中投入碳酸氢钠，蒸馏后得到3，3-二甲基丁醛。
本发明所述步骤(1)中，3，3-二甲基丁酸、乙醇、浓硫酸的摩尔比为1：1.11～1.75：0.005～0.018，所述3，3-二甲基丁酸的浓度不小于99％，所述乙醇的浓度不小于95％，所述浓硫酸的浓度不小于98％；所述步骤(2)中，四氢呋喃、硼氢化钾、无水氯化锂、无水氯化铝、3，3-二甲基丁酸乙酯的摩尔比为2.4～2.6：0.76～0.97：0.68～0.86：0.000004～0.000012：1；所述步骤(3)中，向搪瓷釜中投入的二氯甲烷、水、溴化钾、3，3-二甲基丁醇、次氯酸钠的摩尔比为4.2～4.7：2.2～2.8：0.5～0.8：1：9.3～10.8；所述步骤(4)中，向搪瓷釜中投入的水、亚硫酸氢钠、二氯甲烷、碳酸氢钠的摩尔比为50～59：1.2～1.42：0.79～1.25：1.26～1.58。
优选地，本发明所述步骤(1)中在搪瓷釜中投入原料进行反应时，先投入1份3，3-二甲基丁酸、1.11～1.4份乙醇、0.005～0.009份浓硫酸，升温至80℃以上回流2小、时，冷却后静置分去下层浓硫酸，再补加0.005～0.009份浓硫酸、0.15～0.35份乙醇，再回流3小时后静置分层，分出下层硫酸，分层后升温至釜温为110℃～120℃，蒸馏出多余的乙醇，减压蒸馏至115℃，减压蒸馏时的真空度为-0.08～-0.09MPa。
优选地，本发明所述步骤(2)中在搪瓷釜中投入原料进行反应时，先投入2.4～2.6份含量四氢呋喃、0.76～0.97份硼氢化钾、0.68～0.86份无水氯化锂，再加入无水氯化铝，第一次加入0.000004份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000012份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000008份无水氯化铝，升温至 50℃时滴加1份3，3-二甲基丁酸，温度自然上升至70℃时回流，直至测得3，3-二甲基丁酸乙酯<5％，然后脱四氢呋喃至釜温为85℃，再抽真空至真空度为0.06～0.092MPa，降温至50度从高位槽滴8～13.2份水，搅拌至没有固体时分去水层，再加1.3～2.5份水及0.07～0.18份盐酸进行酸洗，升温蒸馏至120℃，再真空脱出前馏。
优选地，本发明所述步骤(3)中在搪瓷釜中投入原料进行反应时，投入原料后降温到5～8℃时开始滴加次氯酸钠，用于调节pH值的稀醋酸的浓度为50％，滴加次氯酸钠的份数为9.3～10.8，直到测得3，3-二甲基丁醇的质量百分数<2％，加入16.7份水后分层，其中下层为粗3，3-二甲基丁醛溶液，上层为废水。
优选地，本发明所述步骤(4)中在搪瓷釜中投入原料反应时，投入步骤(3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液后温度上升1～2℃，再搅拌的时间为1.5小时，温度为30～35℃搅拌，加入萃取的二氯甲烷为0.79～1.25份，搅拌的时间为30分钟，静止分层后分出下层二氯甲烷，将3，3-二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1.26～1.58份碳酸氢钠，升温到60℃，有二氧化碳放出，将3，3-二甲基丁醛抽入高位槽进行滴加，滴加速度100L／10分钟，再缓慢加入30～50L水，全部加完后搅拌半小时开始加热蒸馏，在80℃下蒸馏出3，3-二甲基丁醛，再经过精馏后得到合格产品。
由上可见，与现有技术相比，本发明有如下有益效果：
(1)本发明的反应条件比较温和，不需要高温高压条件，因此安全性较高，制备成本较低，易于规模化生产；
(2)本发明所采用的原料比较容易获得以及保存，反应机理比较简单，反应过程易于控制，而且不会产生副产物，不会造成物料及能源的浪费。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例一
按照下列步骤制备3，3-二甲基丁醛：
(1)反应生成酯：先投入1份3，3-二甲基丁酸、1.11份乙醇、0.005份硫酸，升温至80℃以上回流2小时，冷却后静置分去下层浓硫酸，再补加0.005份浓硫酸、0.15份乙醇，再回流3小时后静置分层，分出下层浓硫酸，分层后升温至釜温为110℃，蒸馏出多余的乙醇，减压蒸馏至115℃得到3，3-二甲基丁酸乙酯，减压蒸馏时的真空度为-0.08Mpa，其中3，3-二甲基丁酸的浓度不小于99％，乙醇的浓度不小于95％，浓硫酸的浓度不小于98％，3，3-二甲基丁酸、乙醇为原料，浓硫酸为催化剂；
(2)反应生成醇：在搪瓷釜中投入2.4份含量四氢呋喃、0.76份硼氢化钾、0.68份无水氯化锂，再加入无水氯化铝，第一次加入0.000004份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000012份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000008份无水氯化铝，升温至50℃时滴加1份丁酸乙酯，温度自然上升至70℃时回流，直至测得丁酸乙酯<5％，然后脱四氢呋喃至釜温为85℃，再抽真空(真空度为0.06MPa)，降温至50度从高位槽滴8份水，搅拌至没有固体时分去水层，再加1.3份水及0.07份盐酸进行酸洗，升温蒸馏至120℃，再真空脱出前馏，得到3，3-二甲基丁醇，其中四氢呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氢化钾为原料，无水氯化锂、无水氯化铝为催化剂；
(3)反应生成醛：在搪瓷釜中投入4.2份二氯甲烷、2.2份水、0.5份溴化钾、1份3，3-二甲基丁醇，降温到5℃时开始滴加次氯酸钠，控制温度在13℃以下，同时用浓度为50％的稀醋酸将pH值调节为7，滴加次氯酸钠的份数为9.3，直到测得3，3-二甲基丁醇的质量百分数<2％，加入16.7份后水分层，其中下层为粗3，3-二甲基丁醛溶液，上层为废水，其中二氯甲烷、水、 3，3-二甲基丁醇为原料，溴化钾为催化剂，次氯酸钠为氧化剂；
(4)醛的提纯：在搪瓷釜中投入50份水、1.2份亚硫酸氢钠，搅拌溶解后投入步骤(3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液后温度上升1℃，然后温度控制在30℃时再搅拌1.5小时，静置后分出下层废水，再加入0.79份二氯甲烷萃取搅拌30分钟，静止分层后分出下层二氯甲烷，将3，3-二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1.26份碳酸氢钠，升温到60℃，有二氧化碳放出，将3，3-二甲基丁醛抽入高位槽进行滴加，滴加速度100L／10分钟，再缓慢加入30L水，全部加完后搅拌半小时开始加热蒸馏，在80℃下蒸馏出3，3-二甲基丁醛，再经过精馏后得到合格产品。
实施例二
按照下列步骤制备3，3-二甲基丁醛：
(1)反应生成酯：先投入1份3，3-二甲基丁酸、1.14份乙醇、0.009份硫酸，升温至80℃以上回流2小时，冷却后静置分去下层浓硫酸，再补加0.005份浓硫酸、0.35份乙醇，再回流3小时后静置分层，分出下层浓硫酸，分层后升温至釜温为120℃，蒸馏出多余的乙醇，减压蒸馏至115℃得到3，3-二甲基丁酸乙酯，减压蒸馏时的真空度为-0.09Mpa，其中3，3-二甲基丁酸的浓度不小于99％，乙醇的浓度不小于95％，浓硫酸的浓度不小于98％，3，3-二甲基丁酸、乙醇为原料，浓硫酸为催化剂；
(2)反应生成醇：在搪瓷釜中投入2.6份含量四氢呋喃、0.97份硼氢化钾、0.86份无水氯化锂，再加入无水氯化铝，第一次加入0.000004份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000012份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000008份无水氯化铝，升温至50℃时滴加1份3，3-二甲基丁酸乙酯，温度自然上升至70℃时回流，直至测得3，3-二甲基丁酸乙酯<5％，然后脱四氢呋喃至釜温为85℃，再抽真空(真空度为0.06MPa)，降温至50度从高位槽滴13.2份水，搅拌至没有固体时分去水层，再加2.5份水及0.18份盐酸进行酸洗，升温蒸 馏至120℃，再真空脱出前馏，得到3，3-二甲基丁醇，其中四氢呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氢化钾为原料，无水氯化锂、无水氯化铝为催化剂；
(3)反应生成醛：在搪瓷釜中投入4.7份二氯甲烷、2.8份水、0.8份溴化钾、1份3，3-二甲基丁醇，降温到8℃时开始滴加次氯酸钠，控制温度在13℃以下，同时用浓度为50％的稀醋酸将pH值调节为9，滴加次氯酸钠的份数为10.8，直到测得3，3-二甲基丁醇的质量百分数<2％，加入16.7份后水分层，其中下层为粗3，3-二甲基丁醛溶液，上层为废水，其中二氯甲烷、水、3，3-二甲基丁醇为原料，溴化钾为催化剂，次氯酸钠为氧化剂；
(4)醛的提纯：在搪瓷釜中投入59份水、1.42份亚硫酸氢钠，搅拌溶解后投入步骤(3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液后温度上升2℃，然后温度控制在35℃时再搅拌1.5小时，静置后分出下层废水，再加入1.25份二氯甲烷萃取搅拌30分钟，静止分层后分出下层二氯甲烷，将3，3-二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1.58份碳酸氢钠，升温到60℃，有二氧化碳放出，将3，3-二甲基丁醛抽入高位槽进行滴加，滴加速度100L／10分钟，再缓慢加入50L水，全部加完后搅拌半小时开始加热蒸馏，在80℃下蒸馏出3，3-二甲基丁醛，再经过精馏后得到合格产品。
实施例三
按照下列步骤制备3，3-二甲基丁醛：
(1)反应生成酯：先投入1份3，3-二甲基丁酸、1.12份乙醇、0.006份硫酸，升温至80℃以上回流2小时，冷却后静置分去下层浓硫酸，再补加0.006份浓硫酸、0.2份乙醇，再回流3小时后静置分层，分出下层浓硫酸，分层后升温至釜温为115℃，蒸馏出多余的乙醇，减压蒸馏至115℃得到3，3-二甲基丁酸乙酯，减压蒸馏时的真空度为-0.085Mpa，其中3，3-二甲基丁酸的浓度不小于99％，乙醇的浓度不小于95％，浓硫酸的浓度不小于98％，3，3-二甲基丁酸、乙醇为原料，浓硫酸为催化剂；
(2)反应生成醇：在搪瓷釜中投入2.5份含量四氢呋喃、0.8份硼氢化钾、0.7份无水氯化锂，再加入无水氯化铝，第一次加入0.000004份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000012份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000008份无水氯化铝，升温至50℃时滴加1份3，3-二甲基丁酸乙酯，温度自然上升至70℃时回流，直至测得3，3-二甲基丁酸乙酯<5％，然后脱四氢呋喃至釜温为85℃，再抽真空(真空度为0.07MPa)，降温至50度从高位槽滴9份水，搅拌至没有固体时分去水层，再加2份水及0.1份盐酸进行酸洗，升温蒸馏至120℃，再真空脱出前馏，得到3，3-二甲基丁醇，其中四氢呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氢化钾为原料，无水氯化锂、无水氯化铝为催化剂；
(3)反应生成醛：在搪瓷釜中投入4.5份二氯甲烷、2.5份水、0.6份溴化钾、1份3，3-二甲基丁醇，降温到6℃时开始滴加次氯酸钠，控制温度在13℃以下，同时用浓度为50％的稀醋酸将pH值调节为8，滴加次氯酸钠的份数为10，直到测得3，3-二甲基丁醇的质量百分数<2％，加入16.7份后水分层，其中下层为粗3，3-二甲基丁醛溶液，上层为废水，其中二氯甲烷、水、3，3-二甲基丁醇为原料，溴化钾为催化剂，次氯酸钠为氧化剂；
(4)醛的提纯：在搪瓷釜中投入55份水、1.3份亚硫酸氢钠，搅拌溶解后投入步骤(3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液后温度上升1.5℃，然后温度控制在32℃时再搅拌1.5小时，静置后分出下层废水，再加入1份二氯甲烷萃取搅拌30分钟，静止分层后分出下层二氯甲烷，将3，3-二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1.3份碳酸氢钠，升温到60℃，有二氧化碳放出，将3，3-二甲基丁醛抽入高位槽进行滴加，滴加速度100L／10分钟，再缓慢加入40L水，全部加完后搅拌半小时开始加热蒸馏，在80℃下蒸馏出3，3-二甲基丁醛，再经过精馏后得到合格产品。
实施例四
按照下列步骤制备3，3-二甲基丁醛：
(1)反应生成酯：先投入1份3，3-二甲基丁酸、1.3份乙醇、0.008份硫酸，升温至80℃以上回流2小时，冷却后静置分去下层浓硫酸，再补加0.008份浓硫酸、0.25份乙醇，再回流3小时后静置分层，分出下层浓硫酸，分层后升温至釜温为112℃，蒸馏出多余的乙醇，减压蒸馏至115℃得到3，3-二甲基丁酸乙酯，减压蒸馏时的真空度为-0.088Mpa，其中3，3-二甲基丁酸的浓度不小于99％，乙醇的浓度不小于95％，浓硫酸的浓度不小于98％，3，3-二甲基丁酸、乙醇为原料，浓硫酸为催化剂；
(2)反应生成醇：在搪瓷釜中投入2.55份含量四氢呋喃、0.9份硼氢化钾、0.8份无水氯化锂，再加入无水氯化铝，第一次加入0.000004份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000012份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000008份无水氯化铝，升温至50℃时滴加1份3，3-二甲基丁酸乙酯，温度自然上升至70℃时回流，直至测得3，3-二甲基丁酸乙酯<5％，然后脱四氢呋喃至釜温为85℃，再抽真空(真空度为0.07MPa)，降温至50度从高位槽滴10份水，搅拌至没有固体时分去水层，再加1.5份水及0.15份盐酸进行酸洗，升温蒸馏至120℃，再真空脱出前馏，得到3，3-二甲基丁醇，其中四氢呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氢化钾为原料，无水氯化锂、无水氯化铝为催化剂；
(3)反应生成醛：在搪瓷釜中投入4.4份二氯甲烷、2.4份水、0.7份溴化钾、1份3，3-二甲基丁醇，降温到7℃时开始滴加次氯酸钠，控制温度在13℃以下，同时用浓度为50％的稀醋酸将pH值调节为8.5，滴加次氯酸钠的份数为10.5，直到测得3，3-二甲基丁醇的质量百分数<2％，加入16.7份后水分层，其中下层为粗3，3-二甲基丁醛溶液，上层为废水，其中二氯甲烷、水、3，3-二甲基丁醇为原料，溴化钾为催化剂，次氯酸钠为氧化剂；
(4)醛的提纯：在搪瓷釜中投入56份水、1.4份亚硫酸氢钠，搅拌溶解后投入步骤(3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液后温度上升1.8℃，然后温度控制在33℃时再搅拌1.5小时，静置后分出下层废水，再加入1.2份二氯甲烷萃取搅拌30分钟，静止分层后分出下层二氯甲烷，将3，3-二甲基丁醛的水 溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1.5份碳酸氢钠，升温到60℃，有二氧化碳放出，将3，3-二甲基丁醛抽入高位槽进行滴加，滴加速度100L/10分钟，再缓慢加入35L水，全部加完后搅拌半小时开始加热蒸馏，在80℃下蒸馏出3，3-二甲基丁醛，再经过精馏后得到合格产品。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)反应生成酯：将3，3-二甲基丁酸、乙醇、浓硫酸投入搪瓷釜反应，反应完成后分出下层浓硫酸，蒸馏出多余的乙醇，再进行减压蒸馏得到3，3-二甲基丁酸乙酯，其中3，3-二甲基丁酸、乙醇为原料，浓硫酸为催化剂；
(2)反应生成醇：向搪瓷釜中投入四氢呋喃、硼氢化钾、无水氯化锂、无水氯化铝，升温，同时滴加步骤(1)得到的3，3-二甲基丁酸乙酯，回流，然后蒸馏出四氢呋喃，降温加水搅拌，分去水层，再次蒸馏后得到3，3-二甲基丁醇，其中四氢呋喃、3，3-二甲基丁酸乙酯、硼氢化钾为原料，无水氯化锂、无水氯化铝为催化剂；
(3)反应生成醛：向搪瓷釜中投入二氯甲烷、水、溴化钾、步骤(2)得到的3，3-二甲基丁醇，降温后滴加次氯酸钠，控制温度在13℃以下，同时用稀醋酸将pH值调节于7～9，滴加完次氯酸钠后加入水，分层，分出下层粗3，3-二甲基丁醛溶液，其中二氯甲烷、水、3，3-二甲基丁醇为原料，溴化钾为催化剂，次氯酸钠为氧化剂；
(4)醛的提纯：向搪瓷釜中投入水、亚硫酸氢钠，搅拌溶解后投入步骤(3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液再搅拌，静置分出下层废水，加入二氯甲烷萃取搅拌后静止分层，向搪瓷釜中投入碳酸氢钠，蒸馏后得到3，3-二甲基丁醛。
2.根据权利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，3，3-二甲基丁酸、乙醇、浓硫酸的摩尔比为1：1.11～1.75：0.005～0.018，所述3，3-二甲基丁酸的浓度不小于99％，所述乙醇的浓度不小于95％，所述浓硫酸的浓度不小于98％。
3.根据权利要求2所述的3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，四氢呋喃、硼氢化钾、无水氯化锂、无水氯化铝、3，3-二甲基丁酸乙酯的摩尔比为2.4～2.6：0.76～0.97：0.68～0.86：0.000004～0.000012：1。
4.一种权利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中，向搪瓷釜中投入的二氯甲烷、水、溴化钾、3，3-二甲基丁醇、次氯酸钠的摩尔比为4.2～4.7：2.2～2.8：0.5～0.8：1：9.3～10.8。
5.根据权利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中，向搪瓷釜中投入的水、亚硫酸氢钠、二氯甲烷、碳酸氢钠的摩尔比为50～59：1.2～1.42：0.79～1.25：1.26～1.58。
6.根据权利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中在搪瓷釜中投入原料进行反应时，先投入1份3，3-二甲基丁酸、1.11～1.4份乙醇、0.005～0.009份浓硫酸，升温至80℃以上回流2小时，冷却后静置分去下层浓硫酸，再补加0.005～0.009份浓硫酸、0.15～0.35份乙醇，再回流3小时后静置分层，分出下层硫酸，分层后升温至釜温为110℃～120℃，蒸馏出多余的乙醇，减压蒸馏至115℃，减压蒸馏时的真空度为-0.08～-0.09MPa。
7.根据权利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中在搪瓷釜中投入原料进行反应时，先投入2.4～2.6份含量四氢呋喃、0.76～0.97份硼氢化钾、0.68～0.86份无水氯化锂，再加入无水氯化铝，第一次加入0.000004份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000012份无水氯化铝，过10分钟后再加入0.000008份无水氯化铝，升温至50℃时滴加1份3，3-二甲基丁酸乙酯，温度自然上升至70℃时回流，直至测得3，3-二甲基丁酸乙酯<5％，然后脱四氢呋喃至釜温为85℃，再抽真空至真空度为0.06～0.092MPa，降温至50度从高位槽滴8～13.2份水，搅拌至没有固体时分去水层，再加1.3～2.5份水及0.07～0.18份盐酸进行酸洗，升温蒸馏至120℃，再真空脱出前馏。
8.根据权利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中在搪瓷釜中投入原料进行反应时，投入原料后降温到5～8℃时开始滴加次氯酸钠，用于调节pH值的稀醋酸的浓度为50％，滴加次氯酸钠的份数为9.3～10.8，直到测得3，3-二甲基丁醇的质量百分数<2％，加入16.7份水后分层，其中下层为粗3，3-二甲基丁醛溶液，上层为废水。
9.根据权利要求1所述的3，3-二甲基丁醛的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中在搪瓷釜中投入原料反应时，投入步骤(3)得到的粗3，3-二甲基丁醛溶液后温度上升1～2℃，再搅拌的时间为1.5小时，温度为30～35℃搅拌，加入萃取的二氯甲烷为0.79～1.25份，搅拌的时间为30分钟，静止分层后分出下层二氯甲烷，将3，3-二甲基丁醛的水溶液放出450L后，向搪瓷釜中投入1.26～1.58份碳酸氢钠，升温到60℃，有二氧化碳放出，将3，3-二甲基丁醛抽入高位槽进行滴加，滴加速度100L/10分钟，再缓慢加入30～50L水，全部加完后搅拌半小时开始加热蒸馏，在80℃下蒸馏出3，3-二甲基丁醛，再经过精馏后得到合格产品。
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