CN102220133A - 碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液及退除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，该退除液为含有酸及加速剂、促进剂和缓蚀剂的水溶液，其中所述酸为有机酸或无机酸，该酸的浓度为90～1000g/L；该加速剂为含氟离子的酸或者盐，该加速剂的浓度为70～500g/L；该促进剂为醇胺类有机化合物，该促进剂的浓度15～200g/L；该缓蚀剂为硫脲、硫脲的衍生物及尿素中的一种或者几种的组合，该缓蚀剂的浓度为2～8g/L。本发明还提供一种碳化钛和/或氮化钛膜层的退除方法，该方法包括将碳化钛和/或氮化钛膜层与退除液接触，其中该退除液为本发明提供的上述退除液。
Description
技术领域
本发明涉及一种退除基材表面碳化钛和/或氮化钛膜层的溶液及利用该溶液退除碳化钛和/或氮化钛膜层的方法。
背景技术
镀膜工艺在工业领域有着广泛的应用。然而，通常在以下两种情况下需要对镀膜进行退除：(1)经过长期使用后，工件表面的镀膜已经被损伤或者严重老化，从而需要去除镀层，重新镀覆；(2)在生产中，所镀覆的镀层不符合品质要求，为减少损失，节约成本，需要退掉镀层，让工件返工重新镀膜。因此，如何在不损伤基材的情况下，将镀层从基材表面完全除去是工业生产中的一个重要问题。
碳化钛(TiC)和氮化钛(TiN)膜层具有很强的抗氧化、抗腐蚀性，而且硬度高、韧性强，化学稳定性佳，耐磨性能优良，在工业领域具有广阔的前景。但是，目前还没有一种能够在不损伤基材的情况下，稳定、有效地退除碳化钛和/或氮化钛膜层的溶液和方法。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种不易损伤基材，且能稳定、有效地退除碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液。
另外，还有必要提供一种使用上述退除液退除碳化钛和/或氮化钛膜层的方法。
一种碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，该退除液为含有酸及加速剂、促进剂和缓蚀剂的水溶液，其中所述酸为有机酸或无机酸，该酸的浓度为90～1000g/L；该加速剂为含氟离子的酸或者盐，该加速剂的浓度为70～500g/L；该促进剂为醇胺类有机化合物，该促进剂的浓度15～200g/L；该缓蚀剂为硫脲、硫脲的衍生物及尿素中的一种或者几种的组合，该缓蚀剂的浓度为2～8g/L。
一种碳化钛和/或氮化钛膜层的退除方法，包括将碳化钛和/或氮化钛膜层与退除液接触，其中该退除液为本发明的上述退除液。
相较于现有技术，所述碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液及碳化钛和/或氮化钛膜层的退除方法使退膜后基材表面没有受到腐蚀，且能稳定、有效地退除碳化钛和/或氮化钛膜层。
具体实施方式
本发明的退除液适用于退除形成于基材表面的碳化钛和/或氮化钛膜层。本发明的碳化钛和/或氮化钛膜层包括由碳化钛形成的膜层、由氮化钛形成的膜层以及由碳化钛和氮化钛共同形成的膜层。所述基材包括铁基合金、铜、铜合金及塑料。
本发明的退除液为含有酸及加速剂、促进剂和缓蚀剂的水溶液。其中所述酸可以是能够提供氢离子的有机酸或无机酸，例如，可以为硫酸、醋酸、柠檬酸及乳酸等酸中的一种或几种的混合物，优选为硫酸。该酸的浓度可以为90～1000g/L，优选为90～750g/L。
所述加速剂起促进碳化钛和/或氮化钛膜层中金属离子溶解的作用。该加速剂可以为含氟离子的酸或者盐等化合物，比如可以为氢氟酸、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾、氟硼酸钠及氟锆酸钠等化合物中的一种或者几种的混合物，优选为氢氟酸和/或氟化氢铵。加速剂的浓度可以为70～500g/L，优选为75～300g/L。
所述促进剂在退除液中起降低溶液界面张力，辅助膜层溶解，并且促进氢离子快速渗透的作用。该促进剂为醇胺类有机物中能与钛结合的化合物，如三乙醇胺、一乙醇胺及二乙醇胺等，其可以为以上化合物中的一种或几种的混合物，优选为三乙醇胺。促进剂的浓度为15～200g/L，优选为30～80g/L。
所述缓蚀剂在退除液中起保护基材免受酸的腐蚀的作用。缓蚀剂可以为硫脲、硫脲的衍生物及尿素中的一种或者几种的混合物，优选为硫脲及其衍生物。缓蚀剂的浓度为2～8g/L，优选为3～5g/L。
该退除液可以通过将上述酸、加速剂、促进剂及缓蚀剂溶于水制得。
利用上述退除液退除基材上的碳化钛和/或氮化钛膜层的方法包括，将形成有碳化钛和/或氮化钛膜层的基材与该退除液接触，以使该碳化钛和/或氮化钛膜层完全退除。所述接触方式包括浸泡和喷淋。接触时退除液的温度为20～30℃，接触时间为0.5～2小时。基材与退除液接触后，将基材进行洗涤及干燥。
下面通过实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
1.配制退除液
取500ml的去离子水，向去离子水中加入50ml重量浓度为98％的硫酸，再加入5g硫脲，搅拌至硫脲完全溶解后，加入200ml重量百分比浓度为40％的氢氟酸溶液及50ml重量百分比浓度为80％三乙醇胺，最后补去离子水使溶液体积为1000ml，得到退除液。该退除液中，硫酸的浓度为90.16g/L，氢氟酸的浓度为90.4g/L，三乙醇胺的浓度为40.8g/L。
2.退除碳化钛和/或氮化钛膜层
取不锈钢基材表面形成有碳化钛和/或氮化钛膜层的样品若干个，该碳化钛和/或氮化钛膜层的厚度大约为2μm。将样品完全浸入到25℃的上述配制的退除液中浸泡1.5小时，退除碳化钛和/或氮化钛膜层。取出样品，用水清洗干净后烘干。
实施例2
1.配制退除液
取500ml的去离子水，向去离子水中加入55ml重量浓度为98％的硫酸，再加入5g硫脲，搅拌至硫脲完全溶解后，加入175ml重量百分比浓度为40％的氢氟酸溶液及55ml重量百分比浓度为80％的三乙醇胺溶液，最后补去离子水使溶液体积为1000ml，得到退除液。该退除液中，硫酸的浓度为99.18g/L，氢氟酸的浓度为79.11g/L，三乙醇胺的浓度为44.88g/L。
2.退除膜层
取不锈钢基材表面形成有碳化钛和/或氮化钛膜层的样品若干个，该碳化钛和/或氮化钛膜层的厚度大约为1.5μm。将样品完全浸入到室温下的上述配制的退除液中浸泡1小时，退除碳化钛和/或氮化钛膜层。取出样品，用水清洗干净后烘干。
实施例3
1.配制退除液
取500ml温度为50℃左右的去离子水，将400g氟化氢铵和5g硫脲溶解于去离子水中，然后加400ml重量百分比浓度为36％的醋酸溶液及20ml重量百分比浓度为80％的三乙醇胺溶液，再加去离子水使溶液体积至1000ml，得到退除液。该退除液中，醋酸的浓度为145g/L，三乙醇胺的浓度为16.32g/L。
2.退除膜层
取不锈钢基材表面形成有碳化钛和/或氮化钛膜层的样品若干个，该碳化钛和/或氮化钛膜层的厚度大约为2μm。将样品完全浸入到室温下的上述配制的退除液中浸泡2小时，退除碳化钛和/或氮化钛膜层。取出样品，用水清洗干净后烘干。
实施例4-6
分别按照实施例1-3中所述的方法配制退除液，不同的是，将实施例1-3中的不锈钢基材用铜基材代替，分别与实施例1-3的相同条件下进行退膜。
将上述实施例1至实施例6中退除膜层后的样品作X射线衍射(X-RD)分析，均未发现Ti元素存在，证明膜层完全退除；将退除膜层后的样品进行扫描电镜(SEM)试验，发现基材均没有受到腐蚀。
Claims (14)
1.一种碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：该退除液为含有酸及加速剂、促进剂和缓蚀剂的水溶液，其中所述酸为有机酸或无机酸，该酸的浓度为90～1000g/L；该加速剂为含氟离子的酸或者盐，该加速剂的浓度为70～500g/L；该促进剂为醇胺类有机化合物，该促进剂的浓度15～200g/L；该缓蚀剂为硫脲、硫脲的衍生物及尿素中的一种或者几种的组合，该缓蚀剂的浓度为2～8g/L。
2.如权利要求1所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：所述酸为硫酸、醋酸、柠檬酸及乳酸中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求2所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：所述酸为硫酸或醋酸。
4.如权利要求1所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：该酸的浓度为90～750g/L。
5.如权利要求1所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：所述加速剂为氢氟酸、氟化氢铵、氟化钠、氟化钾、氟硼酸钠及氟锆酸钠中的一种或者几种的混合物。
6.如权利要求5所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：所述加速剂为氢氟酸和/或氟化氢铵。
7.如权利要求1所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：该加速剂的浓度为75～300g/L。
8.如权利要求1所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：所述促进剂为三乙醇胺、一乙醇胺及二乙醇胺中的一种或几种的混合物。
9.如权利要求1所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：所述促进剂的浓度30～80g/L。
10.如权利要求1所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：所述缓蚀剂为硫脲或硫脲的衍生物。
11.如权利要求1所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除液，其特征在于：所述缓蚀剂的浓度为3～5g/L。
12.一种碳化钛和/或氮化钛膜层的退除方法，该方法包括：将形成于基材表面的碳化钛和/或氮化钛膜层与退除液接触，该退除液为如权利要求1～9任意一项所述的退除液。
13.如权利要求12所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除方法，其特征在于：所述接触时退除液的温度为20～30℃，接触时间为0.5～2小时。
14.如权利要求12所述的碳化钛和/或氮化钛膜层的退除方法，其特征在于：所述基材为铁基合金、铜、铜合金及塑料中的一种。
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