CN102229426A - 一种单层、有序排布的等角六边形石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种单层、有序排布的等角六边形石墨烯的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种制备单层、有序排布的等角六边形石墨烯的方法。该方法采用化学气相沉积法进行制备，包括下述步骤：将沉积有铜的衬底或表面放置有铜的衬底放入无水无氧的反应器中，加热使所述衬底的温度不低于1080℃，维持30-60min进行退火，然后向所述反应器中通入碳源进行反应或待所述衬底降温至不低于1000℃(优选不低于1045℃)再向所述反应器中通入碳源进行反应，得到规则有序的等角六边形石墨烯。该方法操作简便，简易可行，产物质量较高，可用于大规模生产。

Description

一种单层、有序排布的等角六边形石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单层、有序排布的等角六边形石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯，即石墨的单原子层，是碳原子按蜂窝状排列的二维结构，也是构成其它低维度碳材料如富勒烯、碳纳米管的基本单元。按照层数，石墨烯可以分为单层石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯。石墨烯的研究由来已久，但是真正独立稳定存在的石墨烯则是由英国曼彻斯特大学的Geim等通过胶带剥离高定向石墨获得。自从石墨烯被发现以后，由于其优异的性能和巨大的应用前景引发了物理和材料科学等领域的研究热潮。但是可控合成具有特定功能和应用的石墨烯材料的问题仍旧没有解决，这些问题包括层数可控的大面积石墨烯、石墨烯图案化、石墨烯的晶格完美程度以及具有规则几何形状的石墨烯材料。由于这些原因，石墨烯的研究仍然停留在基础研究领域，距离大规模的应用仍有一段距离。目前，制备石墨烯的主要方法有机械剥离石墨法(Novoselov，K.S.；Geim，A.K.；Morozov，S.V.；Jiang，D.；Zhang，Y.；Dubonos，S.V.；Grigorieva，I.V.；Firsov，A.A.，Science 2004，306，666)、外延生长法(C.Berger，Z.M.Song，Science 2006，312，1191)、石墨氧化分散还原法(McAllister，M.J.；Li，J.，Adamson，D.H.；Schniepp，H.C.；Abdala，A.A，Liu，J.；Herrera-Alonso，M.；Milius，D.L.；Car，R.；Prudhomme，R.K.；Aksay，I.A.，Chem.Mater.2007，19，4396)以及化学气相沉积方法(Li，X.S.；Cai，W.W.；An，J.；Kim，S.；Nah，J.；Yang，D.；Piner，R.；Velamakanni，A.；Jung，I.；Tutuc，E.；Banerjee，S.K.；Colombo，L.；Ruoff，R.S.Science 2009，324，1312-1314)。
化学气相沉积是半导体工业中最常用的一种沉积技术。这种方法的原理是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在反应器内使气态或蒸汽状态的化学物质在气相或气固界面上经化学反应形成固态沉积物的技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种液态铜催化剂表面制备单层、有序排布的等角六边形石墨烯的方法。
本发明所提供的制备单层、有序排布的等角六边形石墨烯的方法，采用化学气相沉积法进行制备，包括下述步骤：将沉积有铜的衬底或表面放置有铜的衬底放入无水无氧的反应器中，加热使所述衬底的温度不低于1080℃，维持30-60min进行退火，然后向所述反应器中通入碳源进行反应或待所述衬底降温至不低于1000℃(优选不低于1045℃)再向所述反应器中通入碳源进行反应，得到单层、有序排布的等角六边形石墨烯。
所述沉积有铜的衬底可按照现有方法进行制备，如可将铜通过下六种方法中任一种沉积在衬底上得到带有金属催化剂的衬底：化学气相沉积法、物理气相沉积法、真空热蒸镀法、磁控溅射法、等离子体增强化学气相沉积法、电镀法和印刷法。
衬底上放置的铜可为铜箔、铜粉、铜块等，优选铜箔。反应前将其置于衬底上即可。
本发明中所用的衬底可为石英衬底、金属镍衬底、金属钨衬底以及任何熔点远高于铜熔点的材料制成的衬底等。具体制备时，根据液态铜在基底上的铺展行为(成球或平铺)进行选择。
本发明中所述碳源具体可为甲烷、一氧化碳、甲醇、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷和酞菁中的一种或其任意组合。
所述反应中通入碳源的流量可为5-100sccm；优选为5-50sccm。所述反应的反应时间可为0.5～60分钟，优选20～60分钟。
所述方法还包括对得到的单层、有序排布的等角六边形石墨烯进行纯化的步骤，以除去铜催化剂。由于铜难与酸发生反应，可通过铜与盐溶液发生置换反应(如硝酸铁、氯化铁等)除去。
本发明所提供的在液态铜催化剂表面生长石墨烯的方法，是基于液态催化剂表面上的各向同性特点。与普通固态铜箔生长石墨烯相比，液态铜催化剂表面完全消除了固态铜中各种晶界对石墨烯成核不均匀性的影响，这种不均匀性导致等角六边形石墨烯的层数具有较大的分布(从单层到多层)和表面上分布的不均匀性。采用液态铜为催化剂可以完全克服以上的问题，可重复地得到95％以上单层、表面上规则排列的石墨烯。在制备过程中，当衬底的温度达到铜的体相熔点以上(实际反应温度约在1080～1125℃之间)时，铜催化剂会熔融成液态，由于液态铜与石英基底较小的粘滞力，导致液态铜在石英基底上最后变成铜球，然后向所述反应器中通入碳源，铜球上得到空间分布有序的六角规则石墨烯；如果采用镍衬底，液态铜可以平铺在金属镍上，然后向所述反应器中通入碳源，可在镍衬底上得到规则有序的六角规则石墨烯。
本发明通过化学气相沉积法在液态铜催化剂下制备出沿球表面均匀排列的等角六边形石墨烯，并可推广到平面。该方法操作简便，简易可行，产物质量较高，可用于大规模生产，并可将液态催化剂的种类扩展到一些低熔点金属(如金属铝和银等)。
附图说明
图1为化学气相沉积装置示意图，其中，1管式炉，2为石英管，3为衬底。
图2为实施例1中通过化学气相沉积法在液态铜表面沉积有序六角石墨烯的扫描电子显微镜照片。
图3为高倍下铜球表面有序规则六角石墨烯的电子显微镜照片。
图4为实施例1中通过化学气相沉积法在铜球表面沉积有序六角石墨烯的光学显微镜照片。
图5为实施例1中通过化学气相沉积法在铜球表面沉积有序六角石墨烯的Raman光谱。
图6为实施例2中通过化学气相沉积法在液态铜表面沉积规则石墨烯的扫描电子显微镜照片。
图7为实施例3中通过化学气相沉积法在液态铜表面沉积规则石墨烯的扫描电子显微镜照片。
图8为对比例中通过化学气相沉积法在液态铜表面沉积石墨烯的扫描电子显微镜照片。
图9为实施例4中通过化学气相沉积法在液态铜表面沉积规则石墨烯的扫描电子显微镜照片。
图10为实施例5中通过化学气相沉积法在液态铜表面生长石墨烯转移后的扫描电子显微镜照片。
图11为实施例6中通过化学气相沉积法在液态铜表面沉积规则石墨烯的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
以下结合附图对本发明进行详细的说明：
第一步、催化剂的制备：
将衬底依次用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘箱烘干，然后通过化学气相沉积、物理气相沉积、真空热蒸镀、磁控溅射、等离子体增强化学气相沉积、电化学法或印刷等沉积技术在衬底表面沉积一层金属铜；或直接使用商用金属铜箔作为催化剂，使用时将铜箔置于衬底上。
第二步、气相沉积装置如图1所示，将沉积有铜催化剂的衬底或放有铜箔的衬底置于洁净的石英管的中部，将石英管放入电炉中，使石英管的中部恰好位于电炉的中心区域。先用机械泵将石英管中的空气和水分抽出，然后在石英管中通入100～2000sccm非氧化性气体(如氢气、氩气等)1～1000分钟后，开始加热；
第三步、使电炉中心区域的温度达到铜的体相熔点(1080℃)及以上(优选温度约在1080～1125℃之间)，维持30-60min进行退火，然后可直接向反应器中通入含碳物质(如一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷、酞菁等)作为碳源进行反应，或将衬底降温至1000-1045，待温度稳定后再通入碳源，反应开始进行，碳在催化剂表面沉积生成石墨烯；
第四步、反应进行0.5～60分钟后，停止通入含碳化合物，同时关闭电炉，继续通入非氧化性气体致冷到室温；
第五步、进行纯化处理；
由于铜难与酸发生反应，所以可通过铜与盐溶液发生置换反应(如硝酸铁、氯化铁等)除去。
实施例1、液态催化剂铜上制备单层、有序等角六边形石墨烯
第一步，将25um厚的铜箔(纯度99.999％)用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘箱烘干。
第二步，将所述铜箔放在石英衬底上并置于洁净的石英管的中部，将石英管放入电炉中，使石英管的中部位于电炉的中心区域，然后在石英管中通入120sccm的氩气，10分钟后，停止通入氩气。打开真空泵开始抽真空，当反应腔中压力为3～10帕时，关闭真空泵，再通入100sccm氩气和300sccm氢气的混合气体直至反应腔内压力与外界大气压一致，停止通入氩气，仅以300sccm氢气作为载气，通气10分钟后，开始加热。
第三步，使电炉中心区域的温度达到1125℃，维持30min进行退火，然后降温至1045℃，待温度稳定后在所述载气中通入10sccm甲烷作为碳源，反应开始进行；
第四步，反应进行20分钟后，停止通入甲烷，同时关闭电炉，继续通入300sccm氢气使温度降到室温，产物的扫描电子显微镜照片如图2所示，从图中可以观察到铜球表面有均匀分散的等角六边形物质，即为石墨烯。图3为铜球上有序六角石墨烯的高倍扫描电子显微镜照片，可以很清楚的观察到相邻六角石墨烯片的连接方式为相互重叠。产物的光学显微镜照片如图4所示，在图中可以明显的观察到灰色六角形物质均匀的分布在铜球表面，该物质即为石墨烯。产物的Raman光谱如图5所示，从Raman谱图中可知液态铜球上均匀分布的六角石墨烯为单层。通过扫描电镜(图2)的石墨烯的衬度、光学显微镜的颜色(图4)以及相对应的Raman光谱的层数表征(图3)的一致结果综合得出该结论：即95％以上的石墨烯片为单层。
第五步，将沉积有石墨烯的石英衬底放入1摩尔每升的硝酸铁溶液中浸泡60分钟去除铜，然后用去离子水洗净烘干，即得到规则排布的等角六边形石墨烯。
实施例2、液态催化剂铜上制备单层、有序等角六边形石墨烯
制备方法基本同实施例1，不同之处为：电炉中心区域的温度达到1080℃时，维持30min进行退火，随后的过程同实施例1。在该条件下其产物的扫描电子显微镜照片如图6所示，从图中仍旧可以看到铜球上二维的六角形结构，但是其均匀程度较实例1有所降低，而且在铜球上出现了不规则的石墨烯片，该现象产生的原因在于，降低退火温度导致铜偏离液态，在铜球上出现了少量晶界影响了最终生长石墨烯的均匀性和规则性。
实施例3、液态催化剂铜上制备单层、有序等角六边形石墨烯
制备方法基本同实施例1，不同之处为：电炉的中心区域温度达到1080℃(或1125℃)时，维持30min进行退火，然后降温至1000℃，随后的过程同实施例1。产品如图7。在此条件下，由于温度低于铜熔点的幅度较大，在有限时间的降温情况下，铜球表面倾向于结晶，更加接近于固态，从而导致规则排列的石墨烯比例减小，只有非常少数的铜球上可以得到较规则排列的石墨烯，如图7所示。
对比例、液态催化剂铜上制备有序等角六边形石墨烯
制备方法基本同实施例1，不同之处为：电炉的中心区域温度达到1080℃时，维持30min进行退火，然后降温至1000℃，待温度稳定后再维持30min，然后通入碳源随后的生长如实施例1。产物的扫描电子显微镜照片如图8所示，从图中看到铜球上规则六角石墨烯分布比较稀疏，均匀度很低，而且沿某些方向取向生长。原因在于，反应温度降至1000℃，此时铜球表面处于固相，晶界进一步增加，最终导致石墨烯无规则并沿晶界生长。
实施例4、液态催化剂铜上制备单层、有序等角六边形石墨烯
制备方法基本同实施例1，不同之处为：加大催化剂铜的用量，最终形成的铜球可达到毫米级，生长过程如实施例1，产物的扫描电子显微镜照片如图9所示。从图中可以看到，在铜球达到毫米量级时仍然可以生长出均匀分布且规则的六角石墨烯。
实施例5、液态催化剂铜上制备单层、有序等角六边形石墨烯
制备方法基本同实施例1，不同之处为：采用金属镍代替石英作为铜催化剂的基底，生长条件如实例1。产物的扫描电子显微镜照片如图10所示。液态铜可以均匀的平铺在金属镍上，实现了液态铜生长石墨烯方法从曲面到平面的转变，观察可知，规则有序六角石墨烯仍能均匀的生长在铜上。
实施例6、液态催化剂铜上制备单层、有序等角六边形石墨烯
制备方法基本同实施例1，不同之处为：电炉中心区域的温度达到1125℃，维持30min进行退火，然后直接通入10sccm甲烷作为碳源，随后过程如实例1，所得产品如图11。由产物的扫面电子显微镜图片可以看出，在1125℃铜完全处于液态条件下，六角石墨烯可以均匀的生长在铜球上，产品仍为单层石墨烯。

Claims (10)

1.一种制备石墨烯的方法，采用化学气相沉积法进行制备，包括下述步骤：1)将沉积有铜的衬底或表面放置有铜的衬底放入无水无氧的反应器中，加热使所述衬底的温度不低于1080℃，维持30-60min进行退火；
2)向所述反应器中通入碳源进行反应，或待所述衬底降温至不低于1000℃再向所述反应器中通入碳源进行反应，得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中加热使所述衬底的温度达到1080℃-1125℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中待所述衬底降温至不低于1045℃再向所述反应器中通入碳源进行反应。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述碳源为甲烷、一氧化碳、甲醇、乙炔、乙醇、苯、甲苯、环己烷和酞菁中的一种或其任意组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：所述反应中通入所述碳源的流量为5-100sccm，优选为5-50sccm；所述反应的反应时间为0.5～60分钟，优选20-60分钟。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：所述反应中以氢气为载气，氢气的流量为100-500sccm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：所述衬底为石英衬底或镍衬底。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对得到的石墨烯进行纯化除去铜催化剂的步骤。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：所述石墨烯为单层、有序排布的等角六边形石墨烯。
10.按照权利要求1-9中任一项所述方法制备得到的石墨烯。
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