CN102240511A - 聚砜纳米纤维聚合物膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚砜纳米纤维聚合物膜及其制备方法和应用。将聚砜纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中，在温度为18～30℃及湿度为35～65％下进行纺丝；纺丝溶液在注射泵的作用下以0.5～5ml/h的速度注入喷丝头中，在喷丝头与接地的滚筒接收器之间施加12～20kV的直流高压电场，在滚筒接收器上得到纳米纤维聚合物膜，干燥，得到本发明的聚砜纳米纤维聚合物膜；本发明膜中的聚砜纳米纤维的直径为300～700nm；聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间的孔隙率为45～75％；聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为1～8μm。本发明的膜可用于制备过滤空气中微粒的过滤材料，或用于制备超滤、纳滤或反渗透膜的支撑材料。
Description
技术领域
本发明属于静电纺丝法制各纳米纤维膜领域，特别涉及静电纺丝法制备的大孔径聚砜纳米纤维聚合物膜和应用，以及该聚砜纳米纤维聚合物膜的静电纺丝制备方法。
背景技术
聚砜类材料其主链上含有砜基和芳环，主要有双酚A型聚砜、聚醚砜、聚醚砜酮、聚苯硫醚砜等。由于砜基的硫原子处于最高氧化状态，且砜基两边具有苯环形成高度共扼体系，所以这类材料具有优良的抗氧化性、热稳定性和高温熔融稳定性。聚醚砜是由英国ICI公司70年代开发的特种工程塑料，其玻璃化温度达225℃，具有优异的物理机械性能、电性能、耐高温性能以及化学稳定性，广泛用于电子电器、机械设备、航空航天等领域。聚砜类材料以其优异的综合性能成为应用较早、比较广泛的一类膜材料。用来制造纳滤、超滤、微滤、气体分离、复合膜的底膜、质子交换膜、血液透析膜等。
聚砜和聚醚砜的化学结构为
现有的上述分离膜的制备方法有烧结法、核径迹刻蚀法、高湿度诱导法、浸没沉淀相转化法、热致相分离法及控制蒸发法等，其中前三种方法制备的分离膜的孔径为0.1～10μm，属于微滤的范围，用于食品及制药工业中饮料和制药产品的除菌及净化等。而后三种方法为相转化法，得到的膜为具有致密皮层和多孔分离层的不对称膜，孔径约为1～100nm，主要应用于乳品、食品、水处理等领域。到目前为止，几乎所有的聚砜类膜均是通过相转化法制备。ZL200510031066.8采用浸没沉淀相转化法制备了大孔径的聚醚砜超滤膜用作膜生物反应器的专用膜。CN1579603采用干-湿纺丝工艺制备了聚醚砜中空纤维膜，该膜用于血液透析有较好的效果。Barzin(Barzin J，Feng C，Khulbe K C，Matsuura T，Madaeni S S，Mirzadeh H，Charaeterization ofPolyethersulfone hemodialysis membrane by ultrafiltration and atomic forcemicroscopy，J Membr Sci，2004，237：77-85.)用聚醚砜/聚乙烯吡喏烷酮/二甲基乙酰胺三元纺丝液制备了中空纤维血液透析膜，结果发现经150℃空气热处理5min的膜最适合用于血液透析。Qin(Qin JJ，Oo M H，Li Y，Development ofhigh flux polyethersulfone hollow fiber ultrafiltration membranes from a lowcritical solution temperature dope via hypochlorite treatment，J Membr Sci，2005，247：137-142.)等采用聚醚砜/聚乙烯吡喏烷酮/二甲基乙酰胺/1，2-丙二醇组成具有低临界混溶温度的铸膜液制备了聚醚砜中空纤维超滤膜，膜经次氯酸溶液处理，除去部分残留的聚乙烯吡喏烷酮，得到具有致密薄皮层的高通量、高BSA截留率的聚醚砜膜。上述相转化法制备的聚砜类膜用途比较广泛，但是其制备过程比较复杂，在应用的过程中需要经历后处理。
静电纺丝技术是一项生产纳米纤维的快速、简便、易操作且形式多样的技术，其是高分子溶液或熔体在高压电场作用下，溶液或熔体受到静电相互作用而拉伸，经过溶剂挥发或冷却得到超细纳米纤维。利用静电纺丝技术可以用来制备各种高分子纳米纤维膜材料。US2004185737，20050014252，US20030215624等采用可生物降解的聚乳酸、聚乙烯醇、聚丙烯酸酯、聚酰胺、聚乙烯吡咯烷酮等静电纺丝制备成超细纤维膜。
该技术制备的超细纤维具有比表面积大，孔隙率高，纤维径细，质轻和形貌均一等特点。由于存在这些优点，电纺丝越来越受到人们的好评与关注，广泛的应用于组织工程，药物控制释放，电解质膜，过滤等领域。
发明内容
本发明的目的是提供静电纺丝法制备的聚砜纳米纤维聚合物膜，得到大孔径、高孔隙率、大比表面积的纳米纤维聚合物膜。
本发明的再一目的是提供一种聚砜纳米纤维聚合物膜的制备方法。
本发明的还一目的是提供聚砜纳米纤维聚合物膜的应用。
本发明的聚砜纳米纤维聚合物膜是由静电纺丝法制备得到的，所述的聚砜纳米纤维聚合物膜是由聚砜纳米纤维构成，膜的厚度为25～100μm；所述的聚砜纳米纤维的直径为300～700nm；所述的聚砜纳米纤维聚合物膜中的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间的孔隙率为45～75％。
所述的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为1～8μm。
所述的聚砜包括聚醚砜。其中，聚砜的重均分子量为75,000，聚醚砜的重均分子量为53,500。
本发明的聚砜纳米纤维聚合物膜是采用静电纺丝法制备得到的，方法包括以下步骤：
(1)纺丝溶液的配制
将聚砜和有机溶剂混合，在温度为45～50℃下磁力搅拌(一般为24～48小时)，得到澄清透明的聚砜纺丝溶液；其中，聚砜纺丝溶液中聚砜的质量浓度为18～25％，有机溶剂的质量浓度为75～82％；
(2)静电纺丝法制备聚砜纳米纤维聚合物膜
将步骤(1)制备的聚砜纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中；将通过原料输送管线与所述注射器相连通的不锈钢喷丝头固定好，并将所述不锈钢喷丝头与抛光不锈钢滚筒接收器之间的距离调节为10～25cm，在温度为18～30℃及湿度为35～65％下进行纺丝；其中，聚砜纺丝溶液在注射泵的作用下以0.5～5ml/h的速度注入所述不锈钢喷丝头中，在所述不锈钢喷丝头与接地的所述抛光不锈钢滚筒接收器之间施加12～20kV的直流高压电场，聚砜纺丝溶液在静电的作用下在所述不锈钢喷丝头的尖端裂分并产生射流，在所述抛光不锈钢滚筒接收器上得到纳米纤维聚合物膜，干燥，最终得到本发明所述的聚砜纳米纤维聚合物膜。通过控制聚砜纺丝溶液的流速和纺丝时间来控制所述的聚砜纳米纤维聚合物膜的厚度。本发明方法制备得到的聚砜纳米纤维聚合物膜的厚度为25～100μm；所述的聚砜纳米纤维的直径为300～700nm；所述的聚砜纳米纤维聚合物膜中的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间的孔隙率为45～75％。
所述的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为1～8μm。
所述的聚砜包括聚醚砜。其中，聚砜的重均分子量为75,000，聚醚砜的重均分子量为53,500。
步骤(2)所述的纺丝时间是1～4小时。
所述的干燥是在80℃的烘箱中干燥。
所述的有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮等所组成的组中的至少一种。
本发明的聚砜纳米纤维聚合物膜的孔隙率高，比表面积大，可用于制备过滤空气中微粒的过滤材料，也可用于制备超滤膜的支撑材料、纳滤膜的支撑材料或反渗透膜的支撑材料。
附图说明
图1本发明实施例1中聚砜纳米纤维膜的表面SEM图。
图2本发明实施例3中聚醚砜纳米纤维膜的表面SEM图。
图3本发明实施例6中聚醚砜纳米纤维膜的表面SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做更详细的描述，但所述实施例不构成对本发明的限制。文中描述的性能按照下面的方法测定：
(1)重均分子量(Mw)：采用GPC法根据聚苯乙烯的分子量来测定。
柱子：(美国Waters公司)GMHXL
溶剂：N，N-二甲基乙酰胺 温度：25℃
(2)孔隙率
密度法测量。将干燥后的本发明的聚砜纳米纤维聚合物膜裁剪成一定大小的膜，测量其长、宽及厚度，用电子天平称量其质量，由此计算膜的密度(ρm)。聚砜材料的密度(ρp)为1.24g/cm3。聚醚砜材料的密度为1.33g/cm3；按照下式计算孔隙率：
(3)厚度
采用螺旋测微器(日本Mitutoyo公司293-340)测量聚合物膜上10个不同位置的厚度，取其平均值为本发明的聚砜纳米纤维聚合物膜的厚度。
实施例1
将15g聚砜(重均分子量为75,000)溶解于60gN，N-二甲基甲酰胺中，在温度为50℃下磁力搅拌24小时后得到澄清透明的聚砜纺丝溶液，其中，聚砜纺丝溶液中聚砜的质量浓度为20wt％。将聚砜纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中；将通过原料输送管线与所述注射器相连通的不锈钢喷丝头固定好，并将所述喷丝头与抛光不锈钢滚筒接收器之间的距离调节为15cm，在温度为20℃及湿度为50％下进行纺丝；其中，聚砜纺丝溶液在注射泵的作用下以0.5ml/h的速度注入所述喷丝头中，在所述喷丝头与接地的所述滚筒接收器之间施加12kV的直流高压电场，聚砜纺丝溶液在电场力的作用下在所述喷丝头的尖端裂分并产生射流，在所述滚筒接收器上得到纳米纤维聚合物膜，纺丝时间为4小时。将该膜在80℃的烘箱中干燥，最终得到厚度为60μm的聚砜纳米纤维聚合物膜，聚砜纳米纤维膜的表面SEM图如图1所示。
将所得聚砜纳米纤维聚合物膜裁剪成一定尺寸大小的膜，由式(1)计算孔隙率。聚砜纳米纤维聚合物膜中的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间的孔隙率为70％，聚砜纳米纤维的平均直径为700nm，所述的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为3.8μm。
实施例2
将18g聚砜(重均分子量为75,000)溶解于82gN，N-二甲基甲酰胺中，在温度为50℃下磁力搅拌24小时后得到澄清透明的聚砜纺丝溶液，其中，聚砜纺丝溶液中聚砜的质量浓度为18wt％。将聚砜纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中；将通过原料输送管线与所述注射器相连通的不锈钢喷丝头固定好，并将所述喷丝头与抛光不锈钢滚筒接收器之间的距离调节为25cm，在温度为18℃及湿度为55％下进行纺丝；其中，聚砜纺丝溶液在注射泵的作用下以5ml/h的速度注入所述喷丝头中，在所述喷丝头与接地的所述滚筒接收器之间施加20kV的直流高压电场，聚砜纺丝溶液在电场力的作用下在所述喷丝头的尖端裂分并产生射流，在所述滚筒接收器上得到纳米纤维聚合物膜，纺丝时间为4小时，将该膜在80℃的烘箱中干燥，最终得到厚度为100μm的聚砜纳米纤维聚合物膜。
将所得聚砜纳米纤维聚合物膜裁剪成一定尺寸大小的膜，由式(1)计算孔隙率。聚砜纳米纤维聚合物膜中的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间的孔隙率为68％，聚砜纳米纤维的平均直径为500nm，所述的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为6.1μm。
实施例3
将15g聚醚砜(重均分子量为53,500)溶解于50.22gN，N-二甲基甲酰胺中，在温度为50℃下磁力搅拌24小时后得到澄清透明的聚醚砜纺丝溶液，其中，聚醚砜纺丝溶液中聚醚砜的质量浓度为23wt％。将聚醚砜纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中；将通过原料输送管线与所述注射器相连通的不锈钢喷丝头固定好，并将所述喷丝头与抛光不锈钢滚筒接收器之间的距离调节为10cm，在温度为30℃及湿度为65％下进行纺丝；其中，聚醚砜纺丝溶液在注射泵的作用下以1ml/h的速度注入所述喷丝头中，在所述喷丝头与接地的所述滚筒接收器之间施加15kV的直流高压电场，聚醚砜纺丝溶液在电场力的作用下在所述喷丝头的尖端裂分并产生射流，在所述滚筒接收器上得到纳米纤维聚合物膜，纺丝时间为1.5小时，将该膜在80℃的烘箱中干燥，最终得到厚度为55μm的聚醚砜纳米纤维聚合物膜，聚醚砜纳米纤维膜的表面SEM图如图2所示。
将所得聚醚砜纳米纤维聚合物膜裁剪成一定尺寸大小的膜，由式(1)计算孔隙率。聚醚砜纳米纤维聚合物膜中的聚醚砜纳米纤维与聚醚砜纳米纤维之间的孔隙率为75％，聚醚砜纳米纤维的平均直径为300nm，所述的聚醚砜纳米纤维与聚醚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为8.0μm。
实施例4
将15g聚醚砜(重均分子量为53,500)溶解于48gN，N-二甲基乙酰胺和12g丙酮中，在温度为50℃下磁力搅拌24小时后得到澄清透明的聚醚砜纺丝溶液，其中，聚醚砜纺丝溶液中聚醚砜的质量浓度为20wt％。将聚醚砜纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中；将通过原料输送管线与所述注射器相连通的不锈钢喷丝头固定好，并将所述喷丝头与抛光不锈钢滚筒接收器之间的距离调节为15cm，在温度为25℃及湿度为35％下进行纺丝；其中，聚醚砜纺丝溶液在注射泵的作用下以0.5ml/h的速度注入所述喷丝头中，在所述喷丝头与接地的所述滚筒接收器之间施加18kV的直流高压电场，聚醚砜纺丝溶液在电场力的作用下在所述喷丝头的尖端裂分并产生射流，在所述滚筒接收器上得到纳米纤维聚合物膜，纺丝时间为1小时，将该膜在80℃的烘箱中干燥，最终得到厚度为25μm的聚醚砜纳米纤维聚合物膜。
将所得聚醚砜纳米纤维聚合物膜裁剪成一定尺寸大小的膜，由式(1)计算孔隙率。聚醚砜纳米纤维聚合物膜中的聚醚砜纳米纤维与聚醚砜纳米纤维之间的孔隙率为60％，聚醚砜纳米纤维的平均直径为520nm，所述的聚醚砜纳米纤维与聚醚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为2.5μm。
实施例5
将15g聚醚砜(重均分子量为53,500)溶解于30gN，N-二甲基甲酰胺中，在温度为50℃下磁力搅拌48小时后得到澄清透明的聚醚砜纺丝溶液，其中，聚醚砜纺丝溶液中聚醚砜的质量浓度为25wt％。将聚醚砜纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中；将通过原料输送管线与所述注射器相连通的不锈钢喷丝头固定好，并将所述喷丝头与抛光不锈钢滚筒接收器之间的距离调节为15cm，在温度为25℃及湿度为50％下进行纺丝；其中，聚醚砜纺丝溶液在注射泵的作用下以1ml/h的速度注入所述喷丝头中，在所述喷丝头与接地的所述滚筒接收器之间施加20kV的直流高压电场，聚醚砜纺丝溶液在电场力的作用下在所述喷丝头的尖端裂分并产生射流，在所述滚筒接收器上得到纳米纤维聚合物膜，纺丝时间为1小时，将该膜在80℃的烘箱中干燥，最终得到厚度为50μm的聚醚砜纳米纤维聚合物膜。
将所得聚醚砜纳米纤维聚合物膜裁剪成一定尺寸大小的膜，由式(1)计算孔隙率。聚醚砜纳米纤维聚合物膜中的聚醚砜纳米纤维与聚醚砜纳米纤维之间的孔隙率为58％，聚醚砜纳米纤维的平均直径为620nm，所述的聚醚砜纳米纤维与聚醚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为4.3μm。
实施例6
将15g聚醚砜溶解于50.22gN，N-二甲基甲酰胺中，在温度为50℃下磁力搅拌48小时后得到澄清透明的聚醚砜纺丝溶液，其中，聚醚砜纺丝溶液中聚醚砜的质量浓度为23wt％。将聚醚砜纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中；将通过原料输送管线与所述注射器相连通的不锈钢喷丝头固定好，并将所述喷丝头与抛光不锈钢滚筒接收器之间的距离调节为25cm，在温度为22℃及湿度为35％下进行纺丝；其中，聚醚砜纺丝溶液在注射泵的作用下以1ml/h的速度注入所述喷丝头中，在所述喷丝头与接地的所述滚筒接收器之间施加20kV的直流高压电场，聚醚砜纺丝溶液在电场力的作用下在所述喷丝头的尖端裂分并产生射流，在所述滚筒接收器上得到纳米纤维聚合物膜，纺丝时间为1小时，将该膜在80℃的烘箱中干燥，最终得到厚度为42μm的聚醚砜纳米纤维聚合物膜，聚醚砜纳米纤维膜的表面SEM图如图3所示。
将所得聚醚砜纳米纤维聚合物膜裁剪成一定尺寸大小的膜，由式(1)计算孔隙率。聚醚砜纳米纤维聚合物膜中的聚醚砜纳米纤维与聚醚砜纳米纤维之间的孔隙率为45％，聚醚砜纳米纤维的平均直径为480nm，所述的聚醚砜纳米纤维与聚醚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为1.0μm。
上述实施例所得聚砜或聚醚砜纳米纤维聚合物膜可用于制备过滤空气中微粒的过滤材料，或用于制备超滤膜的支撑材料、纳滤膜的支撑材料或反渗透膜的支撑材料。在聚砜或聚醚砜纳米纤维聚合物膜上涂覆一层聚合物薄膜后用作微滤、超滤或纳滤材料。将聚砜或聚醚砜纳米纤维聚合物膜装入空气过滤器中用于过滤空气中微粒的过滤材料。
Claims (10)
1.一种聚砜纳米纤维聚合物膜，其是由静电纺丝法制备得到的，其特征是：所述的聚砜纳米纤维聚合物膜是由聚砜纳米纤维构成，膜的厚度为25～100μm；所述的聚砜纳米纤维的直径为300～700nm；所述的聚砜纳米纤维聚合物膜中的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间的孔隙率为45～75％；
所述的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为1～8μm。
2.根据权利要求1所述的聚砜纳米纤维聚合物膜，其特征是：所述的聚砜包括聚醚砜。
3.根据权利要求1或2所述的聚砜纳米纤维聚合物膜，其特征是：所述的聚砜的重均分子量为75,000。
4.根据权利要求2所述的聚砜纳米纤维聚合物膜，其特征是：所述的聚醚砜的重均分子量为53,500。
5.一种根据权利要求1～4任意一项所述的聚砜纳米纤维聚合物膜的制备方法，所述的方法是静电纺丝法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)纺丝溶液的配制
将聚砜和有机溶剂混合，在温度为45～50℃下磁力搅拌，得到澄清透明的聚砜纺丝溶液；其中，聚砜纺丝溶液中聚砜的质量浓度为18～25％，有机溶剂的质量浓度为75～82％；
(2)静电纺丝法制备聚砜纳米纤维聚合物膜
将步骤(1)制备的聚砜纺丝溶液置于静电纺丝设备的注射器中；将通过原料输送管线与所述注射器相连通的不锈钢喷丝头固定好，并将所述不锈钢喷丝头与抛光不锈钢滚筒接收器之间的距离调节为10～25cm，在温度为18～30℃及湿度为35～65％下进行纺丝；其中，聚砜纺丝溶液在注射泵的作用下以0.5～5ml/h的速度注入所述不锈钢喷丝头中，在所述不锈钢喷丝头与接地的所述抛光不锈钢滚筒接收器之间施加12～20kV的直流高压电场，聚砜纺丝溶液在静电的作用下在所述不锈钢喷丝头的尖端裂分并产生射流，在所述抛光不锈钢滚筒接收器上得到纳米纤维聚合物膜，干燥，最终得到所述的聚砜纳米纤维聚合物膜；所述的聚砜纳米纤维聚合物膜的厚度为25～100μm；所述的聚砜纳米纤维的直径为300～700nm；所述的聚砜纳米纤维聚合物膜中的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间的孔隙率为45～75％；
所述的聚砜纳米纤维与聚砜纳米纤维之间构成的孔的孔径为1～8μm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的聚砜包括聚醚砜。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征是：所述的聚砜的重均分子量为75,000。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的聚醚砜的重均分子量为53,500。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮所组成的组中的至少一种。
10.一种根据权利要求1～4任意一项所述的聚砜纳米纤维聚合物膜的应用，其特征是：所述的聚砜纳米纤维聚合物膜用于制备过滤空气中微粒的过滤材料，或用于制备超滤膜的支撑材料、纳滤膜的支撑材料或反渗透膜的支撑材料。
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