CN102241482A - 智能控温二氧化钒纳米复合多功能薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及智能控温二氧化钒纳米复合薄膜及其制备方法，其特征在于所述的纳米复合薄膜为VO2/SiO2、VO2/ZnO、VO2/ZrO2或VO2/TiO2。所述的复合薄膜由纳米颗粒组成，其尺寸控制在10-500nm，复合薄膜的厚度为50-3000nm。本发明采用湿化学溶液法，将五氧化二钒(V2O5)粉体作为前驱体，在弱还原性有机溶剂中均匀分散并溶解，制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，经过后处理形成二氧化钒(VO2)薄膜；通过溶胶-凝胶技术，制备纳米复合薄膜。共掺杂和界面协同作用的VO2纳米复合薄膜体系对于提高其可见光区透过率以及良好红外热敏特性，实现亲水以及光催化等多功能化，提供了广阔的前景。

Description

智能控温二氧化钒纳米复合多功能薄膜及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及智能控温二氧化钒纳米复合多功能薄膜及其制备方法，属于VO2纳米复合薄膜领域。
背景技术
二氧化钒(VO2)是一种典型的热致相变化合物，相变温度68℃，伴随着相变，其电阻率、磁化率、光的透过率等诸多光电特性均会发生可逆突变，这些卓越的性能使得薄膜在智能窗、光电开关、激光防护、光存储等领域有着极高的应用价值。
VO2稳定存在的组分范围狭窄，因此制备高纯度VO2薄膜较为困难。为此人们做了很多工作来研究VO2薄膜的制备。目前VO2薄膜的制备方法主要有溅射法[(1)E.M.Heckman，L.P.Gonzalez，S.Guha.Thin Solid Films518(2009)265；(2)M.B.Sahana，M.S.Dharmaprakash，S.A.Shivashankar.J.Mater.Chem.12(2002)333.]化学气相沉积法[(1)T.D Manning，I.P Parkin，M.E Pemble，et al.Chem.Mater.16(2004)744；(2)T.D Manning，I.P Parkin，C.Blackman，et al.J.Mater Chem 15(2005)4560.]、脉冲激光沉积法[(1)F.B.Dejene，R.O.Ocaya，Curr.Appl.Phys.10(2010)508；(2)G.Garry，O.Durand，A.Lor dereau.Thin Solid Films 453/454(2004)427.]和溶胶-凝胶法[(1)S.Yamamoto，N Kasai，Y.Shimakawa，Chem.Mater.21(2009)198；(2)M.Pan，H.Zhong，S.Wang，et al.J.Crystal rowth 265(2004)121；(3)]T.J.Hanlon，J.A.Coath，M.A.Richardson.Thin Solid Films 436(2003)269；(4)D.P.Partlow，S.R.Gurkovich.，K.C.Radford，et al.J.Appl.Phys.70(1991)443.]等。对于纯相的VO2薄膜，尽管在近红外、红外波段对温度有着良好的调控性能，但是其在可见光波段较低的透光率，影响着实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供智能控温二氧化钒纳米复合多功能薄膜及其制备方法，要解决的技术难题是如何保证VO2薄膜良好控温性能的同时，提高VO2薄膜在可见光波段内透光率，实现多功能化。本发明采用湿化学溶液法，将五氧化二钒(V2O5)粉体作为前驱体，通过湿化学溶液法在弱还原性有机溶剂中均匀分散并溶解，通过提拉镀膜工艺或旋涂镀膜工艺在衬底(即基片)上制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，经过后处理形成二氧化钒(VO2)薄膜；通过溶胶-凝胶技术，制备VO2/SiO2、VO2/ZnO、VO2/ZrO2或VO2/TiO2等纳米复合多功能薄膜。
由此可见，①所述的纳米复合薄膜为VO2/SiO2、VO2/ZnO、VO2/ZrO2或VO2/TiO2；
②所述的复合薄膜由纳米颗粒组成，其尺寸控制在10-500nm，复合薄膜的厚度为50-3000nm；
③选用的衬底即基片为不含Na普通玻璃、石英玻璃、蓝宝石或含有金红石相结构的基底；
④步骤1中制得含钒的前驱溶液时搅拌时间为2-5小时；步骤1中H2/Ar混合气氛中氢气体积百分含量为4％-6％；还原时间为2-5小时；步骤1所述的提拉镀膜技术的速度为40-60mn/min，所述的旋涂镀膜技术的速度为2500-3500转/分；
⑤步骤2所述的提拉速度控制在10-200mm/min范围内，旋涂速度控制在1000-20000转/分钟。
⑥共掺杂和界面协同作用的VO2纳米复合薄膜体系对于提高其可见光区透过率以及良好红外热敏特性，实现亲水以及光催化等多功能化，提供了广阔的前景。在较佳实施例中，VO2薄膜金属-绝缘体薄膜相变温度为63℃，波长2500nm处相变前后透光率差为60％，VO2/SiO2纳米复合薄膜可见光区透光率较VO2薄膜提高16％以上(详见实施例1)。
下面详细描述本发明。
a)材料制备
(1)V02薄膜的制备：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌2-5小时，得到钒的前驱溶液；通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术，制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4-6％)中还原2-5小时，自然冷却后即可形成纯相的VO2薄膜。
(2)V02纳米复合薄膜制备：
通过溶胶-凝胶技术，采用金属醇盐，制备SiO2、ZnO、ZrO2或TiO2等的前驱溶胶；将制备有VO2薄膜的基片通过提拉镀膜技术竖直、匀速(10-200mm/min)或旋涂镀膜技术(1000-20000r/min)从SiO2、ZnO、ZrO2或TiO2等的前驱溶胶中制备前驱薄膜；或者，首先制备VO2-SiO2、VO2-ZnO、VO2-ZrO2或VO2-TiO2等的复合前驱溶胶，然后通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术制备复合薄膜结构。置于超净烘箱中，100℃条件下干燥5-30min即可得到所需的纳米复合多功能薄膜。
b)样品表征与性能评价
(1)薄膜的物相与形貌表征
对本发明所得薄膜样品通过场发射扫描电镜(FE-SEM，Hitachi S-4800)观察薄膜表面及断面形貌；通过和场发射透射电镜(TEM，JEM2100F)观察薄膜结构；通过原子力显微镜(AFM，日本Seiko II SPI3800V & spa300HV型)来观察薄膜的表面粗糙度；通过Dektak150型表面轮廓仪来测量样品的膜厚；通过X-射线粉末衍射仪(Rigaku D/Max-2550V)分析薄膜物相。
(2)光学性能表征
将本发明所得到的薄膜用紫外-可见-近红外分光光度计(HitachiU4100)测试薄膜的透过率。
由本发明提供的纳米复合薄膜的特征在于共掺杂和界面协同作用的VO2纳米复合薄膜体系对于提高其可见光区透过率以及良好红外热敏特性，实现亲水以及光催化等多功能化，提供了广阔的前景。
附图说明
图1VO2/SiO2纳米复合薄膜样品断面形貌SEM图；
图2VO2薄膜、VO2/SiO2纳米复合薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率图；
图3VO2/SiO2纳米复合薄膜样品金属-绝缘体相变前后2500nm处的透光率图。
具体实施方式
下面介绍本发明的实施例，以进一步增加对本发明的了解，但本发明绝非限于实施例。
实施例1：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃条件下搅拌2小时，制成钒的前驱体；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4％)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的VO2薄膜。通过溶胶-凝胶技术，用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和去离子水，按照1∶10∶0.2-0.5∶0.1的体积比制备SiO2的前驱溶胶；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VO2/SiO2复合薄膜，然后在100℃下干燥10min即可得到所需的VO2/SiO2纳米复合薄膜。
图1对应的是VO2/SiO2纳米复合薄膜的表面形貌SEM图，基底/VO2、VO2/SiO2和SiO2/空气间存在着明显的界限，在图中用黑色虚线用以标示，SiO2颗粒大小为20-50nm，VO2晶粒大小分布在80-120nm范围内。
图2为VO2/SiO2薄膜样品金属-绝缘体相变前后的透光率图，从图2中虚线可以看到，在加热的过程中，VO2薄膜在可见光区的透光率保持不变，而在近红外、红外的透光率则随着温度快速下降，在波长2500nm处从70％降为10％，变化了60％；而在自然冷却的过程中，又迅速恢复至透明，体现了良好的金属-绝缘体相变特性。通过在VO2薄膜表面制备SiO2薄膜实现红外调控-可见光增透协同效果，在可见光波段，透光率提高了13％左右，而在红外波段，也提高了光的透过率(图2中实线)，改善了温致变色材料控温性能；同时VO2薄膜依旧保持了良好的金属-绝缘体相变性能(图3)。共掺杂和界面协同作用的VO2/SiO2纳米复合体系对于提高其可见光区透过率以及良好红外热敏特性，提供了广阔的前景。
实施例2：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃条件下搅拌5小时，通过旋涂镀膜技术(速度为3000r/min)，制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4％)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的VO2薄膜。通过溶胶-凝胶技术，用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和去离子水，按照1∶10∶0.2-0.5∶0.1的体积比制备SiO2的前驱溶胶；通过旋涂镀膜技术(速度为3000r/min)，制备VO2纳米复合薄膜，然后在100℃下干燥10min即可得到所需的VO2/SiO2纳米复合薄膜。其余同实施例1。
实施例3：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃条件下搅拌2小时；同时通过溶胶-凝胶技术，用分析纯的正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和去离子水，按照1∶10∶0.2-0.5∶0.1的体积比制备SiO2的前驱溶胶，然后在室温搅拌条件下，得到VOx-SiO2(2.0＜x＜2.5)的复合前驱溶胶；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx-SiO2纳米复合薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4％)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的VO2-SiO2纳米复合薄膜。其余同实施例1。
实施例4：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃条件下搅拌2小时，通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4％)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的VO2薄膜。通过溶胶-凝胶技术，将8.23g醋酸锌加入50ml乙醇胺(1.9g)与乙二醇甲醚的溶液中制备ZnO的前驱溶胶；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VO2/ZnO纳米复合薄膜，然后在100℃下干燥10min即可得到所需的VO2/ZnO纳米复合薄膜。
所制备的VO2/ZnO纳米复合薄膜的表面形貌SEM图显示出在基底/VO2、VO2/SiO2和SiO2空间间存在类似于图1的明显界限，其余同实施例1。
实施例5：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃条件下搅拌2小时；同时通过溶胶-凝胶技术，将8.23g醋酸锌加入50ml乙醇胺(1.9g)与乙二醇甲醚的溶液中制备ZnO的前驱溶胶，然后在室温搅拌条件下，得到VOx-ZnO(2.0＜x＜2.5)的复合前驱溶胶；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx-ZnO纳米复合薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4％)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的VO2-ZnO纳米复合薄膜。其余同实施例1。
实施例6：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃条件下搅拌2小时，通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量6％)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的VO2薄膜。通过溶胶-凝胶技术，将0.25molL-1ZrOCl2·8H2O通过水热合成途径制备ZrO2的前驱溶胶；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VO2纳米复合薄膜，然后在100℃下干燥10min即可得到所需的VO2/ZrO2纳米复合薄膜。
所制备的VO2/ZrO2纳米复合薄膜的SEM图显示出在基底/VO2、VO2/ZrO2和ZrO2/空间间存在类似于图1的明显界限，其余同实施例1。
实施例7：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃条件下搅拌2小时；同时通过溶胶-凝胶技术，将0.25mol L-1ZrOCl2·8H2O通过水热合成途径制备ZrO2的前驱溶胶，然后在室温搅拌条件下，得到VOx-ZrO2(2.0＜x＜2.5)的复合前驱溶胶；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx-ZrO2纳米复合薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4％)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的VO2-ZrO2纳米复合薄膜。其余同实施例1。
实施例8：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃条件下搅拌2小时，通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx薄膜(2.0＜x＜2.5)，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4％)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的VO2薄膜。通过溶胶-凝胶技术，用分析纯的钛酸四丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和去离子水，按照1∶10∶0.3∶0.1的体积比制备TiO2的前驱溶胶；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VO2纳米复合薄膜，然后在100℃下干燥10min即可得到所需的VO2/TiO2纳米复合薄膜。
所制备的VO2/TiO2纳米复合薄膜的SEM图显示出在基底/VO2、VO2/TiO2和TiO2/空间类似于图1的界限，其余同实施例1。
实施例9：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃条件下搅拌2小时；同时通过溶胶-凝胶技术，用分析纯的钛酸四丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和去离子水，按照1∶10∶0.3∶0.1的体积比制备TiO2的前驱溶胶，然后在室温搅拌条件下，得到VOx-TiO2(2.0＜x＜2.5)的复合前驱溶胶；通过提拉镀膜技术(速度为50mm/min)，制备VOx-TiO2纳米复合薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛(氢气体积含量4％)中还原3小时，自然冷却后即可形成晶化的VO2-TiO2纳米复合薄膜。其余同实施例1。

Claims (9)

1.智能控温VO2纳米复合薄膜，其特征在于所述的纳米复合薄膜为VO2/SiO2、VO2/ZnO、VO2/ZrO2或VO2/TiO2。
2.按权利要求1所述的纳米复合薄膜，其特征在于所述的复合薄膜由纳米颗粒组成，其尺寸控制在10-500nm，复合薄膜的厚度为50-3000nm。
3.按权利要求1所述的纳米复合薄膜，其特征在于所述的VO2/SiO2纳米复合薄膜的表面形貌显示出基底/VO2、VO2/SiO2和SiO2空气间存在明显的界限，SiO2颗粒尺寸为20-50nm，VO2晶粒尺寸为80-120nm。
4.制备如权利要求1-3中任一项所述的复合薄膜的方法，其特征在于以V2O5粉体为前驱体，通过湿化学溶液法制备2.0＜x＜2.5VOx薄膜，经过后处理形成VO2薄膜；最后通过溶胶-凝胶技术，制备VO2/SiO2、VO2/ZnO、VO2/ZrO2或VO2/TiO2纳米复合薄膜；具体步骤包括：
(1)VO2薄膜的制备：
用V2O5粉体、苯甲醇和异丙醇以1∶4∶50的摩尔比混合，在80℃油浴条件下搅拌，得到钒的前驱溶液；通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术，制备2.0＜x＜2.5VOx薄膜，然后在410℃、H2/Ar混合气氛中还原，自然冷却后即可形成纯相的VO2薄膜；
(2)VO2纳米复合薄膜的制备：
通过溶胶-凝胶技术，采用金属醇盐，制备SiO2、ZnO、ZrO2或TiO2的前驱溶胶；将步骤(1)制备有VO2薄膜的基片通过提拉镀膜技术竖直、匀速或旋涂镀膜技术从SiO2、ZnO、ZrO2或TiO2的前驱溶胶中制备前驱薄膜；或者，首先制备VOx-SiO2、VOx-ZnO、VOx-ZrO2或VOx-TiO2等的复合前驱溶胶，然后通过提拉镀膜技术或旋涂镀膜技术制备复合薄膜结构；最后置于烘箱中，100℃条件下干燥5-30min即可得到所需的纳米复合多功能薄膜。
5.按权利要求4所述的制备方法，其特征在于选用的衬底即基片为不含Na普通玻璃、石英玻璃、蓝宝石或含有金红石相结构的基底。
6.按权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
①步骤1中制得含钒的前驱溶液时搅拌时间为2-5小时；
②步骤1中H2/Ar混合气氛中氢气体积百分含量为4％-6％；还原时间为2-5小时；
③步骤1所述的提拉镀膜技术的速度为40-60mn/min，所述的旋涂镀膜技术的速度为2500-3500转/分。
7.按权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤2所述的提拉速度控制在10-200mm/min范围内，旋涂速度控制在1000-20000转/分钟。
8.按权利要求1所述的纳米复合薄膜的应用，其特征在于VO2/SiO2、VO2/ZnO、VO2/ZrO2或VO2/TiO2纳米复合薄膜热致变色、可见光区高透过率、亲水以及光催化多功能特性。
9.按权利要求8所述的应用，其特征在于VO2/SiO2纳米复合薄膜在波长2500nm处红外透光率从70％下降为10％，而在自然冷却过程，又迅速恢复至透明，显示出金属-绝缘体相变特性，实现红外调控-可见光增透协同效果。
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