CN102225769A - 一种弹性二氧化硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种弹性二氧化硅气凝胶的制备方法。以甲基三乙氧基硅烷为前驱体，甲醇为反应溶剂，草酸和氨水溶液分别作为反应的催化剂，经超临界流体干燥工艺制备得到了具有优良弹性的块状二氧化硅气凝胶。所得的二氧化硅气凝胶样品密度较低，弹性较好，性能稳定，疏水性好，与普通二氧化硅气凝胶相比，能承受更高的温度，品质更稳定。优良的弹性扩展了气凝胶的使用范围，使其可以用于减震、隔热、隔音等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法，具体涉及一种具有优良弹性的二氧化硅气凝的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种轻质、多孔、非晶态的固体材料，颗粒尺寸介于1-100nm之间，是典型的纳米材料，其孔隙率高达99.8％，密度最低可达3kg/m3，比表面积在1000m2/g以上，热导率很低，室温真空热导率可以低至0.001w·m-1·K-1。气凝胶的这些优异性能使得其可广泛应用于隔热、隔音、环保、催化、吸附和高性能电容器等方面。
二氧化硅气凝胶的制备一般选用有机硅前驱体(正硅酸甲酯、正硅酸乙酯等)作为原料，利用溶胶-凝胶法形成枝状，具有连续网络结构的湿凝胶，并结合适当的干燥工艺除去凝胶内的溶液，从而得到气凝胶。由于传统二氧化硅气凝胶的强度和弹性都较差，极易磨损和破碎，这极大的限制了气凝胶的应用范围。因此，制备高弹性和高强度的气凝胶是目前研究的热点。
目前，关于弹性二氧化硅气凝胶的制备已有少量报道。B.N.Nguyen等采用正硅酸甲酯，乙烯基三甲氧基硅烷，1，6-双三甲氧基硅烷这三种有机硅烷作为共前驱体，先制备得到湿凝胶，然后加入苯乙烯与湿凝胶发生反应，再经过超临界流体干燥就得到了聚苯乙烯交联的块状二氧化硅气凝胶。该样品具有一定的弹性和较高的强度，杨氏模量在2×105～3×106N/m2之间。但是该方法工艺流程复杂，操作繁琐，不利于实现工业化[B.N.Nguyen，M.A.Meador，M.E.Tousley，et al.Applied Materials and Interfaces，2009，1，621-630]。A.V.Rao等采用甲基三甲氧基硅烷为前驱体，甲醇作为溶剂，草酸和氨水分别作为催化剂，结合超临界流体干燥技术制备得到了具有优良弹性的二氧化硅气凝胶。样品的密度在40～100kg/m3之间，杨氏模量在3.43×104～14.11×104N/m2之间。但是，该方法制备得到的样品热稳定温度较低，约为260℃，高于此温度，样品转变为亲水性气凝胶，性能会受到显著影响[A.V.Rao，S.D.Bhagat，H.Hirashima，et al.Journal ofColloid and Interface Science，2006，300，279-285]。因此，迫切需要研究制备工艺简单，成本低廉且品质稳定的弹性二氧化硅气凝胶。
发明内容
本发明针对现有技术的上述问题，提供一种制备弹性二氧化硅气凝胶的方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种弹性二氧化硅气凝胶的制备方法，按下述步骤制得：
步骤一：按照甲基三乙氧基硅烷和甲醇的原子摩尔比1∶6.5～19.5，甲基三乙氧基硅烷和草酸原子摩尔比1∶2～6分别量取甲基三乙氧基硅烷、甲醇和草酸溶液，搅拌30min，待反应体系混合均匀，室温静置12～36h，然后按照甲基三乙氧基硅烷与氨水原子摩尔比1∶2～6的量加入氨水溶液，搅拌30min，形成二氧化硅溶胶；
步骤二：将步骤一所得二氧化硅溶胶静置至生成凝胶，将凝胶在20～60℃下陈化2～5天，期间反复用甲醇进行洗涤置换，然后将样品进行超临界流体干燥，即得到二氧化硅气凝胶。
本发明进一步的优选方案为：所述草酸溶液的摩尔浓度为0～0.1mol/L。
本发明进一步的优选方案为：所述氨水溶液的摩尔浓度为6～13.36mol/L。
本发明进一步的优选方案为：所述超临界流体选自二氧化碳、甲醇、乙醇、丙酮、正丙醇、丁醇、戊醇、辛烷或苯中的一种。
本发明采用甲基三乙氧基硅烷作为前驱体，与传统有机硅烷前驱体(TMOS、TEOS等)制备得到的样品相比，该样品具有开阔的三维网络状结构，粒子簇之间的孔隙较大，使得样品在承受外力作用时，粒子簇之间有缓冲的空间，不至于发生断裂；另一方面，硅原子上连接着一个烷基，烷基的弱极性可以将分子链间的结合力降低，使得形成的Si-O-Si链是一种柔顺的分子链，当外力作用时容易发生形变，因而样品具有较好的弹性。样品的杨氏模量在3.84×104～3.04×105N/m2之间，孔隙率在91.4％～96.8％之间，耐热温度约为500℃。
附图说明
附图1为二氧化硅气凝胶的扫描电镜(SEM)图。
附图2为不同浓度配比下得到的二氧化硅气凝胶负荷-位移曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
按照原子摩尔比1∶6.5量取9ml甲基三乙氧基硅烷，16.83ml甲醇，按照原子摩尔比1∶2量取摩尔浓度为0mol/L的草酸溶液1.458ml，磁力搅拌30min使反应体系混合均匀，室温静置12h。按照甲基三乙氧基硅烷与氨水的原子摩尔比1∶6量取摩尔浓度为13.36mol/L的氨水5.832ml，将氨水溶液缓慢滴加至反应体系，磁力搅拌30min，形成二氧化硅溶胶。
将二氧化硅溶胶室温静置，待生成凝胶，将凝胶在60℃下陈化2天，期间用甲醇进行洗涤置换5次，将凝胶进行超临界流体干燥，即得二氧化硅气凝胶。
如附图1扫描电镜(SEM)图所示，所得到的弹性二氧化硅气凝胶具有三维网络状结构，孔隙率十分发达；如附图2不同浓度配比得到的二氧化硅气凝胶的负荷-位移曲线图所示，随着反应物浓度的降低，在压缩过程中，发生单位长度的位移，所需的负荷越小，二氧化硅气凝胶的杨氏模量随之减小，从3.04×105降低至4.82×104N/m2。
实施例2
按照原子摩尔比1∶13量取6ml甲基三乙氧基硅烷，22.44ml甲醇，按照原子摩尔比1∶4量取摩尔浓度为0.001mol/L的草酸溶液1.944ml，磁力搅拌30min使反应体系混合均匀，室温静置24h，使之充分发生水解反应。按照甲基三乙氧基硅烷与氨水的原子摩尔比1∶4量取摩尔浓度为10mol/L的氨水2.592ml，将氨水溶液缓慢滴加至反应体系，磁力搅拌30min，形成二氧化硅溶胶。
将二氧化硅溶胶置于室温静置，待生成凝胶，将凝胶在40℃下陈化3天，期间用甲醇洗涤置换7次，将凝胶进行超临界流体干燥，即得二氧化硅气凝胶。
如附图2不同浓度配比得到的二氧化硅气凝胶的负荷-位移曲线图所示，随着反应物浓度的降低，在压缩过程中，发生单位长度的位移，所需的负荷越小，二氧化硅气凝胶的杨氏模量随之减小，从3.04×105降低至4.82×104N/m2。
实施例3
按照原子摩尔比1∶19.5量取4ml甲基三乙氧基硅烷，22.44ml甲醇，按照原子摩尔比1∶6量取摩尔浓度为0.1mol/L的草酸溶液1.944ml，磁力搅拌30min使反应体系混合均匀，室温静置36h，使之充分发生水解反应。按照甲基三乙氧基硅烷与氨水的原子摩尔比1∶2量取摩尔浓度为6mol/L的氨水0.864ml，将氨水溶液缓慢滴加至反应体系，磁力搅拌30min，形成二氧化硅溶胶。
将二氧化硅溶胶置于室温静置，待生成凝胶，将凝胶在40℃下陈化3天，期间用甲醇洗涤置换7次，将凝胶进行超临界流体干燥，即得二氧化硅气凝胶。
如附图2不同浓度配比得到的二氧化硅气凝胶的负荷-位移曲线图所示，随着反应物浓度的降低，在压缩过程中，发生单位长度的位移，所需的负荷越小，二氧化硅气凝胶的杨氏模量随之减小，从3.04×105降低至4.82×104N/m2。
实施例4
按照原子摩尔比1∶13量取6ml甲基三乙氧基硅烷，22.44ml甲醇，按照原子摩尔比1∶2量取摩尔浓度为0.001mol/L的草酸溶液0.972ml，磁力搅拌30min使反应体系混合均匀，室温静置24h，使之充分发生水解反应。按照甲基三乙氧基硅烷与氨水的原子摩尔比1∶6量取摩尔浓度为8mol/L的氨水3.888ml，将氨水溶液缓慢滴加至反应体系，磁力搅拌30min，形成二氧化硅溶胶。
将二氧化硅溶胶置于室温静置，待生成凝胶，将凝胶在30℃下陈化3天，期间用甲醇洗涤置换7次，将凝胶进行超临界流体干燥，即得二氧化硅气凝胶。
实施例5
按照原子摩尔比1∶19.5量取4ml甲基三乙氧基硅烷，22.44ml甲醇，按照原子摩尔比1∶4量取摩尔浓度为0.01mol/L的草酸溶液1.296ml，磁力搅拌30min使反应体系混合均匀，室温静置36h，使之充分发生水解反应。按照甲基三乙氧基硅烷与氨水的原子摩尔比1∶4量取摩尔浓度为12mol/L的氨水1.728ml，将氨水溶液缓慢滴加至反应体系，磁力搅拌30min，形成二氧化硅溶胶。
将二氧化硅溶胶置于室温静置，待生成凝胶，将凝胶在50℃下陈化2天，期间用甲醇洗涤置换6次，将凝胶进行超临界流体干燥，即得二氧化硅气凝胶。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (4)
1.一种弹性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：
步骤一：按照甲基三乙氧基硅烷和甲醇的原子摩尔比1∶6.5～19.5，甲基三乙氧基硅烷和草酸原子摩尔比1∶2～6分别量取甲基三乙氧基硅烷、甲醇和草酸溶液，搅拌30min，待反应体系混合均匀，室温静置12～36h，然后按照甲基三乙氧基硅烷与氨水原子摩尔比1∶2～6的量加入氨水溶液，搅拌30min，形成二氧化硅溶胶；
步骤二：将步骤一所得二氧化硅溶胶静置至生成凝胶，将凝胶在20～60℃下陈化2～5天，期间反复用甲醇进行洗涤置换，然后将样品进行超临界流体干燥，即得到二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述草酸溶液的摩尔浓度为0～0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述氨水溶液的摩尔浓度为6～13.36mol/L。
4.根据权利要求1所述二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述超临界流体选自二氧化碳、甲醇、乙醇、丙酮、正丙醇、丁醇、戊醇、辛烷或苯中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111026 |