CN108046740A - 一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料及其制备方法，复合气凝胶部分多孔结构与SiO2纳米纤维相结合，孔隙体积比纯SiO2气凝胶的孔隙体积小，孔径在10~20nm附近，孔隙率达97%，相对于其他纤维共混添加的方法，本发明在制备气凝胶过程中采用了原位合成SiO2纳米纤维的方法，并通过常压干燥工艺，进一步改良了纯SiO2气凝胶过于疏松的缺点，使其具有优异的结构性能和较低的导热系数，可以作为高效隔热材料、真空绝热板芯材或催化剂载体等使用。

Description

一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种具有许多优异性能的纳米多孔轻质材料。其中，SiO2气凝胶是以SiO2微粒为基本单元的多孔纳米材料，有着低导热率、低密度、高孔隙率、高比表面积、低折射率和疏水性等特性，在绝热、建筑、航空、电子、催化和生物医学等方面都有着广泛的应用。
一般气凝胶的制备通常选用超临界干燥工艺，该方法能有效防止醇凝胶的收缩，但超临界干燥设备条件复杂、生产成本较高且危险性较高，所以操作简单、安全系数高的常压干燥工艺更加受到人们的关注。常压干燥时气凝胶的表面张力会引起很大的毛细管力，易导致气凝胶结构的坍塌。为避免该情况的发生可通过增强气凝胶的骨架结构、减小气液界面张力及增加疏水基团等方法改善。
纯SiO2气凝胶强度低、韧性差，这极大地限制了气凝胶的实际应用，因此如何提高气凝胶的力学性能已成为近年来十分热门的课题内容。研究表明，采用纤维作为增强相，可以有效提高SiO2气凝胶的力学性能。常见的添加纤维有玻璃纤维、陶瓷纤维、莫来石纤维、芳纶纤维和碳纤维等，但这些纤维的引入往往需要改性剂来提高纤维表面和二氧化硅界面之间的相容性，而复合SiO2纤维则避免了这一问题，且不会发生其他副反应。
发明内容
为克服现有技术中的欠缺之处，本发明提供了一种工艺简单易行，孔隙率高，且具有优异结构性能和较低的导热系数的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料，以二氧化硅气凝胶为基体，二氧化硅纳米纤维为增强体，采用原位合成SiO2纳米纤维的方法形成二氧化硅纤维复合二氧化硅气凝胶。
其制备方法包括以下具体步骤：
(1)将含硅原料、有机溶剂与去离子水按照1：5-50：1-20的摩尔比加入容器中混合均匀，用酸调节混合溶液的pH为1-5后，于20-50℃下搅拌水解，得到混合液1；
(2)将适量分散剂、有机溶剂和有机盐溶液按照质量比1：5.5-40：0.5-10加入容器中超声分散，然后加入碱溶液与含硅原料，加热到50-95℃维持0.1-2小时，得到SiO2纳米纤维，洗涤过滤后分散于有机溶剂中得到混合液2；
所述碱溶液、含硅原料与分散剂的质量比为1：0.01-0.2：0.05-1；
(3)将混合液2倒入混合液1中，充分搅拌后得到混合溶液3，加入混合溶液0.1-20％的碱溶液静置使其溶胶-凝胶化形成凝胶，将得到的凝胶浸入40-95℃的混合有机溶剂中老化0.5-48小时，老化过程中使用有机溶剂置换两次，然后加入改性剂与有机溶剂混合溶液改性，将改性完成后的凝胶放入有机溶剂中浸泡、冲洗，最后在60-150℃下干燥得到SiO2纳米纤维/SiO2复合气凝胶。
其中，所述含硅原料指的是：硅酸钠、硅酸钾、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或、正硅酸丁酯中的一种或多种组合。
其中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、正己烷、正戊醇、异戊醇中的一种或多种组合。
其中，所述酸为盐酸、醋酸、硫酸、硝酸、柠檬酸一种或多种组合。
其中，所述分散剂为聚乙烯烷基吡咯、聚乙烯醇、聚乙二醇一种或多种组合。
其中，所述改性剂为三甲基氯硅烷、三甲基碘硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷一种或多种组合。
其中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水一种或多种组合；碱溶液的浓度为0.1-10mol/L。
其中，所述有机盐为醋酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸钠、苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠一种或多种组合；有机盐溶液浓度为0.01-1mol/L。
其中，所述步骤(3)改性剂与有机溶剂混合溶液中两者体积比为1：1.1-11。
本发明的有益效果如下：
本发明制备的复合气凝胶有着纳米多孔的网络结构，SiO2纳米纤维的加入可以形成有效的骨架结构改善了微观形貌和空间结构，孔隙体积减小，也进一步改良了纯SiO2气凝胶过于疏松的缺点，并且有着良好的兼容性、分散性和热稳定性，保持了较高的孔隙率等优良性能，所得复合气凝胶孔径在10～20nm附近，孔隙率达97％，在催化吸附领域具有很大的应用前景。相对于其他纤维共混添加的方法，在制备气凝胶过程中采用了原位合成SiO2纳米纤维的方法，解决了相容分散性差的难题，对未来复合材料的合成提供了新的思路，具有一定的指导意义，可以作为高效隔热材料、真空绝热板芯材或催化剂载体等使用。
具体实施方式
实施例1
(1)将硅酸钠、甲醇与去离子水按照摩尔比为1：10：1的比例加入容器中混合均匀，用硝酸调节混合溶液的pH为1后于20℃下搅拌水解，得到混合液1。
(2)将适量聚乙烯醇、正丁醇、甲醇和醋酸钠水溶液(浓度为0.01mol/L)按照质量比1：5：0.5：0.5加入容器中超声分散，然后加入氢氧化钠水溶液(浓度为0.1mol/L)与硅酸钠，加热到50℃维持0.1小时，得到SiO2纳米纤维，洗涤过滤后分散于乙醇中得到混合液2；
所述氢氧化钠水溶液、硅酸钠与聚乙烯醇的质量比为1：0.01：0.05。
(3)将混合液2倒入混合液1中，充分搅拌后得到混合溶液3，加入氢氧化钠水溶液(浓度为0.1mol/L)静置使其溶胶-凝胶化形成凝胶，其中混合溶液3与氢氧化钠水溶液的质量比为1：0.001；将得到的凝胶浸入50℃的甲醇中老化4小时，此过程中用甲醇置换两次，然后加入三甲基氯硅烷、甲醇与正戊醇(体积比为1：0.1：1)混合溶液改性，将改性完成后的凝胶放入甲醇中浸泡、冲洗，最后在100℃下干燥得到SiO2纳米纤维/SiO2复合气凝胶。
实施例2
(1)将硅酸钾、乙醇与去离子水按照摩尔比为1：5：1的比例加入容器中混合均匀，用盐酸调节混合溶液的pH为2后于20℃下搅拌水解，得到混合液1。
(2)将适量聚乙二醇、异丁醇、乙醇和柠檬酸钠水溶液(浓度为0.02mol/L)按照质量比1：10：1：1加入容器中超声分散，然后加入氨水(浓度为1mol/L)与硅酸钾，加热到50℃维持1小时，得到SiO2纳米纤维，洗涤过滤后分散于乙醇中得到混合液2；
所述氨水、硅酸钾与聚乙二醇的质量比为1：0.05：0.1。
(3)将混合液2倒入混合液1中，充分搅拌后得到混合溶液3，加入氨水(浓度为1mol/L)静置使其溶胶-凝胶化形成凝胶，其中混合溶液3与氨水的质量比为1：0.002；将得到的凝胶浸入60℃的乙醇中老化8小时，此过程中用乙醇置换两次，然后加入甲基三乙氧基硅烷、乙醇与正己烷(体积比为1：0.2：2)混合溶液改性，将改性完成后的凝胶放入乙醇中浸泡、冲洗，最后在80℃下干燥得到SiO2纳米纤维/SiO2复合气凝胶。
实施例3
(1)将正硅酸乙酯、丙醇与去离子水按照摩尔比为1：6：2的比例加入容器中混合均匀，用硫酸调节混合溶液的pH为3后于40℃下搅拌水解，得到混合液1。
(2)将适量聚乙烯基吡咯烷酮、异戊醇、丙醇和十二烷基硫酸钠水溶液(浓度为0.03mol/L)按照质量比1：12：2：2加入容器中超声分散，然后加入氢氧化钾水溶液(浓度为0.5mol/L)与正硅酸乙酯，加热到60℃维持1小时，得到SiO2纳米纤维，洗涤过滤后分散于乙醇中得到混合液2；
所述氢氧化钾水溶液、正硅酸乙酯与聚乙烯基吡咯烷酮的质量比为1：0.05：0.1。
(3)将混合液2倒入混合液1中，充分搅拌后得到混合溶液3，加入氢氧化钾水溶液(浓度为0.5mol/L)静置使其溶胶-凝胶化形成凝胶，其中混合溶液3与氢氧化钾水溶液的质量比为1：0.003；将得到的凝胶浸入70℃的乙醇中老化2小时，此过程中用乙醇置换两次，然后加入甲基三甲氧基硅烷、乙醇与正己烷(体积比为1：0.2：2)混合溶液改性，将改性完成后的凝胶放入乙醇中浸泡、冲洗，最后在110℃下干燥得到SiO2纳米纤维/SiO2复合气凝胶。
实施例4
(1)将正硅酸丁酯、乙醇与去离子水按照摩尔比为1：10：4的比例加入容器中混合均匀，用盐酸调节混合溶液的pH为4后于50℃下搅拌水解，得到混合液1。
(2)将适量聚乙烯醇、正戊醇、乙醇和甘氨酸钠水溶液(浓度为0.03mol/L)按照质量比1：10：2：2加入容器中超声分散，然后加入氢氧化钠水溶液(浓度为1mol/L)与正硅酸丁酯，加热到60℃维持1小时，得到SiO2纳米纤维，洗涤过滤后分散于乙醇中得到混合液2；
所述氢氧化钠水溶液、正硅酸丁酯与聚乙烯醇的质量比为1：0.05：0.1。
(3)将混合液2倒入混合液1中，充分搅拌后得到混合溶液3，加入氢氧化钠水溶液(浓度为1mol/L)静置使其溶胶-凝胶化形成凝胶，其中混合溶液3与氢氧化钠水溶液(浓度为1mol/L)的质量比为1：0.05；将得到的凝胶浸入70℃的乙醇中老化12小时，此过程中用乙醇置换两次，然后加入三甲基碘硅烷、乙醇与正己烷(体积比为1：0.2：2)混合溶液改性，将改性完成后的凝胶放入乙醇中浸泡、冲洗，最后在120℃下干燥得到SiO2纳米纤维/SiO2复合气凝胶。

Claims (10)

1.一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料，其特征在于，以二氧化硅气凝胶为基体，二氧化硅纳米纤维为增强体，采用原位合成SiO2纳米纤维的方法形成二氧化硅纤维复合二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）将含硅原料、有机溶剂与去离子水按照1：5-50：1-20的摩尔比加入容器中混合均匀，用酸调节混合溶液的pH为1-5后，于20-50℃下搅拌水解，得到混合液1；
（2）将适量分散剂、有机溶剂和有机盐溶液按照质量比1：5.5-40：0.5-10加入容器中超声分散，然后加入碱溶液与含硅原料，加热到50-95℃维持0.1-2小时，得到SiO2纳米纤维，洗涤过滤后分散于有机溶剂中得到混合液2；
所述碱溶液、含硅原料与分散剂的质量比为1：0.01-0.2：0.05-1；
（3）将混合液2倒入混合液1中，充分搅拌后得到混合溶液3，加入混合溶液0.1-20%的碱溶液静置使其溶胶-凝胶化形成凝胶，将得到的凝胶浸入40-95℃的混合有机溶剂中老化0.5-48小时，老化过程中使用有机溶剂置换两次，然后加入改性剂与有机溶剂混合溶液改性，将改性完成后的凝胶放入有机溶剂中浸泡、冲洗，最后在60-150℃下干燥得到二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述含硅原料指的是：硅酸钠、硅酸钾、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丁酯中的一种或多种组合。
4.根据权利要求2所述的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、正己烷、正戊醇或异戊醇中的一种或多种组合。
5.根据权利要求2所述的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸、醋酸、硫酸、硝酸、柠檬酸的一种或多种组合；酸溶液的浓度为0.1-10mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯烷基吡咯、聚乙烯醇、聚乙二醇的一种或多种组合。
7.根据权利要求2所述的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述改性剂为三甲基氯硅烷、三甲基碘硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷的一种或多种组合。
8.根据权利要求2所述的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水的一种或多种组合；碱溶液的浓度为0.1-10mol/L。
9.根据权利要求2所述的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述有机盐为醋酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸钠、苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠的一种或多种组合；有机盐溶液浓度为0.01-1mol/L。
10.根据权利要求2所述的一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）改性剂与有机溶剂混合溶液中两者体积比为1：1.1-11。
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